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4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究
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作者 张亚通 段颖 +1 位作者 靳淑委 李将 《河北科技大学学报》 CAS 2007年第2期120-122,共3页
针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。
关键词 4-氨基二苯胺-2-磺酸 无致癌性 染料中间体 合成
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4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸型黑色直接皮革染料的合成 被引量:2
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作者 华小社 杜宝中 苏洁 《中国皮革》 CAS 北大核心 2007年第15期39-41,共3页
以4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸代替苯胺,与1-羟基-7-氨基-3,6-二萘磺酸、间苯二胺、苯胺等合成无致癌作用的环保型黑色直接染料。探索了合成工艺及反应条件,并对其进行耐酸、耐碱等性能测试,用常规染色工艺对皮革进行染色应用。结果... 以4,4'-二氨基-二苯胺-2-磺酸代替苯胺,与1-羟基-7-氨基-3,6-二萘磺酸、间苯二胺、苯胺等合成无致癌作用的环保型黑色直接染料。探索了合成工艺及反应条件,并对其进行耐酸、耐碱等性能测试,用常规染色工艺对皮革进行染色应用。结果表明,染料的上染率较高,染料的耐皂洗牢度和耐日晒牢度与直接黑L-3BG相当。产品中未含有22种致癌芳香胺,染料本身也无致癌作用,在碱性条件下不会分解出致癌芳香胺,是符合ECO-Tex Standard 100要求的新型染料。 展开更多
关键词 苯胺 4 4-氨基-苯胺-2-磺酸 黑色直接染料 皮革
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:4
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作者 梁华定 潘富友 葛昌华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期33-34,38,共3页
研究了新显色剂 2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ )的显色反应 ,试剂与钴在pH 8.0~ 10 .0范围内形成稳定的紫色络合物 ,其组成比为 3∶1,λmax=5 80nm ,络合物表观摩尔吸光系数为 4 .0 6× 10 4 L·... 研究了新显色剂 2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ )的显色反应 ,试剂与钴在pH 8.0~ 10 .0范围内形成稳定的紫色络合物 ,其组成比为 3∶1,λmax=5 80nm ,络合物表观摩尔吸光系数为 4 .0 6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Co(Ⅱ )在 0~ 0 .8μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,该络合物在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量离子的干扰 ,具有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B12 和合成工业废水中的微量钴 ,加标回收率为 99.0 %~ 10 2 .0 % ,RSD(n =6 )为 1.3%~ 1.8% ,结果满意。 展开更多
关键词 吸光光度法 2-5(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-氨基苯胺 Co(Ⅱ) 显色反应 钴(Ⅱ) 测定 分析
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氨基磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:13
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作者 丁欣宇 施磊 景晓辉 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第10期26-28,共3页
以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件:尿素为37·5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙... 以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件:尿素为37·5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1·0∶1·2∶1·5,催化剂氨基磺酸用量0·6g,反应温度60℃,反应时间45min。在此条件下,产物收率为91·2%。 展开更多
关键词 3 4-氢嘧啶-2(H)- 氨基磺酸 BIGINELLI反应 催化剂 氨基磺酸 乙氧羰基 催化合成 甲基 苯基 嘧啶 乙酰乙酸乙酯 合成工艺条件
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2-(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪改性微晶纤维素的制备与水解 被引量:1
5
作者 尹园园 田秀枝 +3 位作者 翁佛全 蒋学 王鸿博 高卫东 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期36-38,共3页
合成了2-(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(SHACT),用于微晶纤维素(MCC)的改性,研究了改性纤维素的结构与水解性能的关系。以三聚氯氰(TCT)、1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠为原料,合成SHACT;将SHACT用于微晶纤维素的修... 合成了2-(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸钠)-4,6-二氯-1,3,5-三嗪(SHACT),用于微晶纤维素(MCC)的改性,研究了改性纤维素的结构与水解性能的关系。以三聚氯氰(TCT)、1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠为原料,合成SHACT;将SHACT用于微晶纤维素的修饰,用FT-IR表征其接枝效果,并通过WAXD分析改性后纤维素的结晶结构;并将修饰后的微晶纤维素于130℃、固液比为1∶20的条件下用8%(wt,质量分数,下同)H_2SO_4水解5h,研究SHACT的用量对纤维素微晶结构和水解性能的影响。实验结果表明,经SHACT改性后,微晶纤维素的结晶结构发生了变化:无定形区含量增加,结晶指数下降,晶粒尺寸减小;微晶纤维素水解后还原糖的得率有所提高,当SHACT相对摩尔含量为4.76%时,微晶纤维素水解后还原糖的得率最大(9.71%)。 展开更多
关键词 微晶纤维素 三聚氯氰 2-(1-氨基-8-萘酚-3 6-磺酸钠)-4 6--1 3 5-三嗪 水解 改性 结晶结构 结晶指数
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2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与镍的显色反应及应用 被引量:2
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作者 张利龙 韩德满 《化学分析计量》 CAS 2003年第5期26-27,共2页
介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法.在pH=7.26的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λmax为540.6 nm,镍... 介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法.在pH=7.26的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λmax为540.6 nm,镍的浓度在0~1.0μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.86×104 L/(mol@cm).在氟化铵及硫脲的存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍. 展开更多
关键词 2-(3-羧基-2 4 5-三氮唑偶氮)-5-氨基磺酸 显色反应 吸光光度法 铝合金 测定
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2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺的合成
7
作者 胡建立 孟祥尚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期288-290,共3页
以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙... 以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙酰苯胺)为1.1∶1,反应在45°C进行,反应时间为2.0 h,产率可达87.26%。产品经IR、1HNMR、13C NMR、MS等确定了结构。 展开更多
关键词 2'-甲基-4 5'-氨基苯磺酰替苯胺 染料中间体 对甲苯胺 氨基乙酰苯胺
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1,2-萘醌-4-磺酸钠与2,6-二氨基嘌呤的显色作用研究
8
作者 刘冰 杨代月 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期80-83,共4页
利用Materials Studio软件建立1,2-萘醌-4-磺酸钠、2,6-二氨基嘌呤及二者作用物的三维分子模型,通过DMol3模块搜索1,2-萘醌-4-磺酸钠与2,6-二氨基嘌呤反应的过渡态.根据分子力学和分子动力学的模拟结果对2,6二氨基嘌呤与1,2-萘醌-4-磺... 利用Materials Studio软件建立1,2-萘醌-4-磺酸钠、2,6-二氨基嘌呤及二者作用物的三维分子模型,通过DMol3模块搜索1,2-萘醌-4-磺酸钠与2,6-二氨基嘌呤反应的过渡态.根据分子力学和分子动力学的模拟结果对2,6二氨基嘌呤与1,2-萘醌-4-磺酸钠显色作用的反应机理进行探讨,并采用1,2-萘醌-4-磺酸钠作为显色剂与2,6-二氨基嘌呤进行显色反应.改变试剂加入顺序、缓冲溶液pH值、试剂配比、反应时间、反应温度等反应条件,获得此类显色反应的最适宜条件,产物最大吸收波长为480 nm,摩尔吸光系数(ε480)为6.00×10^3 L/(mol·cm).2,6-二氨基嘌呤浓度在0.2-60 mg/L有良好的线性关系,回归方程为A=0.041 87 c+2.085 3,相关系数为0.999 8,回收率为98.8%-101.2%. 展开更多
关键词 1 2萘醌-4-磺酸 2 6-氨基嘌呤 显色作用
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量:2
9
作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基氯苯 2 4 6-三硝基-3 5-氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成
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钯/碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响 被引量:1
10
作者 史天兵 陈宏博 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期12-14,共3页
实验以水为反应介质,Pd/C为催化剂,OVN为助催化剂,以NaHSO3水溶液为处理剂,考察了Pd/C催化剂经预处理后,对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。实验结果表明,催化剂的预处理和助催化剂的添加,均可... 实验以水为反应介质,Pd/C为催化剂,OVN为助催化剂,以NaHSO3水溶液为处理剂,考察了Pd/C催化剂经预处理后,对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)反应选择性的影响。实验结果表明,催化剂的预处理和助催化剂的添加,均可提高Pd/C催化加氢制备DSD酸反应的选择性。在较佳条件下,首次催化加氢所得产品DSD酸的收率可达95.77%,副产物苄基物的质量分数仅为0.31%。 展开更多
关键词 4 4-氨基苯乙烯-2 2′-磺酸催化加氢钯碳催化剂
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2-硝基-4'-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼肝脏中的富集及其对肝脏抗氧化指标的影响 被引量:10
11
作者 孙媛媛 于红霞 +3 位作者 沈骅 张景飞 刘红玲 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期26-30,共5页
采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)... 采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)及还原型谷胱甘肽(GSH)对HCOrangeNo.1都非常敏感,其中GST活性和GSH含量总体上被诱导增加;SOD和CAT活性基本上都是先升高后受到抑制。上述抗氧化指标可考虑作为水生生态系统中HCOrangeNo.1污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 2-硝基-4-羟基苯胺(HC ORANGE No.1) 暴露 鲫鱼 抗氧化防御系统 生物富集
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1-氨基-2-萘酚-4-磺酸邻菲啰啉稀土配合物的合成及性质 被引量:14
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作者 王流芳 吴集贵 +2 位作者 马娴贤 任艳平 晏国洪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第6期535-540,共6页
本文报道了在无水乙醇中合成卜氨基-2-萘酚-4-磺酸、邻菲啰啉与稀土氯化物三元固态配合物的方法。元素分析确定了配合物的化学组成,通过红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、1HNMR谱、热谱、X射线粉末衍射、电学性质、溶解度等手段对配合物... 本文报道了在无水乙醇中合成卜氨基-2-萘酚-4-磺酸、邻菲啰啉与稀土氯化物三元固态配合物的方法。元素分析确定了配合物的化学组成,通过红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、1HNMR谱、热谱、X射线粉末衍射、电学性质、溶解度等手段对配合物进行了表征。 展开更多
关键词 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 邻菲啰啉 稀土三元配合物
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2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究 被引量:8
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作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 刘渊 杨晓慧 高美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期797-801,共5页
合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~6.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I—PADMA可形成稳定的1:2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分... 合成了新显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA),并研究了其与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~6.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铑(Ⅲ)与5-I—PADMA可形成稳定的1:2配合物,该配合物呈现2个吸收峰,分别位于557、597nm处。配合物形成后,以适量HClO4(0.24~5.57mol·L^-1)酸化,可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体,其吸收峰分别红移至564、613nm处。表观摩尔吸光系数达%,=1.86×10^5L·mol^-1·cm^-1,铑的质量浓度在0~0.56mg·L^-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一,且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单,应用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2.(5--2-吡啶偶氮-5-氨基苯胺 合成 分光光度法
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
14
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-三硝基苯
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5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅的合成及其对双基推进剂的催化作用 被引量:4
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作者 宋秀铎 赵凤起 +2 位作者 王江宁 郑伟 田军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期310-312,共3页
以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索... 以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索了DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧有良好的催化作用,能显著提高双基推进剂的燃速,并能在6~10MPa范围内使推进剂产生平台燃烧,燃速为13.22mm.s-1,压强指数n为0.03,在10~14MPa范围内使推进剂产生麦撒燃烧。 展开更多
关键词 有机化学 2 4-硝基氯苯 氨基水杨酸 5-(2 4-硝基苯胺基)-水杨酸铅 双基推进剂 燃烧催化剂
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量:8
16
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-甲基-2 3-氢苯并呋喃-5-基)-2-氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-氢嘧啶-2(1H)- 邻甲基苯磺酸 一锅法
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显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究 被引量:6
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作者 张小玲 刘根起 +1 位作者 樊学忠 甘瑾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期603-604,608,共3页
探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试... 探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0~ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色剂 显色反应 光度法 1-羟基-2(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-磺酸 合金 分析
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ) 被引量:4
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作者 杨晓慧 杨龙虎 +3 位作者 霍燕燕 马盛杰 翟云会 韩权 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-110,共4页
以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的... 以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 2-(5--2-吡啶偶氮)-5-氨基苯胺 Cu(Ⅱ) TRITON X-114 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法
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