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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留
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作者 许甜甜 王继东 +3 位作者 史陶中 吴祥为 马鑫 唐俊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1191-1200,共10页
建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法... 建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯及2甲4氯的平均回收率为82%~107%,相对标准偏差为0.81%~8.9%。方法的检出限(LOD)为0.38~1.42μg/kg,定量限(LOQ)为1.28~4.76μg/kg。该方法正确度高、灵敏性好,符合农药残留分析的要求,可以实现2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的同时检测。 展开更多
关键词 24异辛酯 24 玉米 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成 被引量:8
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作者 肖庆 刘安昌 +1 位作者 谭珍友 刘芳 《武汉工程大学学报》 CAS 2008年第4期33-35,共3页
以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进... 以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进行了表征. 展开更多
关键词 2--3-氨基-4-吡啶 4 4-氧基-2-丁酮 丙二
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N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺的合成 被引量:2
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作者 闫凤美 赵艳玲 +2 位作者 郭彦春 刘贺钦 潘庆才 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期33-35,共3页
以吡啶-2-甲酸为原料,用NaBr作催化剂,经氯化、酯化得到4-氯-2-吡啶甲酸甲酯后,分别与25%的甲胺水溶液、正丁胺、异丙胺反应,后处理采用减压蒸馏法,合成得到三种N-烷基-4-氯-2-吡啶甲酰胺,产品结构经IR、1H NMR、ESI-MS确证。
关键词 催化剂 减压蒸馏后处理 N-烷基-4--2-吡啶酰胺 合成
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5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究 被引量:2
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作者 刘国权 王闪闪 +2 位作者 梁九娣 李秋武 韩建荣 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期330-333,共4页
采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表... 采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。 展开更多
关键词 2--4--5-三氟代吡啶 5-三氟-2--4-吡啶硼酸 正丁基锂
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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯褪色光度法测定牛血清蛋白
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作者 尚永辉 古元梓 +1 位作者 李华 孙家娟 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期17-19,共3页
在pH2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强... 在pH2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值(ΔA)与牛血清蛋白的浓度(c)成正比。在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c+0.0041(r=0.9996),线性范围为1.071×10^-9-5.902×10^-9mol/L,检出限为5.36×10^-10mol/L,该方法的回收率为96.9%-107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%-2.3%(n=6)。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基 牛血清蛋白 褪色光度法
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4-氟吡啶-2-甲腈合成工艺研究
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作者 张成新 冯伟 +2 位作者 李远超 李善清 孟烨 《精细石油化工》 CAS 2021年第2期34-37,共4页
以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经氨解、酰胺脱水、卤素交换反应得到目标化合物4-氟吡啶-2-甲腈。通过对反应所需的溶剂、催化剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以甲醇为溶剂,氨解反应温度为20~30℃,物料比为n(... 以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经氨解、酰胺脱水、卤素交换反应得到目标化合物4-氟吡啶-2-甲腈。通过对反应所需的溶剂、催化剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以甲醇为溶剂,氨解反应温度为20~30℃,物料比为n(氨水,w=25%~28%)∶n(4-氯吡啶-2-甲酸甲酯)=1.2~1.34∶1;酰胺脱水反应溶剂为四氢呋喃,温度为30~35℃,物料比为n(三氟乙酸酐)∶n(4-氯吡啶-2-甲酰胺)=1.1∶1;卤素交换反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,温度为130~140℃,催化剂为四丁基溴化铵,反应时间3 h。合成方法简单,反应条件温和,产物收率及纯度高,总收率达66.2%,GC纯度达到99.0%以上,适合工业化生产。产物结构经1H NMR和GC-MS确证。 展开更多
关键词 4-吡啶-2- 4-氯吡啶-2-甲腈 合成方法
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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2,4-滴的测定 被引量:17
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作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分析,并以2-甲4-氯丙酸(mecoprop)作回收率指示物对整个分析过程进行监控,以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2,4-D在5、100、200ng/L3个不同添加水平下的回收率在82%~135%范围内,RSD在1.3%~9.3%范围内,在1~200μg/L线性范围内,相关系数r大于0.997,MCPA、2,4-D的方法检出限分别为0.60、0.45ng/L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2,4-D含量进行调查,其质量浓度分别不大于19.4ng/L和6.2ng/L,监测结果表明,该河流水质没有受到MCPA和2,4-D酸性除草剂的污染。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-4- 2 4- 五氟苄基溴 2 4-苯乙酸 2-4-丙酸
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2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量:31
8
作者 车超 毛淑芬 覃兆海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期795-797,共3页
By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven step... By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven steps. The preliminary biological activity tests show that the title compounds reveal a certain plant growth regulating effect as well as fungicidal activity. 展开更多
关键词 2-氨基-5-(2-吡啶-4-基)-1 3 4-噻二唑 衍生物 合成 生物活性
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高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留 被引量:11
9
作者 赵慧宇 薄瑞 +2 位作者 薛佳莹 葛静 刘丰茂 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期105-108,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC—MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC—UVD检测)。试样采用0.04mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pH〈3... 采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC—MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC—UVD检测)。试样采用0.04mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pH〈3,经乙酸乙酯液液分配、石墨化碳黑(GCB)净化,采用ESI(-)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0%~112.1%之间,相对标准偏差在2.7%-14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5mg/kg(麦苗)、0.05mg/kg(麦粒)和0.5mg/kg(麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。 展开更多
关键词 24 高效液相色谱-串联质谱 小麦 残留
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留 被引量:8
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作者 吴晓峰 欧晓明 +4 位作者 金晨钟 梁骥 刘秀 李成业 孔玄庆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期53-60,共8页
建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱... 建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 24 残留 稻田
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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成 被引量:7
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作者 陶铸 邓瑜 +3 位作者 彭俊 陈英杰 王安民 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨... 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。 展开更多
关键词 维达列汀 (S)-1-(2-乙酰基)吡咯烷-2- 中间体 合成
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留 被引量:15
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作者 梁林 潘金菊 刘伟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期659-663,共5页
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,... 采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005~0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%~98.0%和81.3%~100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%~3.4%和1.7%~10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 烟嘧磺隆 24 玉米 残留
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N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成 被引量:4
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作者 王红 金东元 +1 位作者 高永红 陶建伟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期65-67,共3页
在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺。较佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间3h,n[2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯]:n(甲胺)=1.0:1.2,收... 在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺。较佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间3h,n[2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯]:n(甲胺)=1.0:1.2,收率达80%以上。产物经IR、MS、^1H NMR和元素进行了确定。 展开更多
关键词 2-(4-苯氧基)乙酸 N--2-(4-苯氧基)乙酰胺 4-苯酚 乙酸
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氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈在苦瓜中的残留消解动态及膳食安全性评价 被引量:9
14
作者 叶倩 朱富伟 +1 位作者 王富华 万凯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6537-6542,共6页
目的优化苦瓜中氰霜唑(cyazofamid)及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(4-chloro-5-(4-tolyl)-1h-imidazole-2-carbonitrile,CCIM)的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)分... 目的优化苦瓜中氰霜唑(cyazofamid)及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(4-chloro-5-(4-tolyl)-1h-imidazole-2-carbonitrile,CCIM)的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)分析方法,并结合苦瓜的田间残留消解动态实验,对膳食摄入风险进行评价。方法采用含1%乙酸的乙腈溶液提取苦瓜样品,LC-MS/MS进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。通过在黑龙江、河北、河南、重庆、浙江和广东6地进行了100g/L氰霜唑悬浮剂在苦瓜上残留的田间实验,研究氰霜唑在苦瓜中的消解动态,对苦瓜中氰霜唑可能产生的膳食摄入风险安全进行评价。结果氰霜唑在0.005~1.0 mg/L、CCIM在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9987;方法检出限为0.364~0.654μg/kg,方法定量限为添加的最低浓度0.010 mg/kg;在0.01、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,苦瓜中氰霜唑及CCIM的回收率为80.0%~100.0%,相对标准偏差为0.05%~12.1%。氰霜唑在苦瓜中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.0~4.9d,属易降解农药;使用100g/L氰霜唑悬浮剂,施药剂量105-157.5 g a.i./hm^2,分别施药2、3次,苦瓜中氰霜唑总的最终残留量最大值为6.54 mg/kg;膳食摄入风险评估结果表明:氰霜唑的风险概率为每人每日摄入总量的1.0%。结论在苦瓜生长期间按照推荐剂量合理使用氰霜唑对消费者的膳食健康风险极低,对消费者健康是安全的。 展开更多
关键词 氰霜唑 4--5-(4-苯基)-1H-咪唑-2- 代谢物 苦瓜 残留 风险评估
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5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成 被引量:4
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作者 沙玫 徐伟 +1 位作者 余宇燕 张淑玲 《中国医药导报》 CAS 2007年第07Z期14-15,共2页
目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化... 目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。 展开更多
关键词 5--2 4-二羟基吡啶 抗癌药 药物合成
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痕量Ni(Ⅱ)的4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定 被引量:2
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作者 包桂兰 刘颖 宝迪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期68-70,共3页
在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1... 在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)量在0~0.44mg/L范围内符合比尔定律,用该法测定水样中痕量Ni(Ⅱ) ,结果令人满意。 展开更多
关键词 树脂相 分光光度法 镍离子 4-(5--2-吡啶偶氮)-1 3-二氨基苯 痕量分析
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4-氯-2-甲基吡啶并[3,2-d]嘧啶的合成
17
作者 肖俊丽 骆荣双 +2 位作者 刘钊 周志旭 赵春深 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期444-448,共5页
吡啶并嘧啶类衍生物具有较好的生物活性,4-氯-2-甲基吡啶并[2,3-d]嘧啶是一种重要的医药中间体,已报道的合成方法成本较高且操作繁琐,不适合工业化生产。本文以2-氯-3-硝基吡啶为起始原料,经取代、还原、环合等5步反应得到目标化合物,... 吡啶并嘧啶类衍生物具有较好的生物活性,4-氯-2-甲基吡啶并[2,3-d]嘧啶是一种重要的医药中间体,已报道的合成方法成本较高且操作繁琐,不适合工业化生产。本文以2-氯-3-硝基吡啶为起始原料,经取代、还原、环合等5步反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS确证,总收率为33%。该路线具有成本低、反应条件温和、后处理简单、副产物少、收率较高等优点,是一条适合工业化生产的合成路线。 展开更多
关键词 2--3-硝基吡啶 4--2-吡啶并[3 2-d]嘧啶 合成
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4,5-二(氯甲基)-3-羟基-2-甲基吡啶的合成 被引量:1
18
作者 程振国 《河北化工》 2008年第7期12-13,共2页
研究了合成4,5-二(氯甲基)-3-羟基-2-甲基吡啶时各种因素对产率的影响,发现氯化反应采用催化剂很关键,并确定了最佳工艺条件。
关键词 4 5-二(基)-3-羟基-2-吡啶 盐酸吡硫醇 合成 工艺条件
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2-氟-4-硝基苯甲腈的合成 被引量:2
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作者 赵昊昱 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期620-622,共3页
以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(... 以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)=1∶1.04∶0.50,溴代时反应温度为60~70℃,保温时间为30 min;氰化一步合理的反应条件为:n(4-溴-3-氟硝基苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.27,反应温度为150~160℃,反应时间为5 h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。 展开更多
关键词 2--4-硝基苯 3 4-二氟硝基苯 合成
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2-氯-4-硝基吡啶的制备 被引量:2
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作者 李建康 周彦水 陈龙 《河北化工》 2001年第3期20-20,23,共2页
以吡啶为起始原料 ,经氧化、硝化、氯化反应制得了合成除草剂、吡啶基苯脲类植物生长调节剂和吡啶基医药产品的重要中间体2-氯 -4
关键词 2--4-硝基吡啶 合成 制备 除草剂 植物生长调节剂 中间体
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