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4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成
1
作者
曾令康
冯菊红
+4 位作者
葛燕丽
冯丽
熊刚
张兰馨
胡学雷
《化学与生物工程》
CAS
2016年第4期33-36,共4页
先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫...
先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈(Ⅰ),反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。
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关键词
亚铁氰化钾
二
硫
化碳
三
聚氯氰
4
-
异
硫
氰基
-
2
-
(
三
氟
甲基
)
苯甲腈
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职称材料
氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定
被引量:
10
2
作者
孙洪扬
杨旭
+2 位作者
张静
高一星
张立新
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期1075-1080,共6页
为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫...
为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫活性测定,结果表明:在氟雷拉纳质量浓度1.25 mg/L条件下,其对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺。因此,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。
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关键词
氟
雷拉纳
异
唑啉
4
-
[5
-
(3
5
-
二氯苯基)
-
4
5
-
二氢
-
5
-
(
三
氟
甲基
)
-
3
-
异
唑基]
-
2
-
甲基
苯甲
酸
杀虫活性
精细化工中间体
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职称材料
特立氟胺合成方法的工艺改进
3
作者
王磊
王有宪
+3 位作者
李瑛光
张伟
徐士伟
郭庆明
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第12期2995-2999,共5页
以对三氟甲基苯胺为起始原料,在缩合剂EDC的作用下直接与氰乙酸缩合得到关键中间体2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。经甲醇钠脱质子,与乙酰氯发生取代、重排反应得特立氟胺成品。中间体和成品结构均经(1)^H NMR、(13)^C NMR和HR-MS(...
以对三氟甲基苯胺为起始原料,在缩合剂EDC的作用下直接与氰乙酸缩合得到关键中间体2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。经甲醇钠脱质子,与乙酰氯发生取代、重排反应得特立氟胺成品。中间体和成品结构均经(1)^H NMR、(13)^C NMR和HR-MS(ESI)确证。通过工艺优化,产品收率大幅度提高。该方法原料廉价易得、反应条件温和、操作安全性高、绿色环保,具有广阔的工业化前景。
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关键词
特立
氟
胺
2
-
氰基
-
N
-
(
4
-
(
三
氟
甲基
)苯基)乙酰胺
EDC
合成
工艺优化
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职称材料
两种红光铱配合物的合成和电致发光性能研究
被引量:
7
4
作者
张松
薛莉莎
+2 位作者
吴晨
郑佑轩
左景林
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期134-141,共8页
以二(二苯基磷酰)胺fHtpip)作为辅助配体,与主配体2-(2,4-二氟苯基)异喹啉和2-(4-三氟甲基苯基)异喹啉合成了红光铱磷光配合物Ir(dfpiq)2tpip和Ir(tfmpiq)2tpip并得到了晶体结构。在CH2Cl2中发射光谱主要是MLCT发射,峰位...
以二(二苯基磷酰)胺fHtpip)作为辅助配体,与主配体2-(2,4-二氟苯基)异喹啉和2-(4-三氟甲基苯基)异喹啉合成了红光铱磷光配合物Ir(dfpiq)2tpip和Ir(tfmpiq)2tpip并得到了晶体结构。在CH2Cl2中发射光谱主要是MLCT发射,峰位置分别为622和600nm.量子效率分别为15%和17%,而HOMO/LUMO能级分别是-4.80/-2.58和-4.73/-2.57eV。在1150-1300(V·cm-1)1/2电场范围.Ir(dfpiq)2tpip的电子迁移率为6.61-8.49×10^-6cm2·V-1·s-1,Ir(tfmpiq)2tpip的电子迁移率为6.08~6.61×10^-6cm2·V-1·s-1。ITO/TAPC(60nm)/Ir-complex(l5wt%):CBP(50nm)/TPBi(60nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)中基于Ir(dfpiq)2tpip的器件最大安培效率和功率效率分别为4.71cd.A-1和1.82lm.W-1,12.0V时达到的最大亮度为18195cd·m-2。基于Ir(tfmpiq)2tpip的器件最大安培效率和功率效率分别为3.47cd.A-1和1.51lm·W-1,12.4V时达到的最大亮度为14676cd·m-2。
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关键词
红光铱配合物
2
-
(
2
4
-
二
氟
苯基)
异
喹啉
2
-
(
4
-
三
氟
甲基
苯基)
异
喹啉
二(二苯基磷酰)胺
电子迁移率
有机电致发光
在线阅读
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职称材料
题名
4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成
1
作者
曾令康
冯菊红
葛燕丽
冯丽
熊刚
张兰馨
胡学雷
机构
武汉工程大学化工与制药学院
绿色化工过程教育部重点实验室
武汉大学化学与分子科学学院
出处
《化学与生物工程》
CAS
2016年第4期33-36,共4页
基金
湖北省自然科学基金重点项目(2011CDA048)
武汉工程大学研究生创新基金资助项目(CX2014006)
文摘
先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈(Ⅰ),反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。
关键词
亚铁氰化钾
二
硫
化碳
三
聚氯氰
4
-
异
硫
氰基
-
2
-
(
三
氟
甲基
)
苯甲腈
Keywords
potassium ferrocyanide
carbon disulfide
cyanuric chloride
4
-
isothiocyanato
-
2
-
(trifluoromethyl) benzonitrile
分类号
TQ242.1 [化学工程—有机化工]
TQ463.5 [化学工程—制药化工]
在线阅读
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职称材料
题名
氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定
被引量:
10
2
作者
孙洪扬
杨旭
张静
高一星
张立新
机构
沈阳化工大学功能分子研究所
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期1075-1080,共6页
基金
广西重点研发计划项目(桂科AB1850015)
辽宁省重点研发指导计划项目(2019JH8/10100069)。
文摘
为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫活性测定,结果表明:在氟雷拉纳质量浓度1.25 mg/L条件下,其对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺。因此,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。
关键词
氟
雷拉纳
异
唑啉
4
-
[5
-
(3
5
-
二氯苯基)
-
4
5
-
二氢
-
5
-
(
三
氟
甲基
)
-
3
-
异
唑基]
-
2
-
甲基
苯甲
酸
杀虫活性
精细化工中间体
Keywords
fluralaner
isoxazolidine
4
-
[5
-
(3,5
-
dichlorophenyl)
-
4
,5
-
dihydro
-
5
-
(trifluoromethyl)
-
3
-
isoxazolyl]
-
2
-
methylbenzoic acid
insecticidal activity
fine chemical intermediates
分类号
TQ453 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
特立氟胺合成方法的工艺改进
3
作者
王磊
王有宪
李瑛光
张伟
徐士伟
郭庆明
机构
江苏康缘药业股份有限公司
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第12期2995-2999,共5页
文摘
以对三氟甲基苯胺为起始原料,在缩合剂EDC的作用下直接与氰乙酸缩合得到关键中间体2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。经甲醇钠脱质子,与乙酰氯发生取代、重排反应得特立氟胺成品。中间体和成品结构均经(1)^H NMR、(13)^C NMR和HR-MS(ESI)确证。通过工艺优化,产品收率大幅度提高。该方法原料廉价易得、反应条件温和、操作安全性高、绿色环保,具有广阔的工业化前景。
关键词
特立
氟
胺
2
-
氰基
-
N
-
(
4
-
(
三
氟
甲基
)苯基)乙酰胺
EDC
合成
工艺优化
Keywords
teriflunomide
2
-
cyano
-
N
-
(
4
-
(trifluoromethyl)phenyl)acetamide
EDC
synthesis
process optimization
分类号
O623.626 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
两种红光铱配合物的合成和电致发光性能研究
被引量:
7
4
作者
张松
薛莉莎
吴晨
郑佑轩
左景林
机构
南京大学化学化工学院
出处
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期134-141,共8页
基金
国家自然科学基金(No.21371093)资助项目
文摘
以二(二苯基磷酰)胺fHtpip)作为辅助配体,与主配体2-(2,4-二氟苯基)异喹啉和2-(4-三氟甲基苯基)异喹啉合成了红光铱磷光配合物Ir(dfpiq)2tpip和Ir(tfmpiq)2tpip并得到了晶体结构。在CH2Cl2中发射光谱主要是MLCT发射,峰位置分别为622和600nm.量子效率分别为15%和17%,而HOMO/LUMO能级分别是-4.80/-2.58和-4.73/-2.57eV。在1150-1300(V·cm-1)1/2电场范围.Ir(dfpiq)2tpip的电子迁移率为6.61-8.49×10^-6cm2·V-1·s-1,Ir(tfmpiq)2tpip的电子迁移率为6.08~6.61×10^-6cm2·V-1·s-1。ITO/TAPC(60nm)/Ir-complex(l5wt%):CBP(50nm)/TPBi(60nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)中基于Ir(dfpiq)2tpip的器件最大安培效率和功率效率分别为4.71cd.A-1和1.82lm.W-1,12.0V时达到的最大亮度为18195cd·m-2。基于Ir(tfmpiq)2tpip的器件最大安培效率和功率效率分别为3.47cd.A-1和1.51lm·W-1,12.4V时达到的最大亮度为14676cd·m-2。
关键词
红光铱配合物
2
-
(
2
4
-
二
氟
苯基)
异
喹啉
2
-
(
4
-
三
氟
甲基
苯基)
异
喹啉
二(二苯基磷酰)胺
电子迁移率
有机电致发光
Keywords
red iridium complex
2
-
(
2
,
4
-
difluorophenyl)quinoline
2
-
(
4
-
(trifluoromethyl)phenyl) quinoline
tetraphenylimidodiphos
-
phinate
electron mobility
organic light
-
emitting diodes
分类号
TN383.1 [电子电信—物理电子学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成
曾令康
冯菊红
葛燕丽
冯丽
熊刚
张兰馨
胡学雷
《化学与生物工程》
CAS
2016
0
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职称材料
2
氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定
孙洪扬
杨旭
张静
高一星
张立新
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
10
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职称材料
3
特立氟胺合成方法的工艺改进
王磊
王有宪
李瑛光
张伟
徐士伟
郭庆明
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
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职称材料
4
两种红光铱配合物的合成和电致发光性能研究
张松
薛莉莎
吴晨
郑佑轩
左景林
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014
7
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职称材料
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