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4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)合成与表征 被引量：5
1
作者 霍欢 王伯周 +1 位作者 周诚 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第1期49-52,共4页
以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)。利用元素... 以丙二酸单乙酯为原料,经脱羧氧化硝化得到二硝基乙酸乙酯,二硝基乙酸乙酯、叠氮化钠、乙醛缩合环化获得关键中间体4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑,再经氧化、酯化、酰化、霍夫曼重排得到目标产物4-氨基-5-硝基-1,2,3-三唑(ANTZ)。利用元素分析、核磁共振、红外光谱等鉴定中间体及最终产物的结构;初步探讨了缩合环化反应历程,研究了影响关环反应的主要条件,确定了氧化反应的最佳反应条件为反应时间90 min,反应温度100℃,K2CO3和4-甲基-5-硝基-1,2,3-三唑的最佳物料比为1∶2。 展开更多
关键词 有机化学 合成 偕二硝基化合物 硝基连三唑 4-氨基-5-硝基-1 2 3-三唑(ANTZ)
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LncRNA KCNQ1OT1调控miR-875-5p/ELK4轴对口腔鳞状细胞癌细胞迁移及侵袭的影响
2
作者 马子涵 石婉莹 +2 位作者 朱江 许腾 宋冬惠 《实用口腔医学杂志》 北大核心 2025年第3期365-371,共7页
目的:探究长链非编码RNA KCNQ1OT1(LncRNA KCNQ1OT1)调控微小RNA-875-5p(miR-875-5p)/ETS样转录因子4(ELK4)轴对口腔鳞状细胞癌(OSCC)细胞迁移及侵袭的影响。方法:qRT-PCR法用于检测OSCC细胞系(HSC-3、PE/CA-PJ15、HN13)和组织中LncRNA ... 目的:探究长链非编码RNA KCNQ1OT1(LncRNA KCNQ1OT1)调控微小RNA-875-5p(miR-875-5p)/ETS样转录因子4(ELK4)轴对口腔鳞状细胞癌(OSCC)细胞迁移及侵袭的影响。方法:qRT-PCR法用于检测OSCC细胞系(HSC-3、PE/CA-PJ15、HN13)和组织中LncRNA KCNQ1OT1、miR-875-5p、ELK4 mRNA水平;双荧光素酶实验检测LncRNA KCNQ1OT1与miR-875-5p、miR-875-5p与ELK4的靶向关系;将HSC-3细胞分为Control组、sh-NC、sh-KCNQ1OT1、sh-KCNQ1OT1+anti-NC、sh-KCNQ1OT1+anti-miR-875-5p、miR-NC、miR-875-5p mimic、miR-875-5p mimic+pcDNA-NC、miR-875-5p mimic+ELK4;分别检测HSC-3细胞迁移、侵袭能力。用免疫印迹检测ELK4、MMP-2、MMP-9、上皮间质转化(EMT)(E-Cadherin、N-Cadherin、Vimentin)蛋白表达;裸鼠移植瘤实验验证LncRNA KCNQ1OT1对OSCC移植瘤的影响。结果:OSCC组织、癌细胞系中LncRNA KCNQ1OT1、ELK4 mRNA表达上升,miR-875-5p表达降低(P<0.05)。数据库预测显示,miR-875-5p分别与LncRNA KCNQ1OT1、ELK4靶向结合。与sh-NC组比较,sh-KCNQ1OT1组细胞迁移数、侵袭细胞数量、LncRNA KCNQ1OT1、ELK4、MMP-2、MMP-9、N-Cadherin、Vimentin表达降低,miR-875-5p、E-Cadherin表达升高(P<0.05);与sh-KCNQ1OT1+anti-NC组比较,sh-KCNQ1OT1+anti-miR-875-5p组miR-875-5p、E-Cadherin表达下降,细胞迁移数、侵袭细胞数量、ELK4、MMP-2、MMP-9、N-Cadherin、Vimentin表达上升(P<0.05)。与miR-NC组比较,miR-875-5p mimic组miR-875-5p、E-Cadherin表达水平升高,细胞迁移数、侵袭细胞数量、ELK4、MMP-2、MMP-9、N-Cadherin、Vimentin表达降低(P<0.05);与miR-875-5p mimic+pcDNA-NC组比较,miR-875-5p mimic+ELK4组细胞迁移数、侵袭细胞数量、ELK4、MMP-2、MMP-9、N-Cadherin、Vimentin表达上升,E-Cadherin表达降低(P<0.05)。sh-KCNQ1OT1组比sh-NC组移植瘤体积、重量减小,LncRNA KCNQ1OT1、ELK4 mRNA和蛋白表达量比sh-NC组低,miR-875-5p表达量比sh-NC组高(P<0.05)。结论:抑制Lnc RNA KCNQ1OT1能够靶向miR-875-5p/ELK4轴抑制OSCC细胞迁移、侵袭与EMT。 展开更多
关键词 口腔鳞状细胞癌 长链非编码RNA KCNQ1OT1 微小RNA-875-5p/ETS样转录因子4轴 迁移 侵袭
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3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱的合成与性能表征
3
作者 马文骏 于天洋 +2 位作者 亓秀娟 翟连杰 魏颢 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期830-835,I0003,共7页
以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(... 以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(DSC)评估其热稳定性,并研究了该化合物的机械感度与爆轰性能。结果表明:3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱晶体属于单斜晶系,Pc空间群,晶体密度1.766 g/cm^(3),其生成焓达1222.85 kJ/mol,爆速为8369 m/s,爆压达30.8 GPa,展现出优异的能量特性;起始分解温度为109.45℃,具有较好的热稳定性。同时,此化合物摩擦感度为5.0 N,撞击感度为1.0 J,对外界机械刺激具有较高敏感性。 展开更多
关键词 有机化学 起爆药 四唑 呋咱 叠氮化物 3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱
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4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶通过抑制mGluR5调控ERK1/2-SGK1信号通路改善小鼠创伤后应激障碍
4
作者 何存宝 杨绍杰 朱国旗 《南方医科大学学报》 北大核心 2025年第4期765-773,共9页
目的评价4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10b)对单一长时程应激(SPS)诱导的小鼠创伤后应激障碍(PTSD)样行为及ERK1/2-SGK1信号通路的影响。方法将C57 BL/6小鼠随机分为正常对照组,SPS模型组,化合物10b低、中、高剂量组和帕罗西汀组,6... 目的评价4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10b)对单一长时程应激(SPS)诱导的小鼠创伤后应激障碍(PTSD)样行为及ERK1/2-SGK1信号通路的影响。方法将C57 BL/6小鼠随机分为正常对照组,SPS模型组,化合物10b低、中、高剂量组和帕罗西汀组,6只/组。采用行为学实验评价SPS模型组小鼠的PTSD样行为;Western blotting联合免疫荧光检测小鼠海马组织代谢型谷氨酸受体5(mGluR5)、p-ERK、SGK1蛋白表达水平;HE染色检测肝肾组织的病理损伤;分子对接和分子动力学验证化合物10b与mGluR5结合的稳定性。结果与对照组比较,SPS模型组小鼠表现出PTSD样行为(P<0.05),海马mGluR5和p-ERK蛋白表达升高,SGK1蛋白表达减少(P<0.05),而化合物10b可改善SPS组小鼠的行为异常(P<0.05),并抑制mGluR5表达,逆转p-ERK和SGK1的异常(P<0.05),且无明显肝肾毒性;分子对接和分子动力学结果显示10b与mGluR5结合稳定。结论化合物10b能改善SPS诱导的小鼠PTSD样行为,其机制可能和抑制mGluR5调节ERK1/2-SGK1信号通路相关。 展开更多
关键词 4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2 3-d]嘧啶 创伤后应激障碍 代谢型谷氨酸受体5 单一长时程应激 ERK1/2 SGK1
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N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮的aza-Henry/半缩酮胺化串联反应
5
作者 杜大明 郑瑶 《北京理工大学学报》 北大核心 2025年第2期205-212,共8页
通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系... 通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系列含有苯并噻唑骨架的N-(杂)芳基哌啶分子.即通过N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮作为反应底物,在室温下以二氯甲烷为溶剂、三水合磷酸钾(10%mol)为催化剂,构建了一种合成N-(杂)芳基哌啶分子的有效方法,可以高收率和中等的立体选择性得到了一系列预期的产物.该串联反应在克级规模下仍然保持了良好的产率和立体选择性. 展开更多
关键词 有机合成 串联反应 苯并噻唑 亚胺 4-硝基-1-苯基丁-1-酮 哌啶
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miR-202-5p通过靶向抑制ROCK1表达减轻急性呼吸窘迫综合征新生大鼠肺损伤
6
作者 杨英阁 张晋雷 +2 位作者 孙岩 陈升 梁正 《中国医科大学学报》 北大核心 2025年第9期814-820,共7页
目的 探讨miR-202-5p对急性呼吸窘迫综合征(ARDS)新生大鼠肺损伤的保护作用及其机制。方法 60只新生SD大鼠随机分为对照组(腹腔注射生理盐水)、ARDS组[腹腔注射脂多糖(4 mg/kg)建立ARDS模型]、ARDS+miR-NC组[ARDS大鼠尾静脉注射miR-NC(2... 目的 探讨miR-202-5p对急性呼吸窘迫综合征(ARDS)新生大鼠肺损伤的保护作用及其机制。方法 60只新生SD大鼠随机分为对照组(腹腔注射生理盐水)、ARDS组[腹腔注射脂多糖(4 mg/kg)建立ARDS模型]、ARDS+miR-NC组[ARDS大鼠尾静脉注射miR-NC(2 mg/kg),1次/4 h,连续干预12 h]、ARDS+miR-202-5p组[ARDS大鼠尾静脉注射miR-202-5p(2 mg/kg),1次/4 h,连续干预12 h]、ARDS+miR-202-5p+ov-NC组[ARDS大鼠尾静脉注射miR-202-5p(2 mg/kg),1次/4 h,连续干预12 h;脂多糖注射前3 d尾静脉注射6×10~8 PFU过表达对照腺病毒]和ARDS+miR-202-5p+ov-ROCK1组[ARDS大鼠尾静脉注射miR-202-5p(2 mg/kg),1次/4 h,连续干预12 h;脂多糖注射前3 d尾静脉注射6×10^(8) PFU过表达ROCK1腺病毒],每组10只。实时定量PCR检测大鼠肺组织中miR-202-5p和ROCK1 mRNA表达;HE染色观察大鼠肺组织病理损伤;计算大鼠肺组织湿重/干重比值来评价大鼠肺水肿程度;Western blotting检测大鼠肺组织中ROCK1、TLR4、p-NF-κB p65和p-IκBα蛋白表达。双萤光素酶报告基因实验验证miR-202-5p与ROCK1的关系。结果 miR-202-5p在ARDS大鼠肺组织中表达下调,过表达miR-202-5p可减轻ARDS大鼠肺组织病理损伤和肺水肿。ROCK1 mRNA在ARDS大鼠肺组织中表达上调;过表达miR-202-5p降低ARDS大鼠肺组织中ROCK1表达,而过表达ROCK1逆转了过表达miR-202-5p对ARDS新生大鼠肺损伤的保护作用。过表达miR-202-5p抑制ARDS大鼠肺组织中TLR4、p-NF-κB p65和p-IκBα蛋白表达,过表达ROCK1逆转此作用。双萤光素酶报告基因实验结果显示miR-202-5p靶向结合ROCK1 mRNA的3’UTR。结论 miR-202-5p通过靶向抑制ROCK1表达减轻ARDS大鼠肺损伤,其机制可能与抑制ROCK1介导的TLR4/NF-κB信号通路激活有关。 展开更多
关键词 急性呼吸窘迫综合征 miR-202-5p ROCK1 TLR4/NF-κB信号通路 肺损伤
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
7
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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mdv1-miR-M4-5p对MDCC-MSB1细胞增殖和凋亡的影响 被引量：1
8
作者 余祖华 高梦茹 +4 位作者 何雷 魏颖 陈建 陈松彪 丁轲 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期3678-3687,共10页
旨在研究马立克病病毒(Marek′s disease virus,MDV)编码的mdv1-miR-M4-5p对MDCC-MSB1细胞增殖和凋亡的影响,将mdv1-miR-M4-5p模拟物、抑制物及其阴性对照转染MDCC-MSB1细胞后48 h,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测细胞中mdv1-miR-M4-5... 旨在研究马立克病病毒(Marek′s disease virus,MDV)编码的mdv1-miR-M4-5p对MDCC-MSB1细胞增殖和凋亡的影响,将mdv1-miR-M4-5p模拟物、抑制物及其阴性对照转染MDCC-MSB1细胞后48 h,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测细胞中mdv1-miR-M4-5p、TGF-β1、Smad2以及caspase-9、caspase-3、cyt-c、cyclinD1、Bcl-2等增殖和凋亡相关分子的转录;CCK-8检测细胞增殖,流式细胞术检测细胞周期和凋亡。结果显示:与对照组相比,mdv1-miR-M4-5p模拟物转染显著上调MDCC-MSB1细胞中mdv1-miR-M4-5p、cyclinD1、Bcl-2的转录水平,下调TGF-β1、Smad2、cyt-c、caspase-9和caspase-3的表达转录,促进细胞的增殖,减少G1期细胞,增加S和G2细胞,降低细胞凋亡率。与对照组相比,mdv1-miR-M4-5p抑制物转染后MDCC-MSB1细胞的增殖、凋亡及其相关分子转录的结果与mdv1-miR-M4-5p模拟物转染后的结果相反。综上,Mdv1-miR-M4-5p可促进MDCC-MSB1细胞增殖,抑制其凋亡,这可能是通过抑制TGF-β1/Smad2信号通路来实现的。 展开更多
关键词 mdv1-miR-M4-5p MDV 增殖 凋亡 TGF-β1/Smad2
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量：5
9
作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251～252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251～252℃,156～157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1 2 4三唑(ANTA) 3 5-二硝基-1 2 4三唑 合成 表征
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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量：7
10
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-双(5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一醚
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7
11
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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1-氨基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的合成工艺改进及性能 被引量：8
12
作者 贺云 范桂娟 +2 位作者 张光全 黄明 刘玉存 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期182-185,共4页
以3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料合成出中间体3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNT)钠盐(Ι),用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)胺化Ι,得到了目标物1-氨基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(ADNT),收率66%。采用红外、核磁、质谱及元素分析表征了ADNT的结构。... 以3,5-二氨基-1,2,4-三唑为原料合成出中间体3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNT)钠盐(Ι),用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)胺化Ι,得到了目标物1-氨基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(ADNT),收率66%。采用红外、核磁、质谱及元素分析表征了ADNT的结构。确定了较佳的反应条件:室温,摩尔比n(DNT-Na+)∶n(MSH)=1∶1.5,反应时间12 h。采用差示扫描量热法研究了ADNT的热性能,其熔点为128.7℃,分解峰温为225.8℃。按GJB772-1997测试ADNT的撞击感度为H50大于112 cm(落锤2 kg),表明ADTN为性能良好的低感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 合成 胺化反应 1-氨基-3 5-二硝基-1 2 4-三唑(ADNT) 热分解
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4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)缩合物的合成与表征 被引量：6
13
作者 王伯周 汪营磊 +2 位作者 张志忠 熊存良 张叶高 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期293-295,共3页
以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:23... 以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:234～236℃、296.5℃(dec.),并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征。探讨了缩合反应机理,合成1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑适宜的反应介质为N-甲基吡咯烷酮,较佳反应温度为70℃,时间16h。 展开更多
关键词 有机化学 4-氨基-3 5-二硝基吡唑 合成 缩合反应
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6
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作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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加速量热仪研究2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的热分解 被引量：8
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作者 何志伟 颜事龙 +1 位作者 刘祖亮 李洪伟 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期415-419,共5页
为研究高能量密度材料2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)的热分解性能和热稳定性,利用绝热加速量热仪(ARC)测量其在绝热条件下的热分解过程,获得了热分解的温升速率、温度和压力等随时间的变化关系以及温升速率、压力随温... 为研究高能量密度材料2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO)的热分解性能和热稳定性,利用绝热加速量热仪(ARC)测量其在绝热条件下的热分解过程,获得了热分解的温升速率、温度和压力等随时间的变化关系以及温升速率、压力随温度的变化曲线。结果表明:TANPyO绝热分解主要有两个放热过程,其中第二过程温升速率升降幅度较大,为主要的热分解过程。TANPyO初始分解温度高达252.7℃,具有良好的热稳定性。根据温升速率方程和Arrhenius公式计算出TANPyO表观活化能、指前因子和反应热分别为476.96kJ·mol-1、6.920×1042 min-1和930.84J·g-1。 展开更多
关键词 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(TANPyO) 绝热加速量热仪(ARC) 绝热分解 动力学参数
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不敏感含能化合物5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物的合成、表征与性能（英文） 被引量：5
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作者 霍欢 王伯周 +3 位作者 翟连杰 毕福强 董军 廉鹏 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期857-861,共5页
以苦基氯和水合肼为原料,经过环化反应和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了不敏感含能化合物5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(2),总收率为31%。通过~1H NMR,^(13)C NMR,FT-IR和元素分析表征了题称化合物及其中间体的结构。优化了... 以苦基氯和水合肼为原料,经过环化反应和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了不敏感含能化合物5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(2),总收率为31%。通过~1H NMR,^(13)C NMR,FT-IR和元素分析表征了题称化合物及其中间体的结构。优化了VNS反应条件。推测了4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(1)环化反应机理。利用量子化学的方法对题称化合物进行了静电势(ESP)和电子轨道的计算。对中间体4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物和题称化合物进行了物化爆轰及热性能研究。结果表明,确定的适宜的VNS反应条件为:盐酸羟胺为VNS试剂,室温下反应5h。题称化合物具有不敏感特性及良好的热稳定性。化合物1中引入两个氨基后形成的化合物2的密度和热稳定性均有所提高,两种化合物的热分解温度分别为201.3,248.5℃,密度分别为1.73,1.76 g·cm^(-3),爆速分别为7371.13,7396.7 m·s^(-1)。 展开更多
关键词 合成 5 7-二氨基-4 6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物 异常亲核取代氢(VNS) 性能
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5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及反应性研究进展 被引量：5
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作者 贺云 范桂娟 +2 位作者 张光全 黄明 刘玉存 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期715-720,共6页
5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)作为一种钝感炸药:撞击感度大于320 cm(Type12),密度1.819 g.cm-3,爆速约为8460 m.s-1,是一种重要的火箭推进剂。同时ANTA具有-NH、-NH2两个活性位点,可参与烷基化、芳基化、重氮化、氧化、离子化等多种... 5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)作为一种钝感炸药:撞击感度大于320 cm(Type12),密度1.819 g.cm-3,爆速约为8460 m.s-1,是一种重要的火箭推进剂。同时ANTA具有-NH、-NH2两个活性位点,可参与烷基化、芳基化、重氮化、氧化、离子化等多种反应。本研究概述了ANTA的结构特点,总结了其合成方法,归纳了以ANTA为基不同位点的相关反应及其一般规律,为合成新型低感高能化合物或高氮含能离子盐提供了参考。 展开更多
关键词 有机化学 5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑(ANTA) 反应位点 高能钝感含能化合物
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1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构 被引量：2
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作者 贾思媛 王伯周 +3 位作者 郝成刚 张海昊 周群 王锡杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期23-26,32,共5页
以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶... 以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶体空间群为C2/c,晶包参数为:a=11.672(4)nm,b=3.7395(13)nm,β=1.463°,c=13.365(5)nm,V=564.5(3)nm3,Dc=1.696g/cm3。 展开更多
关键词 有机化学 3 5-二硝基-1 2 4-三唑铵盐 氨化反应 1 5-二氨基-3-硝基-1 2 4-三唑
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯 被引量：5
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作者 杨晓慧 韩权 李海维 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期113-116,共4页
基于Co（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）与4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co（Ⅱ）与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2～8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定... 基于Co（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）与4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co（Ⅱ）与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2～8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd（Ⅱ）与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0～0.48 mg/L和0～1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.6%和1.0%。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-二氨基苯 分光光度法 钴 钯 同时测定
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2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制及其性能研究 被引量：3
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作者 何志伟 刘祖亮 成健 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期560-564,共5页
为了研究不同溶剂精制的2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物（TNPyO）的性能,分别以三氟乙酸（CF3COOH）、二甲基亚砜（DMSO）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,采用重结晶法精制TNPyO,对精制后样品性能进行比较分析。结果表明：用CF... 为了研究不同溶剂精制的2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物（TNPyO）的性能,分别以三氟乙酸（CF3COOH）、二甲基亚砜（DMSO）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,采用重结晶法精制TNPyO,对精制后样品性能进行比较分析。结果表明：用CF3COOH重结晶精制的TNPyO粒度最小,粒度主要分布在0.2～30μm,比表面积为2.760 m2/g;升温速率为10℃/min时,DSC分析和动力学计算表明CF3COOH重结晶的TNPyO分解热焓最小为855.7 J/g,最高峰值温度为355.9℃,表观活化能为303.15 kJ/mol;撞击和摩擦感度最低,分别为28%和16%。 展开更多
关键词 2 4 6-三氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 炸药 粒度分布 热分解 感度
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