超声提取/高效液相色谱法测定土壤中的4-壬基酚 被引量：20

1

作者 蔡全英 黄慧娟 +4 位作者 吕辉雄 曾巧云 莫测辉 张君 田军建 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期185-189,共5页

在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机... 在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)>二氯甲烷>甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取,经硅胶柱净化、高效液相色谱检测,土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%～94%,相对标准偏差为4.3%～7.2%,方法的检出限为2.0μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4-NP进行检测,得到其含量为5.3～16μg/kg(干重),低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好,适用于土壤样品中4-NP的分析。 展开更多

关键词 4-壬基酚 超声提取 高效液相色谱 土壤

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金纳米粒子/碳纳米管修饰电极对4-壬基酚的电催化氧化及检测研究 被引量：11

2

作者 郑巧利 杨萍 +4 位作者 许双姐 吴根英 许贺 柳建设 金利通 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期273-277,共5页

制备了金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极(AuNPs-CNTs/GCE),采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了4-壬基酚在修饰电极上的电化学行为,并建立了一种灵敏简便地检测4-壬基酚的电化学方法。优化了pH值、扫描速率、富集时间等测定参数,并计... 制备了金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极(AuNPs-CNTs/GCE),采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了4-壬基酚在修饰电极上的电化学行为,并建立了一种灵敏简便地检测4-壬基酚的电化学方法。优化了pH值、扫描速率、富集时间等测定参数,并计算出pH值与氧化峰电压、扫描速率与氧化峰电流之间的数量关系。在pH 10.0的BR缓冲溶液中,4-壬基酚在AuNPs-CNTs/GCE上出现灵敏的氧化峰,氧化电位为0.51 V。与裸玻碳电极(GCE)和单一碳纳米管修饰电极(CNTs/GCE)相比,AuNPs-CNTs/GCE明显提高了4-壬基酚的氧化电流。在优化实验条件下,4-壬基酚的浓度分别在0.05～4μmol/L和6～14μmol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为0.023μmol/L,对于实际样品测定的回收率为95%～104%。该修饰电极具有良好的重现性和稳定性,可用于环境样品中4-壬基酚的直接检测。 展开更多

关键词 碳纳米管 4-壬基酚 金纳米粒子 伏安法

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高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度 被引量：20

3

作者 肖全伟 黎源倩 吴德生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期579-582,共4页

建立了大鼠组织中双酚A和4 壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇 乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷 乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈 0 01mol/L乙酸铵缓冲液(pH4 5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在... 建立了大鼠组织中双酚A和4 壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇 乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷 乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈 0 01mol/L乙酸铵缓冲液(pH4 5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227nm、发射波长313nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3 2～4 6ng/g,4 壬基酚的检出限为11 8～15 6ng/g;日内检测精密度为0 89%～4 50%,日间检测精密度为3 10%～12 40%;不同剂量的加标回收率为81 2%～96 5%,相对标准偏差小于5.28%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于动物组织中环境类激素双酚A和4 壬基酚含量的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 4-壬基酚 双酚A 大鼠组织

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高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量 被引量：6

4

作者 宋鑫 杭学宇 +2 位作者 王芹 王露 冯晓青 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期611-615,共5页

采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液溶解,以凝胶渗透色谱净化,在线收集14.0~17.0min的馏分,于30℃浓缩至近干,加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中,以A... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4-壬基酚的含量。食用植物油样品用乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液溶解,以凝胶渗透色谱净化,在线收集14.0~17.0min的馏分,于30℃浓缩至近干,加甲醇1.0 mL溶解残余物。在高效液相色谱分离中,以Agilent Poroshell120ec-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(质量分数)氨水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。所用内标物为4-n-NP-D4,以空白玉米油为基质。4-壬基酚的线性范围为0.25~160μg·kg^(-1),方法的检出限(3S/N)为1.00μg·kg^(-1)。在2.00,5.00,10.00μg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率为99.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~8.1%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 4-壬基酚 食用植物油

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预衍生化-共振散射光谱法测定4-壬基酚 被引量：5

5

作者 杨慧仙 李贵荣 +1 位作者 何爱桃 韩丽娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期517-519,522,共4页

通过衍生反应，建立了用共振散射光谱法测定4-壬基酚的方法。在碳酸钠介质中，痕量4-壬基酚与丹酰氯反应，产物在300-600nm波长范围有很强的共振散射光。在选定的测定波长396．8nm处，共振光散射强度的改变值与4-壬基酚质量浓度在6．20&... 通过衍生反应，建立了用共振散射光谱法测定4-壬基酚的方法。在碳酸钠介质中，痕量4-壬基酚与丹酰氯反应，产物在300-600nm波长范围有很强的共振散射光。在选定的测定波长396．8nm处，共振光散射强度的改变值与4-壬基酚质量浓度在6．20×10^-4～6．00×10^-2mg·L^-1。范围内呈线性关系。方法检出限为0．20μg·L^-1。结合C18柱固相萃取分离，应用于环境水样和合成水样中4-壬基酚的测定，样品加标回收率为91．25%-94．50％，相对标准偏差小于4．0％。 展开更多

关键词 4-壬基酚 共振散射光谱法 丹酰氯 衍生化

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高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量 被引量：3

6

作者 熊友健 胡榕 +1 位作者 涂琼 卢庆红 《儿科药学杂志》 CAS 2020年第6期35-38,共4页

目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚含量的方法。方法:采用Shim-pack VPODS C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=70∶30,流速1 m L/min,柱温30℃,检测激发波长275 nm,发射波长315... 目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚含量的方法。方法:采用Shim-pack VPODS C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=70∶30,流速1 m L/min,柱温30℃,检测激发波长275 nm,发射波长315 nm,外标法定量检测血浆中双酚A和4-壬基酚含量。结果:双酚A和4-壬基酚分别在1. 45~5 937. 50 ng/m L (r^2=0. 999 9,n=7)、1. 53~6 250. 00 ng/m L(r^2=0. 998 8,n=7)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<7. 83%,方法回收率均> 94. 6%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,适用于同时测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量和临床血样常规检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光检测法 性早熟 双酚A 4-壬基酚

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FHSA超强酸催化合成2,6-二叔丁基-4-壬基酚

7

作者 李铮 俞津婷 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期59-61,共3页

采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60～80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻... 采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60～80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻酚类液体抗氧剂的母体它可以与其他多功能的助剂复配成多种液体抗氧剂并可提供给橡塑制品、乳液聚合、聚氨酯、多元醇、石油、润滑油、植物油、食品工业等应用。 展开更多

关键词 壬基酚 异丁烯 2 6-二叔丁基-4-壬基酚 催化剂

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UPLC-MS/MS法研究雌性大鼠低剂量4-壬基酚暴露的代谢动力学 被引量：1

8

作者 赵猛 邸倩南 +2 位作者 刘腾 王锦铭 许茜 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第18期224-228,共5页

本文运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了大鼠血清4-壬基酚的检测方法,以进行雌性大鼠低剂量4-壬基酚灌胃染毒后的代谢动力学研究。结果表明,血清样品基质不干扰4-壬基酚的测定,4-壬基酚在0.5~50.0 ng/mL的范围内线性关系良好(r... 本文运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了大鼠血清4-壬基酚的检测方法,以进行雌性大鼠低剂量4-壬基酚灌胃染毒后的代谢动力学研究。结果表明,血清样品基质不干扰4-壬基酚的测定,4-壬基酚在0.5~50.0 ng/mL的范围内线性关系良好(r=0.9950);检出限为0.09 ng/mL,定量限为0.30 ng/mL;方法的相对回收率为80.21%~104.23%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于10%。代谢动力学研究表明,4-壬基酚在大鼠体内符合二房室模型,在0.04 h达到峰值浓度(Cmax)24.34 ng/mL,外周室向中央室转运的速率(k21=0.38/h)大于从中央室向外周室转运的速率(k12=0.23/h),分布相半衰期(t1/2α=1.12 h)小于消除相半衰期(t1/2β=84.99 h),说明4-NP在体内呈现出吸收、分布速率高、清除速率低的代谢特点。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 4-壬基酚 代谢动力学 低剂量

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凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚 被引量：4

9

作者 马启明 梁小敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4770-4774,共5页

目的建立凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography, GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的4-壬基酚的检测方法。方法样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩... 目的建立凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography, GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的4-壬基酚的检测方法。方法样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩。在优化的仪器条件下,采用电喷雾离子源负离子模式采集离子对,多反应监测模式扫描测定,同时结果使用d4同位素内标校正。结果 4-壬基酚在1.0~100μg/L范围内呈较好线性,相关系数r2为0.9998,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度添加水平下的平均回收率为87.3%~96.6%,相对标准偏差为1.58%~3.35%。方法检出限和定量限分别为0.6和2.0μg/kg。结论该方法操作简单高效,有效校正结果偏差,回收率高、灵敏度高、重复性好,可有效测定奶粉中4-壬基酚含量。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱法 同位素 超高效液相色谱-串联质谱法 奶粉 4-壬基酚

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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留 被引量：26

10

作者 潘胜东 何仟 +3 位作者 陈晓红 王立 邱巧丽 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期980-986,共7页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 双酚S 双酚F 双酚A 4-壬基酚 食用油

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5-壬基水杨醛肟的合成 被引量：5

11

作者 李效军 王凯 +2 位作者 陈炜 冯成 李春英 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期57-59,共3页

以4-壬基酚、多聚甲醛和盐酸羟胺为原料,经甲酰化和肟化2步反应合成了5-壬基水杨醛肟,其适宜的反应条件为:1)甲酰化反应,n(4-壬基酚):n(镁):n(多聚甲醛)=1:0.59:(3～4),保温时间以2 h为宜;2)肟化反应,n(4-壬基酚):n(盐酸羟胺)=1;1.15,... 以4-壬基酚、多聚甲醛和盐酸羟胺为原料,经甲酰化和肟化2步反应合成了5-壬基水杨醛肟,其适宜的反应条件为:1)甲酰化反应,n(4-壬基酚):n(镁):n(多聚甲醛)=1:0.59:(3～4),保温时间以2 h为宜;2)肟化反应,n(4-壬基酚):n(盐酸羟胺)=1;1.15,以4-壬基酚计的产物收率为97.5%,液相色谱纯度为95.1%。产物结构经MS和^(13)C NMR分析确定。与文献方法相比,收率提高了7%以上。 展开更多

关键词 5-壬基水杨醛肟 4-壬基酚 甲酰化 肟化

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5-壬基水杨醛的合成研究 被引量：1

12

作者 王李和 李效军 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期62-65,共4页

以4-壬基酚、镁和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂,经甲酰化反应合成了5-壬基水杨醛.通过对关键因素的考察,得到合成5-壬基水杨醛的较优条件为:甲醇∶镁=10∶1,4-壬基酚∶镁∶多聚甲醛=1∶0.6∶2.6,多聚甲醛投料温度为95～100℃,之后再保温10... 以4-壬基酚、镁和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂,经甲酰化反应合成了5-壬基水杨醛.通过对关键因素的考察,得到合成5-壬基水杨醛的较优条件为:甲醇∶镁=10∶1,4-壬基酚∶镁∶多聚甲醛=1∶0.6∶2.6,多聚甲醛投料温度为95～100℃,之后再保温100～110℃反应2 h.在上述条件下,以4-壬基酚计,目标产物的收率为93.7%,液相色谱纯度为98.2%,产物经1H-NMR表征与目标产品一致. 展开更多

关键词 5-壬基水杨醛 4-壬基酚 甲酰化 多聚甲醛 镁

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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种环境类雌激素 被引量：9

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作者 宁霄 金绍明 +3 位作者 唐亚利 刘彬丽 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第1期40-47,共8页

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tand... 目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴儿配方食品、鸡蛋、畜肉、水产品、罐头及植物油等食品中4-壬基酚、4-正壬基酚、4-辛基酚、4-正辛基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取柱(polarenhanced polymer,PEP)净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(electronicsprayion,ESI-),多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)内标法定量分析。并对5种待测组分测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果 5种环境类雌激素在浓度为0.5～50μg/L范围时线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的定量限为0.5μg/kg,在3种加标浓度的平均回收率为80.1%～104.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)小于20%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,且灵敏度高、定性定量准确,适用于婴儿配方食品、畜肉、水产品、罐头及植物油等中5种环境类雌激素的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 4-壬基酚 4-正壬基酚 4-辛基酚 4-正辛基酚 双酚A

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中相微乳液脱除含油污泥中原油的研究 被引量：4

14

作者 张科良 张宁生 +2 位作者 吴新民 屈撑囤 石东峰 《西安石油大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期66-69,共4页

应用自制的ω,ω′-二氯代二甘醇醚,与壬基酚反应,生成二甘醇-4,4′-二壬基酚醚,然后将其磺化、中和,生成了最终目标产物二甘醇-4,4′-二壬基酚醚二磺酸钠.用红外谱图对其结构进行了表征;用两相滴定法测定了其有效质量分数为82.66%,用... 应用自制的ω,ω′-二氯代二甘醇醚,与壬基酚反应,生成二甘醇-4,4′-二壬基酚醚,然后将其磺化、中和,生成了最终目标产物二甘醇-4,4′-二壬基酚醚二磺酸钠.用红外谱图对其结构进行了表征;用两相滴定法测定了其有效质量分数为82.66%,用电导法测定了其CMC为0.316mmol/L.基于正交试验设计,确定了中相微乳液的最佳组成:m(表面活性剂)为0.31g,V(正已醇)为0.06mL,m(NaCl)为0.10g,蒸馏水(水相)5mL,正庚烷(油相)5mL.应用最佳配比的中相微乳液进行了含油污泥中原油脱除实验,探讨了脱油温度、脱油时间以及含油污泥处理量对含油污泥中原油脱除率的影响.结果表明:用上述最佳组成的中相微乳液10mL,含油污泥处理量3.5g,处理时间30min,处理温度27℃(即室温),脱油率大于94%.且随温度的升高,时间的加长,处理油泥质量的减小,脱油率都有一定的增加,最佳条件下含油污泥中原油脱除率可达99.30%. 展开更多

关键词 二甘醇-4 4’-二壬基酚醚二磺酸钠 Ge mini阴离子表面活性剂 中相微乳液 含油污泥处理

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动态

15

《印刷技术》 2013年第14期1-4,共4页

ECHA正式发布第9批SVHC清单 6月20日，欧洲化学品管理局（ECHA）正式发布第9批SVHC清单，确定6种物质作为高关注度物质（SVHC），加入到授权候选清单中。这6种物质分别是：镉、十五代氟辛酸铵盐（APFO）、全氟辛酸（PFOA）、邻苯二甲... ECHA正式发布第9批SVHC清单 6月20日，欧洲化学品管理局（ECHA）正式发布第9批SVHC清单，确定6种物质作为高关注度物质（SVHC），加入到授权候选清单中。这6种物质分别是：镉、十五代氟辛酸铵盐（APFO）、全氟辛酸（PFOA）、邻苯二甲酸二正戊酯（DPP）、氧化镉、支化或线性4-壬基酚乙氧基。截止目前，REACH法规授权候选清单上物质已增加至144种。 展开更多

关键词 全氟辛酸 邻苯二甲酸 4-壬基酚 REACH 氧化镉 清单 物质 管理局

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