基于氨基偶氮苯的光和pH响应聚[(三甲基丙烯酸乙酯胺)_8-(4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯)_1](T_8A_1)的合成与表征 被引量：1

1

作者 蒋红波 龚成斌 +2 位作者 王强 唐倩 马学兵 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2043-2049,共7页

以对硝基苯胺为原料,经过偶联、还原和酰化反应,合成了4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯(AMAB);将三乙醇胺和甲基丙烯酰氯反应制得水溶性的十字交联剂三甲基丙烯酸乙酯胺(TMAEA);将AMAB和TMAEA进行自由基沉淀聚合反应,制得基于氨基... 以对硝基苯胺为原料,经过偶联、还原和酰化反应,合成了4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯(AMAB);将三乙醇胺和甲基丙烯酰氯反应制得水溶性的十字交联剂三甲基丙烯酸乙酯胺(TMAEA);将AMAB和TMAEA进行自由基沉淀聚合反应,制得基于氨基偶氮苯的新型纳米级聚合物——聚[(三甲基丙烯酸乙酯胺)8-(4-氨基-4'-甲基丙烯酰胺基偶氮苯)1](T8A1),并用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、热失重(TG)和扫描电子显微镜(SEM)对T8A1进行了表征.结果表明,T8A1在水中具有光和pH双重响应性能,弥补了传统的偶氮苯类材料仅能在有机溶剂中具有响应的缺陷,具有广阔的仿生应用前景. 展开更多

关键词 4-氨基4’-甲基丙烯酰胺基偶氮苯 三甲基丙烯酸乙酯胺 光响应 PH响应

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3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺的合成 被引量：3

2

作者 田茂奎 赵晋 +2 位作者 杨大成 梁国祥 李明川 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期44-47,共4页

以邻氯苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺(SMZ-Cl),合成总收率达46%.SMZ-Cl的结构经IR,1HNMR,13CNMR和Ms证实.

关键词 邻氯苯胺 乙酰化 氯磺化 缩合 水解 3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异嗯唑-3-基)-苯磺酰胺

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4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征 被引量：11

3

作者 郝扶影 张宣军 +2 位作者 胡寒梅 张明亮 田玉鹏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期496-500,共5页

本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除... 本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外,其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中存在N-H…O(N1…O1)和O-H…S氢键,形成一个二维网状结构。在与金属离子配合时,配体由硫酮式转变为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和β-N与金属离子螯合,形成稳定的中性配合物。 展开更多

关键词 4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲 晶体结构 过渡金属 配合物 希夫碱 合成

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新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜 被引量：8

4

作者 杨孝容 曹秋娥 +2 位作者 邹永明 丁中涛 李祖碧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期291-293,共3页

在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( ... 在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0～ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%～ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %～ 1 0 4 .5 %。 展开更多

关键词 测定 铜 5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉 分光光度法 微量分析 显色反应

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显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量：7

5

作者 孟双明 方国臻 潘教麦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,20,共4页

研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 ... 研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。 展开更多

关键词 镉 显色反应 合成 4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 废水 测定 光度法

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α-[N-5-(巯基-1,3,4-噻二唑)氨基]取代苯甲基膦酸酯的合成与生物活性研究 被引量：1

6

作者 汪焱钢 刘国华 +2 位作者 杨军 芦冰熙 叶文法 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期409-409,共1页

关键词 1 3 4-噻二唑 合成与生物活性 甲基膦酸酯 取代苯 华中师范大学 氨基噻二唑 巯基 氨基膦 类化合物 褐斑病菌

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N-(2-氨基苯基)-4-[N-(苯丙烯酰)氨基]苯甲酰胺的合成及体外抗肿瘤活性

7

作者 彭晓然 吴佳浓 +2 位作者 付文涛 李胜辉 王书香 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期140-146,共7页

合成了系列苯甲酰胺(3a-3j)类组蛋白去乙酰化酶抑制剂(HDACi).采用MTT法检测了3a-3j对MCF-7、HeLa和A549细胞株的体外细胞毒性,采用荧光分析法测定了3a-3j对HDAC的抑制作用.结果表明:N-(2-氨基苯基)-4-{N-[(2-氯苯基)丙烯酰]氨基}苯甲酰... 合成了系列苯甲酰胺(3a-3j)类组蛋白去乙酰化酶抑制剂(HDACi).采用MTT法检测了3a-3j对MCF-7、HeLa和A549细胞株的体外细胞毒性,采用荧光分析法测定了3a-3j对HDAC的抑制作用.结果表明:N-(2-氨基苯基)-4-{N-[(2-氯苯基)丙烯酰]氨基}苯甲酰胺(3b)和N-(2-氨基苯基)-4-{N-[(2-硝基苯基)丙烯酰]氨基}苯甲酰胺(3e)表现较高的活性,对HDAC的IC50值分别为7.71和3.5μmol/L,与西达苯胺(2.7μmol/L)相当;3b对MCF-7、HeLa和A549细胞株的IC50值分别为6.5、6.0和5.6μmol/L,3e对MCF-7、HeLa和A549细胞株的IC50值分别为3.9、3.1和2.9μmol/L,与MS-275(3.5μmol/L)相当. 展开更多

关键词 N-(2-氨基苯基)-4-[N-(苯丙烯酰)氨基]苯甲酰胺 组蛋白去乙酰化酶抑制剂 细胞毒性

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4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉 被引量：1

8

作者 韩得满 贾庆玲 《科学技术与工程》 2009年第22期6770-6771,6775,共3页

在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2：1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在（0-15）μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88&... 在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2：1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在（0-15）μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88×10^5L.mo^l-1.cm^-1。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。 展开更多

关键词 4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 镉 显色反应

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以2-甲基-丙烯酸,4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯为配体的四个配位化合物的合成、晶体结构和紫外吸收

9

作者 徐凌云 《人工晶体学报》 CSCD 北大核心 2017年第7期1355-1360,共6页

4个单核配位化合物,[Zn(Maape)_2(H_2O)_2(NO_3)_2](1,单核),[Cu(Maape)_2(H_2O)_2(NO_3)_2](2,单核),[Zn(Maape)_2Cl_2](3,单核),[Zn(Maape)(H_2O)_4SO_4](4,单核),都是用过渡金属盐和配体2-甲基-丙烯酸,4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯合成的。... 4个单核配位化合物,[Zn(Maape)_2(H_2O)_2(NO_3)_2](1,单核),[Cu(Maape)_2(H_2O)_2(NO_3)_2](2,单核),[Zn(Maape)_2Cl_2](3,单核),[Zn(Maape)(H_2O)_4SO_4](4,单核),都是用过渡金属盐和配体2-甲基-丙烯酸,4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯合成的。四个化合物由单晶X-射线衍射和结构分析表明都是单核化合物。另外,还通过红外和元素分析对其进行表征。配位化合物的结构不仅受配位金属离子的影响还受不同配位阴离子的影响。化合物1和2的结构都是由一个金属离子中心、2个配位硝酸根离子和2个配体分子组成的单核配合物。化合物3的单核结构中包含一个Zn(II)、2个氯离子和2个配体分子。而化合物4的不对称单元[Zn(Maape)(H_2O)_4SO_4]中Zn(II)中心位于二重对称轴上。在本文中,配体和4个化合物都在323 nm处有最高紫外吸收峰。 展开更多

关键词 晶体结构 Maape 单核 2-甲基-丙烯酸 4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯 紫外吸收

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4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物的合成及除草活性

10

作者 李公春 张建立 +1 位作者 朱凤祥 杨风岭 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第1期206-207,共2页

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶。2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶。所合成的目标化合... 对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶。2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。 展开更多

关键词 4-(4-甲基苯磺酰胺基)嘧啶 合成 除草活性

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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6

11

作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页

以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成

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N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺和丙烯酰胺的共聚物及其水凝胶的合成与性能研究

12

作者 樊婕 朱海亮 +3 位作者 杨海君 刘才林 杨军校 谢如刚 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期37-40,共4页

含苯并环丁烯(BCB)功能基团的单体N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺(NBCBAA)与丙烯酰胺(AM)在溶剂中发生自由基共聚反应,固化后形成聚丙烯酰胺水凝胶,采用红外光谱对其结构进行了表征。通过系列实验对凝胶的溶胀行为进行了研究,结果表明,不... 含苯并环丁烯(BCB)功能基团的单体N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺(NBCBAA)与丙烯酰胺(AM)在溶剂中发生自由基共聚反应,固化后形成聚丙烯酰胺水凝胶,采用红外光谱对其结构进行了表征。通过系列实验对凝胶的溶胀行为进行了研究,结果表明,不同的共聚比例对凝胶的溶胀速率以及平衡溶胀比有影响,该凝胶具有良好的重复吸水性、一定的温敏性和pH敏感性。 展开更多

关键词 N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺 丙烯酰胺 固化 水凝胶

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新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究 被引量：8

13

作者 樊月琴 田茂忠 +4 位作者 冯锋 郭永 孟双明 方国臻 刘永文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期263-265,共3页

合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5～11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×... 合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5～11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0～10μg/25mL范围内遵守比耳定律。 展开更多

关键词 4-甲氧基-2 5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 分光光度法 镉

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(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并［d］［1,3］［二氧杂环戊烯］-5基)戊-2,4-二烯酰胺的合成及其降血脂作用

14

作者 吐尔孙拜克·叶尔达 纳森巴特 赵静 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1811-1818,共8页

以金属钠为催化剂,加热回流合成(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并[d][1. 3][二氧杂环戊烯]-5基)戊-2,4-二烯酰胺(C14H16N2O3,胡椒酸乙二胺,EPA),利用XRD、IR、1H、13C NMR对产物结构进行了表征和确认。以EPA的产率为指标,研究其最佳合成... 以金属钠为催化剂,加热回流合成(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并[d][1. 3][二氧杂环戊烯]-5基)戊-2,4-二烯酰胺(C14H16N2O3,胡椒酸乙二胺,EPA),利用XRD、IR、1H、13C NMR对产物结构进行了表征和确认。以EPA的产率为指标,研究其最佳合成工艺参数。实验结果表明:当催化剂用量为1. 0 g(通氮气保护),加热回流温度65~70oC,反应时间45~48 h,为较好的合成工艺条件,EPA的合成收率达62. 93%以上,论文研究结果可为工业化生产提供设计依据。同时,EPA能显著降低高脂血症大鼠的血清TC、TG和LDL-C水平,且呈剂量依赖性; 2. 5 mg/kg剂量时显著升高HDL-C水平;并能显著升高高脂血症大鼠血清SOD和GSH-PX活力降低MDA含量。由此可知,降血脂作用与传统降血脂药物辛伐他汀相比,以降LDL-C作用更为明显。EPA具有一定的辅助降血脂功能及抗氧化作用。 展开更多

关键词 (2E 4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并[d][1 3][二氧杂环戊烯]-5基)戊-2 4-二烯酰胺 合成 高脂血症大鼠模型 降血脂

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4-二甲基对巯基苯胺吸附于银簇上的光诱导催化偶联反应机理研究

15

作者 李来才 彭丹 +1 位作者 王微 白坤坤 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期556-563,共8页

采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’... 采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理.为了了解4-二甲基对巯基苯胺中的巯基端S原子吸附在银簇上对反应的影响,比较研究了4-二甲基对巯基苯胺中的N和S原子同时吸附和仅N原子吸附在银簇上两种条件下的化学反应机理.用自然键轨道(NBO)理论和分子中的原子理论(AIM)分析了分子轨道间相互作用和成键特征.研究结果发现:该反应的关键在于氨基端两个甲基的脱去,在暗反应和光照条件下,两端吸附时第二个甲基脱去所需活化能均很高,分别为57.95、63.88 kcal/mol,表明光照在反应中没起到催化作用.暗反应条件下巯基端吸附起到助催化作用,反应为两端协同催化过程.光照条件下银簇两端协同催化过程表现得不明显. 展开更多

关键词 反应机理 催化偶联 4-二甲基对巯基苯胺 4 4’-二巯基偶氮苯

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(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

16

作者 徐宝财 于凉云 +2 位作者 肖阳 胡燕霞 周雅文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期788-790,共3页

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基... (S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 展开更多

关键词 (S)-2-氨苯-4-(甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐 (S)-2-氨基-4-(甲硫基)丁酰胺 (S)-4-(甲硫基)-2-[2-碳基-1-吡咯烷基]丁酰胺

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利用ATRP法合成聚丙烯酰胺基偶氮苯 被引量：3

17

作者 李光华 何丽秋 +3 位作者 高振胜 杨苹苹 王广东 聂良瑞 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期450-454,共5页

以丙烯酰胺基偶氮苯为单体,2-氯丙酸甲酯(MCP)为引发剂,CuCl/Me6TREN(三-[2-(二甲基氨基)乙基]胺)为催化体系,二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),考察其... 以丙烯酰胺基偶氮苯为单体,2-氯丙酸甲酯(MCP)为引发剂,CuCl/Me6TREN(三-[2-(二甲基氨基)乙基]胺)为催化体系,二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),考察其聚合反应动力学以及溶剂、温度对聚合反应的影响。结果表明:以DMSO为溶剂,单体转化率小于24%,聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,且Mw/Mn<1.5,其聚合速率比以DMF为溶剂的快,且聚合物的分子量高。90℃下聚合物的分子量比130℃的大。 展开更多

关键词 丙烯酰胺基偶氮苯 三-[2-(二甲基氨基)乙基]胺 原子转移自由基聚合 动力学

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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺

18

作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页

为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多

关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联

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ACPMA／BPO引发甲基丙烯酸甲酯聚合及其动力学

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作者 吴秋华 赵丽萍 +3 位作者 宋溪明 周林尧 周涵 张国林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期828-832,共5页

以4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺](ACPMA)/过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化还原引发体系,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的聚合及其动力学行为。考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPMA浓度和BPO浓度对聚合... 以4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺](ACPMA)/过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化还原引发体系,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的聚合及其动力学行为。考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPMA浓度和BPO浓度对聚合反应速率和聚合物分子量的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能。结果表明,在一定范围内,聚合反应速率随单体浓度增大、ACPMA浓度增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而增大;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPMA浓度的增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而降低。该体系具有氧化还原引发体系的特征,其引发MMA的聚合速率方程为Rp=K[ACPMA]0.57[BPO]0.71[MMA]1.63,聚合反应的表观活化能Ea=38.06 kJ.mol-1。 展开更多

关键词 双官能团引发剂 4 4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺] 甲基丙烯酸甲酯 聚合动力学

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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：63

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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

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