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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
1
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量：9
2
作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 二硝基二苯并冠醚 二氨基二苯并冠醚 合成 表征 二氨基二苯并-14-冠-4 结构
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量：17
3
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代苯基-1 4-二氢-6 -甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7
4
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合 被引量：7
5
作者 张春燕 史子兴 +1 位作者 朱子康 徐纪平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期556-559,393,共5页
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和... 以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了 展开更多
关键词 4 6-二乙酰基间苯二酚 二肟 6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl) TPA盐 聚苯并唑(PBO)
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固载化冠醚二苯并-18-冠-6在苯甲酸丁酯合成反应中的相转移催化作用 被引量：5
6
作者 王世伟 高保娇 +1 位作者 高学超 王玲 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期927-932,共6页
在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相... 在交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面固载冠醚二苯并-18-冠-6(DBC),从而制得三相相转移催化剂DBC-CPVA;在此基础上,以苯甲酸钾与溴代正丁烷的酯化反应为模型反应体系,重点研究固体催化剂DBC-CPVA的相转移催化性能,考察主要因素对液-固-液三相相转移催化反应的影响.结果表明,在本研究体系中,水相中的苯甲酸钾与有机相中的溴代正丁烷可顺利地发生酯化反应,这一结果显示出固载于DBC-CPVA表面的DBC与K+离子形成的络合物阳离子,能有效地将苯甲酸根负离子转移至有机相,使酯化反应顺利地进行.有机相的极性越强,酯化反应的速率越快,溴代正丁烷的转化率越高;有机相与水相体积比为1:4时,酯化反应具有最大的速率,溴代正丁烷的转化率可达70%.固体催化剂DBC-CPVA循环使用8次,催化活性保持稳定. 展开更多
关键词 相转移催化 二苯并-18-冠-6 交联聚乙烯醇微球 固载
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量：3
7
作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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微波辅助二苯并-18-冠-6的合成 被引量：3
8
作者 陈凯 李鸿波 +4 位作者 刘铠 刘浪 吴毅 马昌鹏 张永岗 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1453-1455,共3页
以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二... 以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用"一锅煮"法合成二苯并-18-冠-6。经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%。 展开更多
关键词 微波 二苯并-18-冠-6 合成
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FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 被引量：8
9
作者 周莹 易友宾 +4 位作者 赵芳 何丽芳 马锁 胡峥荣 孙汉洲 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第4期88-91,共4页
　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼... 　以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性. 展开更多
关键词 有机化学 2.2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷 FeCl3·6H2O/C催化剂 2 2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷 水合肼 还原
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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮抗兔和大鼠失血性休克效应及初步机理 被引量：2
10
作者 江其生 胡德耀 +5 位作者 肖南 杜文华 刘韧 闵家鑫 王庆松 刘良明 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期102-105,共4页
目的　研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法　以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI ... 目的　研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法　以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI 15 4对失血性休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率的影响 ;以彩色频谱多普勒观察MCI 15 4对失血性休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肝动脉、肠系膜上动脉、右肾动脉平均血流量和血流阻力指数的影响。结果　MCI 15 4组休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率分别为 17/ 2 0、15 / 2 0和13/ 2 0 ,明显高于生理盐水组的 11/ 2 0、8/ 2 0、4 / 2 0 ;MCI 15 4治疗后 2h ,能显著降低休克家兔肝、肾动脉血流阻力指数 ;治疗后 4h能明显增加休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肠系膜上动脉、肾动脉血流量 ,显著降低肝动脉血流阻力指数。结论　MCI 15 4有较满意的抗失血性休克效应 ,其机理可能与增强休克动物心脏功能和增加主要器官血流量有关。 展开更多
关键词 6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4 5-二氢-3-(2H)哒嗪酮 休克 血流速率 存活率
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PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量：2
11
作者 金宁人 刘斌 +2 位作者 胡建明 张建庭 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1547-1553,共7页
系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验... 系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。 展开更多
关键词 4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 PBO关键中间体 合成新工艺 4 6-二硝基间苯二酚 选择还原
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二苯并-18-冠-6在交联聚乙烯醇微球表面的固载化 被引量：4
12
作者 王世伟 高保娇 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期343-348,共6页
通过氯甲基化反应,将冠醚二苯并-18-冠-6(DBC)转变为氯甲基化的冠醚(CMDBC),使交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面的羟基与CMDBC之间发生亲核取代反应,从而实现冠醚的固载化,制得了固载有冠醚的功能微球DBC-CPVA。在建立了冠醚DBC固载量测定方... 通过氯甲基化反应,将冠醚二苯并-18-冠-6(DBC)转变为氯甲基化的冠醚(CMDBC),使交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面的羟基与CMDBC之间发生亲核取代反应,从而实现冠醚的固载化,制得了固载有冠醚的功能微球DBC-CPVA。在建立了冠醚DBC固载量测定方法(溴百里香酚蓝-固相萃取法)的基础上,重点研究了主要因素对DBC固载化过程的影响规律。结果表明:反应温度与溶剂性质对DBC在CPVA微球上的固载化反应有较大的影响,在70℃极性较强的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,可制得冠醚DBC固载量为1.72 mmol/g的DBC-CPVA功能微球。 展开更多
关键词 二苯并-18-冠-6 氯甲基化 交联聚乙烯醇微球 固载化 钾离子
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光谱法研究2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑与小牛胸腺DNA的相互作用 被引量：1
13
作者 唐凌天 王毅 +3 位作者 刘新起 胡少文 褚泰伟 王祥云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1618-1621,共4页
研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子... 研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子1主要以一价离子状态存在,紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用,并得出分子1与DNA的结合常数Kb为(2.30±0.10)×104mol-1·L.当分子浓度为10-8～1.2×10-6mol·L-1时,荧光强度随DNA含量的增加而线性增强,分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂. 展开更多
关键词 2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑 小牛胸腺DNA 紫外-可见吸收光谱 荧光光谱
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2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯在KY分子筛上的吸附分离 被引量：1
14
作者 盖鸿玮 肖如亭 李乃瑄 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期17-21,共5页
采用静态吸附实验方法从6种分子筛中筛选出KY分子筛作为吸附分离2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)的吸附剂,选择性系数为1.54。并对2,4-TDA和2,6-TDA的动态吸附进行了研究,结果表明2,4-TDA和2,6-TDA的平衡吸附量均随... 采用静态吸附实验方法从6种分子筛中筛选出KY分子筛作为吸附分离2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)的吸附剂,选择性系数为1.54。并对2,4-TDA和2,6-TDA的动态吸附进行了研究,结果表明2,4-TDA和2,6-TDA的平衡吸附量均随温度升高而降低。随溶液中2,4-TDA和2,6-TDA质量分数的增大,穿透时间和吸附平衡时间缩短,且平衡吸附量增大。相同条件下2,4-TDA的平衡吸附容量均小于2,6-TDA的平衡吸附容量,KY分子筛对2,6-TDA具有吸附选择性。甲醇作为脱附剂具有良好的脱附效果。研究了KY分子筛对混合TDA的动态吸附分离,可将2,4-TDA质量分数提高到99.3%,将2,6-TDA质量分数提高到99.82%。用KY分子筛进行2,4-TDA和2,6-TDA的吸附分离是可行的。 展开更多
关键词 吸附分离 2 4-二氨基甲苯 2 6-二氨基甲苯分子筛
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二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物柱色谱分离富集化学发光法测定痕量金 被引量：5
15
作者 管棣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期73-75,共3页
研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg／g;化学发光法... 研究了用一种新的高分子冠醚聚合物(二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物)作为色谱柱的固定相,分离富集痕量金,再用化学发光法进行测定;在盐酸介质中,高分子冠醚对金的吸附率可达100%,吸附的金可被硫脲完全解吸,吸附容量为19.40mg／g;化学发光法测定操作简便,效果令人满意;研究结果表明:把高分子冠醚聚合物作为分离富集手段与具有高灵敏度的化学发光法结合进行痕量分析是一种很有前途的方法。 展开更多
关键词 二苯并-18-冠-6-甲醛聚合物 色谱柱 色谱分离 富集 化学发光法 测定 痕量元素 金
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量：1
16
作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(H)-酮 H6P2W18O62 SIO2 医药与日化原料
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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量：1
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作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页
关键词 2-氨基-5 6 7 8-四氢-5-氧化-4-芳基-7 7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯
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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮对大鼠胸主动脉环收缩功能的影响
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作者 江其生 胡德耀 +3 位作者 肖南 刘良明 刘韧 闵家鑫 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期17-22,共6页
目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-（4’-吡啶）氨基苯]-4，5-二氢-3（2H）哒嗪酮（MCI-154）的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1n... 目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-（4’-吡啶）氨基苯]-4，5-二氢-3（2H）哒嗪酮（MCI-154）的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1nmol·L^-1-10μmol·L^-1去甲肾上腺素（pD2’为4．21±0．23）和80mmol·L^-1 KCl（IC50为7μmol·L^-1）引起的血管环收缩，提示其可通过抑制血管平滑肌细胞膜上受体操纵性和电压依赖性钙通道而减少胞外钙内流。在无Ca^2＋K-H液中，MCI-154预处理可浓度依赖性降低3μmol·L^-1苯肾上腺素（IC50为5μmol·L^-1）及20mmol·L^-1咖啡因（IC50为16μmol·L^-1）引起的血管环收缩张力，提示其可抑制血管平滑肌细胞胞内钙释放。在1μmol·L^-1 Ca^2＋溶液中，MCI-154可显著降低蜕膜血管环收缩张力（IC50为10μmol·L^-1），提示其可降低血管平滑肌对Ca^2＋的敏感性。结论 MCI-154可通过抑制血管平滑肌胞外钙内流、胞内钙释放和降低其对Ca^2＋敏感性来降低血管平滑肌收缩张力，体外具有扩血管效应． 展开更多
关键词 6-[4-(4’-吡啶)氨基苯]-4 5-二氢-3(2H)哒嗪酮 主动脉 胸 肌 平滑 血管 血管收缩 钙敏感性
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酸稳定化4,6-二氨基间苯二酚及其聚合特征
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作者 林珩 承建军 +2 位作者 刘子涛 庄启昕 韩哲文 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期198-201,共4页
运用三氯苯法制备了4,6-二氨基间苯二酚(DAR),并分别采用盐酸和磷酸对其进行酸稳定化处理,用红外光谱(FTIR)、元素分析和高效液相色谱等测试方法对其结构进行了表征,重点研究了4,6-二氨基间苯二酚酸稳定化的特征;将合成所得的4,6-二氨... 运用三氯苯法制备了4,6-二氨基间苯二酚(DAR),并分别采用盐酸和磷酸对其进行酸稳定化处理,用红外光谱(FTIR)、元素分析和高效液相色谱等测试方法对其结构进行了表征,重点研究了4,6-二氨基间苯二酚酸稳定化的特征;将合成所得的4,6-二氨基间苯二酚盐和对苯二甲酸(TA)在多聚磷酸(PPA)的介质中进行缩聚反应得到具有较高分子量的聚亚苯基苯并二噁唑(PBO),并通过傅立叶红外、元素分析和热重分析(TGA)等对PBO进行了表征和性能研究,同时对于其聚合特征进行了探讨. 展开更多
关键词 4 6-二氨基间苯二酚 酸稳定化 聚亚苯基苯并二噁唑 缩聚反应
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6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺的合成条件优化
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作者 马世堂 方百欢 +2 位作者 仝清晨 王金萍 时新 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第2期104-106,共3页
以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料,一锅煮法合成6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺,并对反应温度、反应时间、原料的投料比、反应介质以及对收率影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在催化剂四水乙酸镍催化下,以氰... 以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料,一锅煮法合成6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺,并对反应温度、反应时间、原料的投料比、反应介质以及对收率影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在催化剂四水乙酸镍催化下,以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料发生"一锅煮"的3组分反应得到目标物,在氮气保护下并确定反应温度在70℃下回流反应7h,以1.0∶1.2∶1.5mmol投料比在THF中进行反应。本方法简单、产率高,节约时间和环境友好。 展开更多
关键词 6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1 2-二氢嘧啶-5-甲酰胺 TLC跟踪 一锅法合成 氢谱
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