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4-氨基-1-丁醇的合成研究
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作者 刘菲 赵胜勇 +2 位作者 赵增兵 黄蓓 刘玉霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1721-1725,共5页
使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产... 使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产品进行了测定和结构表征。考察了反应溶剂、4-氯-1-丁醇与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比、反应温度、反应时间、四丁基溴化铵与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比对中间产物收率的影响,优化反应条件之后4-氨基-1-丁醇最佳的总收率为77. 2%。此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大。 展开更多
关键词 4-氨基-1-丁醇 邻苯二甲酰亚胺钾盐 4--1-丁醇 合成
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(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征
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作者 李荣梅 赵秀雅 张关永 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1306-1309,共4页
以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。
关键词 (2S 3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1--2-丁醇 HIV蛋白酶抑制剂 L-苯丙氨酸 单晶X射线衍射
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4-氨基-2-甲基-1-丁醇的合成 被引量:1
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作者 李问鼎 冯薇伟 +2 位作者 王军营 杨海涛 奚强 《武汉工程大学学报》 CAS 2021年第2期139-142,147,共5页
设计并合成了一种重要药物中间体4-氨基-2-甲基-1-丁醇。以异丁烯醇、乙酰氯为初始原料,经酯化反应、氢甲酰化反应、胺化还原反应和水解反应制得目标产物。经优化后的反应条件如下:氢甲酰化反应中膦配体/铑催化剂的摩尔比为4∶1,反应温... 设计并合成了一种重要药物中间体4-氨基-2-甲基-1-丁醇。以异丁烯醇、乙酰氯为初始原料,经酯化反应、氢甲酰化反应、胺化还原反应和水解反应制得目标产物。经优化后的反应条件如下:氢甲酰化反应中膦配体/铑催化剂的摩尔比为4∶1,反应温度为120℃,合成气(CO/H_2)压力为3 MPa,反应得到中间体醛;胺化还原反应中兰尼镍/底物醛的质量比为1∶20,H_2压力为0.9 MPa,反应得到中间体胺。最后,通过核磁共振氢谱对产物进行了表征,确认目标产物为4-氨基-2-甲基-1-丁醇。产物的总收率为62%。该合成路线原料易得,条件温和,流程简便,有实现工业化生产的价值。 展开更多
关键词 4-氨基-2-甲基-1-丁醇 氢甲酰化 还原胺化 羟基的保护与脱保护
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抗HIV蛋白酶抑制剂安普那韦的合成 被引量:2
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作者 高玲玲 初秋亭 +1 位作者 王娟娟 张关永 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期103-106,共4页
建立了一条合成抗HIV蛋白酶抑制剂Amprenavir(安普那韦)的路线。以(2S,3R)-N-苄氧羰基-3-氨基-1-氯-4-苯基-2-丁醇为起始原料,经过环氧化、开环取代、胺的酰化、催化氢解还原、胺解等五步反应生成最终产物安普那韦。主要特点在于采用催... 建立了一条合成抗HIV蛋白酶抑制剂Amprenavir(安普那韦)的路线。以(2S,3R)-N-苄氧羰基-3-氨基-1-氯-4-苯基-2-丁醇为起始原料,经过环氧化、开环取代、胺的酰化、催化氢解还原、胺解等五步反应生成最终产物安普那韦。主要特点在于采用催化氢解还原法,将脱除苄氧羰基保护基和硝基还原成氨基一步完成,使工艺更简单。 展开更多
关键词 抗HIV蛋白酶抑制剂 安普那韦 催化氢解 (2S 3R)-N-苄氧羰基-3-氨基-1--4-苯基-2-丁醇
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