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4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的合成与性能 被引量:8
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作者 夏云霞 王平 +1 位作者 孙杰 董海山 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期445-448,共4页
以4-氨基-1,2,4-三唑和苦味酸为原料合成了含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(4-ATPA),其结构经元素分析、FTIR、MS和1HNMR表征。在甲醇和乙醇溶液中获得了两种不同显微形貌的4-ATPA晶体,SEM分析表明,它们分别为长柱形和椭球形,XRD及... 以4-氨基-1,2,4-三唑和苦味酸为原料合成了含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(4-ATPA),其结构经元素分析、FTIR、MS和1HNMR表征。在甲醇和乙醇溶液中获得了两种不同显微形貌的4-ATPA晶体,SEM分析表明,它们分别为长柱形和椭球形,XRD及DSC分析表明它们的晶型相同。X射线单晶衍射计算得到晶体密度为1.720g/cm3。经测定,4-ATPA的部分热性能及机械感度为:熔点195.26℃,400℃下不分解,真空安定性实验(VST)0.16mL.g-1(120℃,48h),失重(TG)0.14%(120℃,48h);撞击感度为4%、摩擦感度为0%(90°)、特性落高H50=87.4cm(5kg落锤),均优于TNT,静电火花感度V50=3.909kV,E50=0.233J,与环三亚甲基三硝胺(RDX)相当,5s爆发点360℃,1000s临界温度251℃。结果表明:4-ATPA有良好的综合热稳定性和较低的机械感度,是一种综合性能优良的炸药。 展开更多
关键词 4-氨基-1 2 4-三唑苦味酸盐(4-ATPA) 三唑 苦味酸 炸药
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4-氨基-1,2,4-三唑-NTO盐的晶体结构及性能 被引量:2
2
作者 徐容 董海山 孙杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期35-39,共5页
用X射线单晶衍射法测定了4-氨基-1,2,4-三唑(4-AT)与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)制得的盐(AT)(NTO)的单晶结构。结果表明:该晶体为单斜晶系,属P21/c空间群,晶体学参数a=7.071(2),b=6.361(3),c=18.792(7);β=96.43(3)°;V=839.9(5)3... 用X射线单晶衍射法测定了4-氨基-1,2,4-三唑(4-AT)与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)制得的盐(AT)(NTO)的单晶结构。结果表明:该晶体为单斜晶系,属P21/c空间群,晶体学参数a=7.071(2),b=6.361(3),c=18.792(7);β=96.43(3)°;V=839.9(5)3;Z=4;Dc=1.694 g.cm-3;μ=0.145/mm;F(000)=440。在(AT)(NTO)晶体中,4-AT阳离子上所有的原子和NTO阴离子上所有的原子均在以各自三唑环为基础的一个平面上,两平面夹角为7.6°。由真空安定性(VST)、撞击感度、摩擦感度和静电火花感度试验所得的真空放气量、特性落高、爆炸概率、50%发火电压、50%发火能分别为0.28 mL.g-1(100℃/48 h),124.7 cm,0%,12.841 kV和2.515 J,表明,(AT)(NTO)对热是稳定的,对撞击、摩擦和静电火花是不敏感的。 展开更多
关键词 物理化学 4-氨基-1 2 4-三唑 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 晶体结构 性能 结构化学
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含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的晶体结构(英文) 被引量:1
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作者 夏云霞 王平 +1 位作者 孙杰 毛志华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期4-6,共3页
在甲醇溶液中培养了化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的单晶。该化合物属于正交晶系,Pcnb空间群,晶体学参数如下:a=9.177(4),b=13.279(6),c=19.855(6),V=2419.5(16)3,Dc=1.720g.cm-3,Z=8,μ(MoKα)=0.152mm-1,F(000)=1280。在2580个点中... 在甲醇溶液中培养了化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的单晶。该化合物属于正交晶系,Pcnb空间群,晶体学参数如下:a=9.177(4),b=13.279(6),c=19.855(6),V=2419.5(16)3,Dc=1.720g.cm-3,Z=8,μ(MoKα)=0.152mm-1,F(000)=1280。在2580个点中有2194个独立衍射点(Rint=0.0048),R=0.0588,wR=0.1370,I>2σ(I)。通过X射线单晶衍射得到该化合物结构中包含一个4-氨基-1,2,4-三唑阳离子和一个苦味酸阴离子。 展开更多
关键词 物理化学 4-氨基-1 2 4-三唑苦味酸盐(4-ATPA) 晶体结构 离子化合物 炸药
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3-戊基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮浮选分离黄铜矿与闪锌矿及其机理 被引量:2
4
作者 孙辉 张志勇 +3 位作者 王一鸣 刘锋越 刘胜 刘广义 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期51-56,共6页
考察了捕收剂3-戊基-4-氨基-1,2,4-三唑-5硫酮(AATT)对黄铜矿和闪锌矿的浮选分离性能,并通过接触角、紫外光谱、吸附动力学和热力学等研究了AATT浮选分离黄铜矿和闪锌矿的作用机理。结果表明,在pH>10.0时,AATT可实现黄铜矿与闪锌矿... 考察了捕收剂3-戊基-4-氨基-1,2,4-三唑-5硫酮(AATT)对黄铜矿和闪锌矿的浮选分离性能,并通过接触角、紫外光谱、吸附动力学和热力学等研究了AATT浮选分离黄铜矿和闪锌矿的作用机理。结果表明,在pH>10.0时,AATT可实现黄铜矿与闪锌矿的高效浮选分离。AATT在黄铜矿表面的吸附过程符合准二级动力学吸附方程和Langmuir等温吸附模型,为自发、吸热的化学吸附过程。pH=10.5时,AATT能显著增大黄铜矿表面疏水性,但对闪锌矿表面疏水化作用不明显,从而实现黄铜矿与闪锌矿之间的浮选分离。 展开更多
关键词 捕收剂 3-戊基-4-氨基-1 2 4-三唑-5-硫酮 黄铜矿 闪锌矿 浮选 吸附
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4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺合成工艺研究 被引量:4
5
作者 李树有 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期396-397,共2页
以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )... 以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )硝化后处理增加了溶媒提取工序 ;(3)还原反应采用催化还原法 ,以价廉的甲酸铵代替氯化亚硒作还原剂。总收率达到 39 3% ,较原工艺提高了8 5 % ,具有操作简单 ,反应条件温和 ,宜于工业化生产 ,为合成 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺提供了一个较好的方法。 展开更多
关键词 4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺 3-正丙基吡唑-5-羧酸乙酯 西地那非 合成 工艺
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4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素探究
6
作者 康家雄 李爱秀 +1 位作者 靳玉瑞 肖泽云 《化学与生物工程》 CAS 2023年第6期16-21,34,共7页
以25个4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物为研究对象,利用遗传函数逼近法(GFA)构建了10个二维定量构效关系(2D-QSAR)模型,从中选取最优模型并检验其预测可靠性,并分析4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV... 以25个4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物为研究对象,利用遗传函数逼近法(GFA)构建了10个二维定量构效关系(2D-QSAR)模型,从中选取最优模型并检验其预测可靠性,并分析4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素。结果表明,最优2D-QSAR模型的R^(2)=0.7776、Q^(2)=0.6421、r^(2)=0.87、(r^(2)-r′02)/r^(2)=0.01、k′=0.97、r^(2)_(m)=0.58,具有较高的稳定性和外部预测能力;热力学描述符AlogP、电拓扑状态描述符ES_Sum_sssN、ES_Sum_ssCH 2和空间描述符Shadow_nu是影响4-氨基-1-羟基-2-氧-1,8-萘啶-3-甲酰胺类化合物抑制HIV整合酶链转移活性的主要微观结构因素,其中Shadow_nu是最重要的微观结构因素。 展开更多
关键词 4-氨基-1-羟基-2--1 8-萘啶-3-甲酰胺 整合酶链转移 抑制剂 遗传函数逼近法 二维定量构效关系
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4-氨基-1-丁醇的合成研究
7
作者 刘菲 赵胜勇 +2 位作者 赵增兵 黄蓓 刘玉霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1721-1725,共5页
使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产... 使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产品进行了测定和结构表征。考察了反应溶剂、4-氯-1-丁醇与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比、反应温度、反应时间、四丁基溴化铵与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比对中间产物收率的影响,优化反应条件之后4-氨基-1-丁醇最佳的总收率为77. 2%。此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大。 展开更多
关键词 4-氨基-1-丁醇 邻苯二甲酰亚胺钾盐 4--1-丁醇 合成
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荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定 被引量:8
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作者 杜江燕 李静 +2 位作者 沈永淼 王炳祥 龚美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期191-194,共4页
介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、... 介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法.该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10^-8~7.5×10^-6 mol/L,检出限为8.3×10^-9 mol/L(0.38 μg/L,S/N=3).用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果. 展开更多
关键词 3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API) 亚硝酸根 荧光测定
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1-磺酰基-3,5-二氨基-1H-吡唑-4-腈的合成及其生物活性 被引量:3
9
作者 赵卫光 曹一兵 +3 位作者 李正名 高发旺 王素华 王建国 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期423-427,共5页
以丙二腈的二硫缩醛为原料 ,经两步反应得到 3 -氨基 -5 -氨基 -1 H-吡唑 -4 -腈 ,再与酰氯反应 ,得到一系列 1 -磺酰基 -3 -氨基 -5 -氨基 -1 H-吡唑 -4 -腈 ,部分化合物 5位上的氨基进一步被烷基化 ,得到 3 ,5 -二氨基 -1 -磺酰基 -1... 以丙二腈的二硫缩醛为原料 ,经两步反应得到 3 -氨基 -5 -氨基 -1 H-吡唑 -4 -腈 ,再与酰氯反应 ,得到一系列 1 -磺酰基 -3 -氨基 -5 -氨基 -1 H-吡唑 -4 -腈 ,部分化合物 5位上的氨基进一步被烷基化 ,得到 3 ,5 -二氨基 -1 -磺酰基 -1 H-吡唑 -4 -腈 .元素分析、1H NMR、IR和 MS证实了它们的结构 .初步生物活性测试结果证明 :在0 .1 mmol/L剂量下 ,3 ,5 -二氨基 -1 -取代苯磺酰基 -1 H-吡唑 -4 -腈具有良好的除草活性 . 展开更多
关键词 合成 除草剂 1-磺酰基-3 5-氨基-1H-吡唑-4- 除草活性
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量:1
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作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5- N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合
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溶剂法合成1-氨基-4-萘磺酸钠方法的改进 被引量:3
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作者 张天永 何萌 +4 位作者 李彬 王晓 杜晶 段永洁 尹观 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期826-828,832,共4页
用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液... 用以邻二氯苯为溶剂的液相磺化法代替固相烘焙磺化法,在表面活性剂Tween-60和邻二氯苯存在的条件下,1-萘胺和硫酸经铵盐化、转位磺化、加碱(Na2CO3)成盐合成了1-氨基-4-萘磺酸钠。考察了不同有机溶剂、磺化反应时间、表面活性剂、母液套用对反应的影响。得到的最佳工艺条件为:1-萘胺35.8 g、w(H2SO4)=80%的硫酸33.6 g、邻二氯苯150 mL、Tween-60 1.5 g,磺化反应时间6 h,在该条件下1-氨基-4-萘磺酸钠收率可达90.6%。 展开更多
关键词 1-萘胺 磺化 表面活性剂 1-氨基-4-萘磺酸钠 精细化工中间体
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2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林与钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学 被引量:1
12
作者 范玉华 毕彩丰 李金英 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期56-60,共5页
合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一... 合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一步和第三步的热分解动力学方程。 展开更多
关键词 2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林 钆(Ⅲ) 配合物 合成 表征 热分解动力学 希夫碱
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1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲的合成及荧光猝灭法测定海产品中的微量汞 被引量:1
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作者 张夏红 董雁 +1 位作者 荀瑞芝 俞芸 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1839-1846,共8页
合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合... 合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合物,产生荧光猝灭现象。据此建立了测定汞(Ⅱ)含量的1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲荧光分光光度法,其线性范围是0~9.9×10^-6 moL·L^-1,检出限为6.3×10^-8 moL·L^-1。该法用于海产品花蛤和虾头中微量汞的测定,方法简单,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲 荧光猝灭 汞含量
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5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的合成及其晶体结构
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作者 夏志清 朱世琴 朱为宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期700-703,共4页
由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、收率的影响,在以DMSO、DMF和CH3CN为溶剂时,反应总... 由于低的区域选择性,3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线,以3-氨基-4-氰基吡唑为原料,考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、收率的影响,在以DMSO、DMF和CH3CN为溶剂时,反应总转化率相差并不明显,但从区域选择性来看,DMSO中反应选择性最好,采用体积分数95%的乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化,以DMSO为溶剂,碳酸铯为反应缚酸剂,在100℃下反应,得到了纯度超过98%的产品,重结晶后收率达到62%,产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明,5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系,P2(1)c空间群,a=1.433 3(3)nm,b=0.618 7(14)nm,c=2.238 9(5)nm,α=90°,β=93.773(4)°,γ=90°,V=1.981 1(8)nm3,Z=8,Dc=1.329 g·cm-3,λ=0.710 73 nm,μ(Mo Kα)=0.085 mm-1,F(000)=832。 展开更多
关键词 5-氨基-1-苄基4-氰基吡唑 晶体结构 精细化工中间体
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2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪的合成及阻垢性能
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作者 盛祖涵 强西怀 张辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期989-991,1020,共4页
用三聚氯氰和谷氨酸为原料,合成2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪(TGAT)。讨论了反应物配比、反应时间、反应温度对产率的影响。FTIR及1HNMR表征了衍生物的结构。通过对产物进行阻垢实验发现,该类型阻垢剂对碳酸钙有良好的阻垢... 用三聚氯氰和谷氨酸为原料,合成2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪(TGAT)。讨论了反应物配比、反应时间、反应温度对产率的影响。FTIR及1HNMR表征了衍生物的结构。通过对产物进行阻垢实验发现,该类型阻垢剂对碳酸钙有良好的阻垢效果。通过扫描电镜考察了阻垢剂碳酸钙垢晶形的变化,结果表明,TGAT可使碳酸钙垢晶形完全扭曲,形成球霰石晶体,从而达到阻垢目的。 展开更多
关键词 三聚氯氰 谷氨酸 阻垢剂 碳酸钙 2 4 6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1 3 5-三嗪 水处理技术
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1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成
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作者 黄杰 谢川 潘固平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期125-126,共2页
1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting poi... 1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting point of the target compound was tested and the structure was confirrmed by FT-IR and MS.The route with little pollution and less loss of solvent is practically valuable. 展开更多
关键词 1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮 合成 强心药物 匹莫苯 抗抑郁类药物 氨基 中间体
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N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺的合成及其与曙红Y的能量转移 被引量:1
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作者 陈海杰 赵忠玲 +2 位作者 钱丽丽 徐冬梅 张可达 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1312-1316,共5页
以乙醇为溶剂、1,6-己二胺(HDA)和N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(BBN)为原料合成了N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺(HBNT),考察了n(HDA):n(BBN)、反应温度、反应时间和溶剂用量对合成反应的影响。得到的适宜反应条件为:以乙醇为溶... 以乙醇为溶剂、1,6-己二胺(HDA)和N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(BBN)为原料合成了N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺(HBNT),考察了n(HDA):n(BBN)、反应温度、反应时间和溶剂用量对合成反应的影响。得到的适宜反应条件为:以乙醇为溶剂,n(乙醇):n(HDA):n(BBN)=114:28:1、反应温度80℃、反应时间7 h。在此条件下,HBNT的收率达96.2%。研究了HBNT在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、二氧六环、乙醇、二氯甲烷中的紫外-可见吸收性能和荧光发射性能,得到了HBNT的荧光量子收率等光物理性能数据。同时研究了HBNT与曙红Y之间的能量转移效应,研究结果表明,在浓度为5.0×10^(-5)mol/L的HBNT的DMF溶液中,当曙红Y浓度由0.5×10^(-5)mol/L增至10.0×10^(-5)mol/L时,能量转移效率从29.5%增至94.3%,曙红Y的荧光强度增强1.2~3.0倍。 展开更多
关键词 1 8-萘酰亚胺 1 6-己二胺 N-丁基-4--1 8-萘酰亚胺 N-丁基-4-(6’-氨基己基)氨基-1 8-萘酰亚胺 曙红Y 能量转移
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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF)及其异构体3,6-双(3’-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD)。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明,BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多
关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应
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(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征
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作者 李荣梅 赵秀雅 张关永 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1306-1309,共4页
以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。
关键词 (2S 3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1--2-丁醇 HIV蛋白酶抑制剂 L-苯丙氨酸 单晶X射线衍射
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(E)-4-(3-(二甲氨基)丙-1-烯基)苯酚新晶体的合成及结构研究
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作者 刘利娜 周勇 林翠梧 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第5期1161-1166,共6页
以甲醛、二甲胺和对羟基肉桂酸为原料,采用一锅煮的合成方法得到(E)-4-(3-(二甲氨基)丙-1-烯基)苯酚(EDP)产物粗产品,再根据产物与原料的不同物化性质,采用简单而且省时省力的沉淀法和重结晶法分离纯化得到一种无色块状晶体化合物,质谱... 以甲醛、二甲胺和对羟基肉桂酸为原料,采用一锅煮的合成方法得到(E)-4-(3-(二甲氨基)丙-1-烯基)苯酚(EDP)产物粗产品,再根据产物与原料的不同物化性质,采用简单而且省时省力的沉淀法和重结晶法分离纯化得到一种无色块状晶体化合物,质谱和X-射线单晶衍射结果显示,该晶体为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体的其他相关参数:a=18.060(14),b=9.742(8),c=12.710(10),α=90°,β=109.829(9)°,γ=90°,V=2 104(3)3,Z=8,F(000)=768.0,晶体密度Dc=1.119 mg/m3,化合物分子量Mr=177.24,衍射波长λ=0.710 73,可观察衍射点R=0.047 5,全部衍射点wR=0.145 0,独立衍射点中强度大于2σ的衍射点数为3 542。通过查新,获知该物质为新的化合物。 展开更多
关键词 (E)-4-(3-(二甲氨基)丙-1-烯基)苯酚 合成 晶体结构
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