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微球形4-氨基吡啶分子模板聚合物的合成及结合性质研究 被引量:19
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作者 郭洪声 贾裕梅 +1 位作者 曹现峰 何锡文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期371-375,共5页
利用分子印迹技术 ,通过沉淀聚合方法合成了对 4 -氨基吡啶具有选择性结合能力的微球形分子模板聚合物 .通过静态结合方法研究了该聚合物的选择性结合能力以及不同溶剂及引发剂的用量对聚合物形态及球状聚合物粒径大小的影响 .底物选择... 利用分子印迹技术 ,通过沉淀聚合方法合成了对 4 -氨基吡啶具有选择性结合能力的微球形分子模板聚合物 .通过静态结合方法研究了该聚合物的选择性结合能力以及不同溶剂及引发剂的用量对聚合物形态及球状聚合物粒径大小的影响 .底物选择性实验结果表明 ,与结构相似的化合物相比 ,4 -氨基吡啶球形分子模板聚合物对 4 -氨基吡啶显示出强的选择性 . 展开更多
关键词 沉淀聚合 分子印迹技术 4-氨基吡啶 分子模板取合物 引发剂用量 神经系统药物 药物分析
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4-氨基吡啶分子模板聚合物选择性识别及结合性质的研究 被引量:15
2
作者 郭洪声 何锡文 +1 位作者 景莹 梁宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期739-743,共5页
以 4 -氨基吡啶为模板分子制备了对 4 -氨基吡啶具有特异选择性的模板聚合物 .制得的棒状聚合物经研磨、过筛后 ,采用平衡结合方法评价了该模板聚合物的结合特性 .Scatchard分析表明 ,在所研究的浓度范围内 ,聚合物中形成了两类不同的... 以 4 -氨基吡啶为模板分子制备了对 4 -氨基吡啶具有特异选择性的模板聚合物 .制得的棒状聚合物经研磨、过筛后 ,采用平衡结合方法评价了该模板聚合物的结合特性 .Scatchard分析表明 ,在所研究的浓度范围内 ,聚合物中形成了两类不同的结合位点 ,这两类结合位点的离解常数采用多点结合模型计算得到的值分别为 6.0 μmol/ L和 1 .2 mmol/ L.底物选择性表明 ,与其它结构相似的分子相比 ,该聚合物对模板分子4 -氨基吡啶显示了很强的结合能力 .1H NMR研究及 4 -氨基吡啶共振结构分析表明 。 展开更多
关键词 分子印迹 4-氨基吡啶 分子识别 底物选择性 分子模板聚合物 结合能力 甲基丙烯酸
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4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的制备及电色谱性能研究 被引量:11
3
作者 闫伟英 张智超 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1026-1030,共5页
以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含... 以 4 -氨基吡啶 (4 -AP)为印迹分子 ,热引发原位合成了分子印迹聚合物毛细管整体柱 ,聚合物通过共价键和石英毛细管内壁相连 ,制备方法简单、快捷 .在最佳电色谱条件下 ,4 -AP和 2 -AP之间的分离度在印迹聚合物柱上高达 2 .5 ,而在不含印迹的对照柱上仅为 0 .35 .通过研究流动相条件对 4 -AP,2 -AP和硫脲迁移的影响 ,对 4 -AP印迹聚合物的电色谱识别机理进行了探讨 .印迹识别能力随缓冲溶液离子强度的减小或流动相中乙腈比例的增大而增大 .上述两种情形下 ,流动相中阳离子浓度均减少 ,使得聚合物孔穴中可与4 -AP发生静电作用的有效羧基作用位点增加 ,从而显现出孔穴对印迹分子的专一亲和作用 (形状、大小和作用力 ) .缓冲溶液的种类和 p H值对该印迹聚合物识别能力的影响较为复杂 ,在磷酸盐缓冲溶液体系中 ,p H值对识别能力的影响呈抛物线形 ,p H=5时识别能力最强 ;在醋酸盐缓冲溶液体系中 ,高 p H值有利于分离 . 展开更多
关键词 4-氨基吡啶 分子印迹聚合物 毛细管整体柱 制备 电色谱性能 毛细管电色谱 微分离技术
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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量:5
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作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多
关键词 2-吡啶氮氧化物 2--4-硝基氮氧化物 2--4-氨基吡啶 氧化
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4-氨基吡啶对大鼠臂旁外侧核神经元放电活动和温度敏感性的影响 被引量:4
5
作者 綦黄鹏 唐新 +5 位作者 朱云才 刘绿叶 许莉 沈字玲 林友胜 张洁 《成都医学院学报》 CAS 2018年第1期6-10,共5页
目的探讨A型钾通道是否参与臂旁外侧核(LPB)神经元温度敏感性的形成。方法采用红外可视脑片膜片钳胞外记录技术,观察A型钾通道阻断剂4-氨基吡啶(4-AP)对LPB热敏、中斜率和低斜率温度不敏感神经元放电频率、放电幅度和温敏系数的影响。... 目的探讨A型钾通道是否参与臂旁外侧核(LPB)神经元温度敏感性的形成。方法采用红外可视脑片膜片钳胞外记录技术,观察A型钾通道阻断剂4-氨基吡啶(4-AP)对LPB热敏、中斜率和低斜率温度不敏感神经元放电频率、放电幅度和温敏系数的影响。结果灌流4-AP引起热敏和低斜率温度不敏感神经元的放电频率明显加快(P<0.05);中斜率温度不敏感神经元放电频率无明显变化(P>0.05);4-AP对三类神经元放电幅度均无明显影响(P>0.05);灌流4-AP后,热敏神经元温敏系数有降低趋势;中斜率温度不敏感神经元温敏系数无明显变化(P>0.05);低斜率温度不敏感神经元温敏系数明显增加(P<0.05)。结论 4-AP对LPB不同类型神经元放电活动影响不同,A型钾通道可能参与了LPB神经元温度敏感性的形成。 展开更多
关键词 臂旁外侧核 4-氨基吡啶 A型钾通道 放电活动 温度敏感性
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2,6-二甲基-4-氨基吡啶的合成研究和表征 被引量:1
6
作者 刘世普 张婷 +1 位作者 赵明 刘骏腾 《河北化工》 2011年第2期22-23,49,共3页
2,6-二甲基吡啶为重要的吡啶类起始原料。以2,6-二甲基吡啶为起始原料,经双氧水氧化、混酸硝化、Pd/C-H2还原的方法制备2,6-二甲基-4-氨基吡啶,该合成工艺适合工业化生产。
关键词 2 6-二甲基吡啶 2 6-二甲基-4-氨基吡啶 氧化 硝化 还原
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2,6-二氨基(4-氨基)吡啶的二硝化反应 被引量:3
7
作者 成健 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 周新利 杜扬 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期9-11,共3页
为考察氨基吡啶硝化反应产物收率和硝化副产物的影响因素,研究了4-氨基吡啶和2,6-二氨基吡啶在混酸和超酸硝化体系中的二硝化反应。结果表明,采用超酸硝化体系可以降低副产物比例并显著提高硝化产物收率。在混酸硝化体系中,硝化产... 为考察氨基吡啶硝化反应产物收率和硝化副产物的影响因素,研究了4-氨基吡啶和2,6-二氨基吡啶在混酸和超酸硝化体系中的二硝化反应。结果表明,采用超酸硝化体系可以降低副产物比例并显著提高硝化产物收率。在混酸硝化体系中,硝化产物4-氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的收率分别为55%和66.4%,副产物的含量为5%~8%;在超酸硝化体系中,目标化合物的收率分别可达到85.5%和92%,而副产物的含量降到0.5%以下。采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱对目标化合物及副产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机合成 4-氨基吡啶 2 6-氨基吡啶 硝化反应 混酸 超酸硝化体系
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高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量 被引量:5
8
作者 范小振 张小杰 徐宝军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期237-240,共4页
采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为... 采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 萃取 高效液相色谱 测定
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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成 被引量:8
9
作者 肖庆 刘安昌 +1 位作者 谭珍友 刘芳 《武汉工程大学学报》 CAS 2008年第4期33-35,共3页
以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进... 以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进行了表征. 展开更多
关键词 2--3-氨基-4-甲基吡啶 4 4-二甲氧基-2-丁酮 丙二腈
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4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究 被引量:1
10
作者 史海波 钟晓秋 吴文博 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第4期235-238,共4页
用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,... 用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。 展开更多
关键词 磺胺醋酰钠 4-二甲氨基吡啶 合成
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4-二甲氨基吡啶在农药合成中的应用 被引量:1
11
作者 范小振 徐希 《沧州师范学院学报》 2015年第1期42-46,共5页
4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为酰化催化剂对酰化反应有着极强的催化作用,并且在超高效酰化催化剂中具有原料易得、合成简便、成本低、毒性较小、无不良气味、使用方便、催化效果突出、贮存稳定等特点,越来越多的应用于农药合成中.归纳了DMA... 4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为酰化催化剂对酰化反应有着极强的催化作用,并且在超高效酰化催化剂中具有原料易得、合成简便、成本低、毒性较小、无不良气味、使用方便、催化效果突出、贮存稳定等特点,越来越多的应用于农药合成中.归纳了DMAP在农药合成研究中的关键问题,如喹硫磷、二硝巴豆酸酯、毒死蜱、乙嘧硫磷等利用DMAP的新合成工艺与原始合成工艺的比较,指出工业合成进展,了解DMAP近年来在农药合成方向的发展动态及其在合成过程中所起的关键作用,在此基础上,对DMAP催化规律的研究前景和未来农药合成发展进行展望. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 农药 合成 酰化
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吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成及红外表征 被引量:2
12
作者 钟地长 《宜春学院学报》 2008年第2期77-79,共3页
采用了传统的溶液法合成了吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)的Cu(Ⅱ),N i(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物,并对配合物及配体进行了红外光谱表征,红外分析结果表明,配体L均能与过渡金属离子Cu(II),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配位形成配合物,但配体采取了不同的配位... 采用了传统的溶液法合成了吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)的Cu(Ⅱ),N i(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物,并对配合物及配体进行了红外光谱表征,红外分析结果表明,配体L均能与过渡金属离子Cu(II),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配位形成配合物,但配体采取了不同的配位方式。 展开更多
关键词 吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲 金属配合物 红外表征
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合成4-氨基-2-甲基吡啶的改良方法 被引量:1
13
作者 杨新平 《华夏医学》 2002年第3期378-378,共1页
关键词 合成 4-氨基-2-甲基吡啶 改良方法
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4-二甲氨基吡啶在精细化学品合成中的应用
14
作者 范小振 刘芳 《沧州师范学院学报》 2017年第2期18-23,共6页
4-二甲氨基吡啶(DMAP)在有机合成反应中起着重要的作用,尤其是4-二甲氨基吡啶在酰化反应中有着极强的催化效果.主要列举了DMAP在食品添加剂、香料、涂料、助剂、液晶材料等精细化学品合成中的应用,探讨了这些化学品在DMAP存在下的合成... 4-二甲氨基吡啶(DMAP)在有机合成反应中起着重要的作用,尤其是4-二甲氨基吡啶在酰化反应中有着极强的催化效果.主要列举了DMAP在食品添加剂、香料、涂料、助剂、液晶材料等精细化学品合成中的应用,探讨了这些化学品在DMAP存在下的合成条件的优化和产率的提高,指出了DMAP作为催化剂的良好催化效果,可为DMAP在精细化学品合成中的应用提供参考. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 催化剂 精细化学品 合成
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4-羟基吡啶合成研究 被引量:8
15
作者 杨绿 闫海英 陈新志 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期538-540,共3页
以4-氨基吡啶为原料,在适量的15%(质量分数)硫酸溶液中,采用过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠为重氮化剂,在30~50°C左右进行重氮化反应,重氮液在NaOH溶液中水解后合成4-羟基吡啶,采用连续逆流萃取得到提纯产物,产物的收率可达93%左右。
关键词 4-羟基吡啶 4-氨基吡啶 重氮化 水解 逆流萃取
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4-二甲氨基吡啶(DMAP)在医药合成中的应用 被引量:4
16
作者 孙继国 周自成 夏玲远 《沧州师范学院学报》 2014年第1期49-53,共5页
4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一种新型的高效催化剂,主要用于酰化、酯交换等类型的有机合成反应.列举了DMAP在药物合成中的应用,并初步探讨了其催化机理.
关键词 4-二甲氨基吡啶 医药合成 催化
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线粒体靶向6-(4-(二甲氨基)吡啶)甲基香豆素的合成及其辐射增敏作用
17
作者 王华南 姚明 徐文清 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2017年第1期1-6,共6页
通过溴化和亲电两步反应得到线粒体靶向的抗肿瘤及辐射增敏药物6-(4-(二甲氨基)吡啶)甲基香豆素,探讨其对肺癌细胞系A549的抑制作用及辐射增敏作用。采用MTT法检测其对A549细胞的抑制率;克隆形成法检测辐射增敏作用(通过多靶单击方程拟... 通过溴化和亲电两步反应得到线粒体靶向的抗肿瘤及辐射增敏药物6-(4-(二甲氨基)吡啶)甲基香豆素,探讨其对肺癌细胞系A549的抑制作用及辐射增敏作用。采用MTT法检测其对A549细胞的抑制率;克隆形成法检测辐射增敏作用(通过多靶单击方程拟合A549细胞的吸收剂量存活曲线,求出辐射增敏比,评价增敏效果);DCFH-DA法测定活性氧(Reactive oxygen species,ROS)含量。结果表明:A549细胞抑制率与药物浓度基本呈正相关;和照射组相比,联合组(照射加给药)存活分数明显降低(p<0.05),辐射增敏比RSE=1.585;各剂量下,联合组与照射组相比,ROS均有显著性提高(p<0.05)。结果提示,6-(4-(二甲氨基)吡啶)甲基香豆素对A549细胞具有抑制作用,且呈剂量依赖性;对A549细胞具有辐射增敏作用;可以显著提高A549细胞中的ROS含量。 展开更多
关键词 6-(4-(二甲氨基)吡啶)甲基香豆素 辐射增敏 A549细胞
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基于5-(吡啶基-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸的三维镉配合物的合成、晶体结构和光学性能 被引量:1
18
作者 袁国财 张来军 +4 位作者 李德琳 黄丹 陈发云 黄海金 王勇华 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第12期736-740,共5页
在N,N-二甲基甲酰胺/水(DMF/H_2O)中,以5-(吡啶基-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸(H_2L)为配体,通过溶剂/水热反应合成了一个三维的金属有机框架配合物{[(Cd(L)]·(DMF)-(H_2O)}_n(1),并利用X射线单晶衍射仪、红外光谱、元素分析和固体荧... 在N,N-二甲基甲酰胺/水(DMF/H_2O)中,以5-(吡啶基-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸(H_2L)为配体,通过溶剂/水热反应合成了一个三维的金属有机框架配合物{[(Cd(L)]·(DMF)-(H_2O)}_n(1),并利用X射线单晶衍射仪、红外光谱、元素分析和固体荧光光谱进行了结构和性质表征。结果表明:配合物1属于正交晶系,Aba2空间群,其中Cd(Ⅱ)呈少见的六配位五角锥配位构型,配体L^(2-)的羧基氧原子和吡啶氮原子均参与了配位;配合物1的固体粉末在210~396nm紫外光激发下产生峰位404nm的蓝色强荧光,但其在空气和水中的结构和荧光性质的稳定性较差。 展开更多
关键词 金属-有机框架化合物 5-(吡啶-4-亚甲基)氨基间苯二甲酸 固体荧光
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2-氨基-4-氟吡啶合成工艺研究
19
作者 张成新 冯伟 +2 位作者 李秋霞 李善清 孟烨 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期767-771,共5页
2-氨基-4-氟吡啶是制备酪氨酸激酶抑制剂、PI3K抑制剂和醛固酮合酶抑制剂等酶抑制剂的重要中间体。已报道的制备方法均存在一些缺陷,难以满足工业化生产。本文以4-氯吡啶-2-甲酰胺为原料,经酰胺脱水、卤素交换、氰基水解、霍夫曼降解等... 2-氨基-4-氟吡啶是制备酪氨酸激酶抑制剂、PI3K抑制剂和醛固酮合酶抑制剂等酶抑制剂的重要中间体。已报道的制备方法均存在一些缺陷,难以满足工业化生产。本文以4-氯吡啶-2-甲酰胺为原料,经酰胺脱水、卤素交换、氰基水解、霍夫曼降解等反应得到目标化合物。产物结构经1H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、反应条件温和、产物收率及纯度高,总收率达48.5%,GC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-氨基-4-吡啶 抑制剂 4-吡啶-2-甲酰胺 合成方法
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UPLC-MS/MS法测定维格列汀中4-二甲氨基吡啶
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作者 王玉如 刘晓敏 +1 位作者 卢忠秋 兰公剑 《中国医药科学》 2023年第3期79-82,共4页
目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液(10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0)-乙腈(... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液(10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0)-乙腈(体积比10∶90);流速0.3 ml/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为123.2→107.1(m/z)进行检测。结果4-二甲氨基吡啶浓度在0.55~10.98 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993);定量限为0.02 ng/ml;检出限为0.005 ng/ml;平均加样回收率为91.06%,RSD为1.25%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于维格列汀原料药中4-二甲氨基吡啶的测定。 展开更多
关键词 维格列汀 基因毒性杂质 4-二甲氨基吡啶 超高效液相色谱-质谱联用
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