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2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成
1
作者
宋秀娟
覃志忠
+2 位作者
张国亮
张凤宝
戈建华
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第3期414-417,共4页
以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1...
以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1/1.5(mol/mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO;水解、脱羧反应时间为15h;并采用1HNMR及IR对产品进行了表征。
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关键词
2
-
甲氧基
-
4
′
-
三
氟
甲
基苯乙酮
4
-
三
氟
甲
基苯
甲
酸
甲
酯
甲氧基
乙酸
甲
酯
交叉
酯
缩合
水解
脱羧
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职称材料
荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠
被引量：
8
2
作者
谢珍茗
施文兵
+1 位作者
刘岚
邓芹英
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2007年第6期685-688,共4页
建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素（BrMMC）为柱前荧光衍生试剂，反相高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱，以甲醇-水（60／40，V／V）为流动相，流速1．0mL／min，柱温26...
建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素（BrMMC）为柱前荧光衍生试剂，反相高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱，以甲醇-水（60／40，V／V）为流动相，流速1．0mL／min，柱温26℃，荧光检测：λex=319nm，λem=390nm，进样量2μL。结果表明：该法在氟乙酸钠含量为0．1～20μg／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9996，检出限（S／N=3）为5×10^-10mol／mL，相对标准偏差（RSD）小于4％。本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定，效果良好。
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关键词
氟
乙酸
钠
4
-
溴
甲
基
-
7
-
甲氧基
香豆素
(BrMMC)
4
-
氟
乙酸
-
7
-
甲氧基
香豆素
甲
酯
(
mmc-mfa
)
高效液相色谱荧光检测
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职称材料
题名
2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成
1
作者
宋秀娟
覃志忠
张国亮
张凤宝
戈建华
机构
天津大学化工学院
沧州华光化工有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005年第3期414-417,共4页
文摘
以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1/1.5(mol/mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO;水解、脱羧反应时间为15h;并采用1HNMR及IR对产品进行了表征。
关键词
2
-
甲氧基
-
4
′
-
三
氟
甲
基苯乙酮
4
-
三
氟
甲
基苯
甲
酸
甲
酯
甲氧基
乙酸
甲
酯
交叉
酯
缩合
水解
脱羧
Keywords
Condensation
Esters
Hydrolysis
Solvents
Synthesis (chemical)
分类号
TQ203.3 [化学工程—有机化工]
TQ244.2 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠
被引量：
8
2
作者
谢珍茗
施文兵
刘岚
邓芹英
机构
中山大学化学与化学工程学院
广东省公安厅
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2007年第6期685-688,共4页
基金
广东省科技计划资助项目(No.2001C32202)
广东省公安厅科研基金资助项目(2001)
文摘
建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素（BrMMC）为柱前荧光衍生试剂，反相高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱，以甲醇-水（60／40，V／V）为流动相，流速1．0mL／min，柱温26℃，荧光检测：λex=319nm，λem=390nm，进样量2μL。结果表明：该法在氟乙酸钠含量为0．1～20μg／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9996，检出限（S／N=3）为5×10^-10mol／mL，相对标准偏差（RSD）小于4％。本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定，效果良好。
关键词
氟
乙酸
钠
4
-
溴
甲
基
-
7
-
甲氧基
香豆素
(BrMMC)
4
-
氟
乙酸
-
7
-
甲氧基
香豆素
甲
酯
(
mmc-mfa
)
高效液相色谱荧光检测
Keywords
Sodium monofluoroacetate
4
-
Bromomethyl
-
7
-
methoxycoumarin （BrMMC）
7
-
Methoxy
-
4
-
methylenecoumarin monofluoroacetate （
mmc-mfa
）
HPLC
-
FLD
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成
宋秀娟
覃志忠
张国亮
张凤宝
戈建华
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2005
0
在线阅读
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职称材料
2
荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠
谢珍茗
施文兵
刘岚
邓芹英
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2007
8
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