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4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成
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作者 曾令康 冯菊红 +4 位作者 葛燕丽 冯丽 熊刚 张兰馨 胡学雷 《化学与生物工程》 CAS 2016年第4期33-36,共4页
先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫... 先以3-三氟甲基-4-溴苯胺(Ⅱ)为原料,与亚铁氰化钾发生氰基取代反应生成3-三氟甲基-4-氰基苯胺(Ⅲ);再以水为介质、DMF为有机溶剂,化合物Ⅲ与二硫化碳反应得到中间体3-三氟甲基-4-氰基苯基二硫代甲酸盐(Ⅳ);最后在三聚氯氰的作用下脱硫得到目标产物4-异硫氰基-2-(三氟甲基)苯甲腈(Ⅰ),反应总收率70.8%。目标产物的结构经1 HNMR和HPLC确证,HPLC纯度达99.5%。 展开更多
关键词 亚铁氰化钾 化碳 聚氯氰 4-氰基-2-(甲基)苯甲腈
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氟雷拉纳的合成及其杀虫活性测定 被引量:10
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作者 孙洪扬 杨旭 +2 位作者 张静 高一星 张立新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1075-1080,共6页
为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫... 为了探索兽药氟雷拉纳在防治农业害虫方面的应用前景,以4-溴-2-甲基苯甲酸为起始原料,经过7步反应制备得到氟雷拉纳,其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证,反应总收率为31.11%(以4-溴-2-甲基苯甲酸计),产物纯度为98%。对氟雷拉纳进行杀虫活性测定,结果表明:在氟雷拉纳质量浓度1.25 mg/L条件下,其对小菜蛾(Plutella xylostella)、黏虫(Mythimna seperata)的杀虫活性可达100%,明显优于对照药剂四氯虫酰胺。因此,氟雷拉纳可作为先导化合物进行深入研究。 展开更多
关键词 雷拉纳 唑啉 4-[5-(3 5-二氯苯基)-4 5-二氢-5-(甲基)-3-唑基]-2-甲基苯甲 杀虫活性 精细化工中间体
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特立氟胺合成方法的工艺改进
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作者 王磊 王有宪 +3 位作者 李瑛光 张伟 徐士伟 郭庆明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2995-2999,共5页
以对三氟甲基苯胺为起始原料,在缩合剂EDC的作用下直接与氰乙酸缩合得到关键中间体2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。经甲醇钠脱质子,与乙酰氯发生取代、重排反应得特立氟胺成品。中间体和成品结构均经(1)^H NMR、(13)^C NMR和HR-MS(... 以对三氟甲基苯胺为起始原料,在缩合剂EDC的作用下直接与氰乙酸缩合得到关键中间体2-氰基-N-(4-(三氟甲基)苯基)乙酰胺。经甲醇钠脱质子,与乙酰氯发生取代、重排反应得特立氟胺成品。中间体和成品结构均经(1)^H NMR、(13)^C NMR和HR-MS(ESI)确证。通过工艺优化,产品收率大幅度提高。该方法原料廉价易得、反应条件温和、操作安全性高、绿色环保,具有广阔的工业化前景。 展开更多
关键词 特立 2-氰基-N-(4-(甲基)苯基)乙酰胺 EDC 合成 工艺优化
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两种红光铱配合物的合成和电致发光性能研究 被引量:7
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作者 张松 薛莉莎 +2 位作者 吴晨 郑佑轩 左景林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第1期134-141,共8页
以二(二苯基磷酰)胺fHtpip)作为辅助配体,与主配体2-(2,4-二氟苯基)异喹啉和2-(4-三氟甲基苯基)异喹啉合成了红光铱磷光配合物Ir(dfpiq)2tpip和Ir(tfmpiq)2tpip并得到了晶体结构。在CH2Cl2中发射光谱主要是MLCT发射,峰位... 以二(二苯基磷酰)胺fHtpip)作为辅助配体,与主配体2-(2,4-二氟苯基)异喹啉和2-(4-三氟甲基苯基)异喹啉合成了红光铱磷光配合物Ir(dfpiq)2tpip和Ir(tfmpiq)2tpip并得到了晶体结构。在CH2Cl2中发射光谱主要是MLCT发射,峰位置分别为622和600nm.量子效率分别为15%和17%,而HOMO/LUMO能级分别是-4.80/-2.58和-4.73/-2.57eV。在1150-1300(V·cm-1)1/2电场范围.Ir(dfpiq)2tpip的电子迁移率为6.61-8.49×10^-6cm2·V-1·s-1,Ir(tfmpiq)2tpip的电子迁移率为6.08~6.61×10^-6cm2·V-1·s-1。ITO/TAPC(60nm)/Ir-complex(l5wt%):CBP(50nm)/TPBi(60nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)中基于Ir(dfpiq)2tpip的器件最大安培效率和功率效率分别为4.71cd.A-1和1.82lm.W-1,12.0V时达到的最大亮度为18195cd·m-2。基于Ir(tfmpiq)2tpip的器件最大安培效率和功率效率分别为3.47cd.A-1和1.51lm·W-1,12.4V时达到的最大亮度为14676cd·m-2。 展开更多
关键词 红光铱配合物 2-(2 4-苯基)喹啉 2-(4-甲基苯基)喹啉 二(二苯基磷酰)胺 电子迁移率 有机电致发光
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