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4-正丙基苯甲醛的合成及工艺优化
1
作者
张斌
冀士悦
+2 位作者
望雯静
江丽君
潘洁
《华中师范大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第6期654-660,共7页
4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过...
4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过核磁和红外光谱对自合成的样品进行定性分析,通过气相色谱对4-正丙基苯甲醛和中间体进行定量分析,确定标准样品和中间体的结构和纯度.同时,进一步对合成工艺的反应参数进行优化,并推测反应机理.经条件优化后的三步最高产率分别为95.2%、91.0%和66.7%,整条工艺路线总产率为57.8%.
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关键词
4-正丙基苯甲醛
4
-
正
丙基
苯
甲酸
医药中间体
有机合成
反应动力学
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职称材料
反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征
2
作者
王小明
何汉江
+2 位作者
郭强
刘骞峰
闵江马
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期113-116,共4页
以反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反4’-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-(4’-正丙...
以反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反4’-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当叭反4-(4’-正丙基环己基)一苯甲醛丙二醇缩醛]:m(钌/碳)=1:0.09,加氢压力为3.5MPa,反应温度为35-40℃时,反应效果最佳。
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关键词
反
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丙基
环己基)
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苯
甲醛
丙二醇缩醛
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正
丙基
环己基)
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环己基
甲醛
加氢
精细化工
中间体
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职称材料
题名
4-正丙基苯甲醛的合成及工艺优化
1
作者
张斌
冀士悦
望雯静
江丽君
潘洁
机构
湖北大学健康科学与工程学院
华中师范大学生命科学学院
出处
《华中师范大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第6期654-660,共7页
基金
武汉市知识创新专项计划曙光计划项目(202312701251002)
湖北省自然科学基金项目(2024AFB782).
文摘
4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过核磁和红外光谱对自合成的样品进行定性分析,通过气相色谱对4-正丙基苯甲醛和中间体进行定量分析,确定标准样品和中间体的结构和纯度.同时,进一步对合成工艺的反应参数进行优化,并推测反应机理.经条件优化后的三步最高产率分别为95.2%、91.0%和66.7%,整条工艺路线总产率为57.8%.
关键词
4-正丙基苯甲醛
4
-
正
丙基
苯
甲酸
医药中间体
有机合成
反应动力学
Keywords
4
-
propylbenzaldehyde
4
-
propylbenzoic acid
pharmaceutical intermediate
organic synthesis
reaction kinetics
分类号
TQ244 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征
2
作者
王小明
何汉江
郭强
刘骞峰
闵江马
机构
西安瑞联近代电子材料有限责任公司
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期113-116,共4页
文摘
以反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反4’-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经^1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反4-(4’-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当叭反4-(4’-正丙基环己基)一苯甲醛丙二醇缩醛]:m(钌/碳)=1:0.09,加氢压力为3.5MPa,反应温度为35-40℃时,反应效果最佳。
关键词
反
4
-
(
4
’
-
正
丙基
环己基)
-
苯
甲醛
丙二醇缩醛
反
4
-
(反
4
’
-
正
丙基
环己基)
-
环己基
甲醛
加氢
精细化工
中间体
Keywords
trans
-
4
-
(
4
'
-
n
-
propylcyclobexyl)
-
benzaldehyde propylene glycolacetal
trans
-
4
-
( trans
-
4
'
-
n
-
propylcyclohexyl) cyclohexyl aldehyde
hydrogenation
fine chemical intermediates
分类号
TQ322.96 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4-正丙基苯甲醛的合成及工艺优化
张斌
冀士悦
望雯静
江丽君
潘洁
《华中师范大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
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职称材料
2
反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛的合成与表征
王小明
何汉江
郭强
刘骞峰
闵江马
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
0
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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