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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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反应型受阻胺-4-丙烯酰胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶(AATP)熔融本体光聚合反应动力学研究 被引量:7
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作者 刘晓暄 邓湘华 +2 位作者 郭旭 任亚娥 吴光国 《感光科学与光化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期277-286,共10页
合成了反应型受阻胺4 丙烯酰胺基 2,2,6,6 四甲基哌啶(AATP),用FTIR、1H NMR和元素分析对其结构和组成进行了综合表征.以AATP为聚合单体,利用光 DSC技术研究了AATP熔融本体光聚合反应动力学.结果表明:AATP光聚合的诱导时间随引发剂浓度... 合成了反应型受阻胺4 丙烯酰胺基 2,2,6,6 四甲基哌啶(AATP),用FTIR、1H NMR和元素分析对其结构和组成进行了综合表征.以AATP为聚合单体,利用光 DSC技术研究了AATP熔融本体光聚合反应动力学.结果表明:AATP光聚合的诱导时间随引发剂浓度和辐照光强增加而缩短,光聚合速率随温度的升高而减小;在聚合初期,AATP光聚合速率分别与引发剂浓度和辐照光强的平方根呈较好的线性增长关系.并用稳态和非稳态相结合的光 DSC方法测定了AATP光聚合过程的动力学参数:链增长速率常数kp=2.22—7.96×102L/mol·s、链终止速率常数kt=0.08—2.67×104L/mol·s、表观活化能为Ep-Et/2=-7.70—-13.36kJ/mol、指前因子Ap/At0.5=0.076—0.333(L/mol·s)0.5,kp和kt在聚合初期均随单体转化率的提高而增大,但kt增加的幅度远大于kp. 展开更多
关键词 4-酰胺基-2 2 6 6-甲基哌啶 光聚合 -DSC 反应动力学
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3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基}-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成
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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多
关键词 抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙酸]-1 1-甲基)-2 4 8 10-氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶
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4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基合成与精制新工艺研究 被引量:1
4
作者 郑亚飞 杨基和 +1 位作者 林富荣 孙伟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期47-50,共4页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。 展开更多
关键词 4-羟基-2 2 6 6-甲基哌啶氧自由基 合成 精制 工艺
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量:13
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作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7-二硝亚胺基-2 4 6 8-硝基-2 4 6 8-杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 轰性能
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑 被引量:9
6
作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 费晓庆 林宏 沈崇钰 吴斌 张睿 谭梦茹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期381-387,共7页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%-95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。 展开更多
关键词 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 高效液相色谱-极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱 酱油 焦糖色素
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1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成 被引量:7
7
作者 杨晶巍 吴鸿志 +2 位作者 侯小敏 赵静 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2018年第4期23-27,32,共6页
对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n... 对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n(TBHP)∶n(CuCl_2)∶n(环己烷)∶n(乙醇)=1∶9.6∶0.25∶13∶35,反应时间为9h,反应温度约65℃,较理想的提纯工艺为硼氢化物还原-减压蒸馏-重结晶。在以上条件下,目标产物的含量为98.49%,分离产率为52.0%。该工艺反应条件温和,产品含量及收率较高。 展开更多
关键词 1-环己氧基-4-羟基-2 2 6 6-甲基哌啶醇 4-羟基-2 2 6 6-甲基哌啶氧自由基 环己烷 O-烷基化反应
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N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成 被引量:4
8
作者 李阳 陈立功 王东华 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期556-560,共5页
采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四... 采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺.最佳反应条件为:缩合温度70~75℃,脱水真空度2.66~7.98kPa,以三元骨架Ni为催化剂,在110℃、7.09~8.11 kPa的氢气压力下进行加氢.在此条件下,HMBTAD收率为94.7%. 展开更多
关键词 2 2 6 6-甲基-4-哌啶酮 N N’g2(2 2 6 6-甲基-4-哌啶基)-1 6-己二胺 缩合 三步法工艺 催化 光稳定剂
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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备 被引量:3
9
作者 李惠萍 蒋登高 +1 位作者 张建华 王雷 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2002年第2期20-22,共3页
作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应... 作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5~ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃~ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 . 展开更多
关键词 中间体 光稳定剂 2--4 6-二(2 2 6 6-甲基-4-哌啶氧基)-1 3 5-三嗪 制备 熔点 元素分析 光氧化 高分子
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋中4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑 被引量:2
10
作者 荣维广 宋宁慧 +5 位作者 彭凡立 王春蕾 朱峰 阮丽萍 刘华良 吉文亮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期223-228,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl)imidazole,THI)的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl)imidazole,THI)的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH=9.0,采用0.22μm水系微孔滤膜过滤,以乙腈和0.05%氨水为流动相,流速为0.4mL/min,用反相色谱柱Polaris C18-A(150×4.6 mm,3μm)进行分离,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以d6-4-甲基咪唑(d6-4-methylimidazole,d6-4-MEI)作为内标进行定量。4-MEI和THI在0.01-1.0mg/L之间线性关系良好(r〉0.9996),4-MEI和THI在所有醋中0.2mg/L、0.5mg/L和2.0mg/L三个添加浓度的回收率范围为80.2%-101.4%,相对标准偏差均小于6.4%,浅色的白醋和米醋的检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L;深色的香醋和陈醋的检出限为0.15mg/L,定量限为0.5mg/L。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 4-甲基咪唑 2-乙酰基-4-(1 2 3 4-羟基丁基)咪唑 食醋
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
11
作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5-氧代-5 6 7 8--4H-苯并吡喃 合成 生物活性
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4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的合成及其电化学性质
12
作者 周文博 许娟 曹剑瑜 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期146-149,153,共5页
以4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶为初始反应物,先通过Clauson-Kaas反应合成4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶(PyTEMP),接着经由3-氯过氧苯甲酸氧化得到电化学活性的4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(PyTEMPO)。核磁共振氢谱和红外光谱证实了PyT... 以4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶为初始反应物,先通过Clauson-Kaas反应合成4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶(PyTEMP),接着经由3-氯过氧苯甲酸氧化得到电化学活性的4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(PyTEMPO)。核磁共振氢谱和红外光谱证实了PyTEMPO的化学结构。循环伏安测试结果揭示PyTEMPO在水溶液中的氧化还原反应的平衡电位(E0)为0.75V(vs.SHE),与pH无关。动力学研究显示在5个不同支持电解质中,PyTEMPO在Na2SO4溶液中的电子传递速率常数最高,为3.58×10^(-4)cm/s。此外,在NaCl中的电化学稳定性最高,经100次循环伏安(CV)循环后峰电流保持率约为93.0%。 展开更多
关键词 4-吡咯-2 2 6 6-甲基哌啶氧化物 电化学性质 动力学 电化学稳定性
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(±)-19-去甲基-4(18),8,11,13-四烯-松香烷-7-酮的全合成
13
作者 别平彦 张成路 +3 位作者 彭宣嘉 陈博 杨毅 潘鑫复 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1219-1221,共3页
以间异丙基溴苯 1为起始原料 ,通过进攻环氧乙烷及溴代两步制得溴化物 3.溴化物 3与 Hagemann′s酯发生偶联反应 ,水解后生成偶联产物 5 .再以路易斯酸 BF3 ·Et2 O催化化合物 5进行分子内环化为关键步骤得到反式稠合中间体 6 ,最... 以间异丙基溴苯 1为起始原料 ,通过进攻环氧乙烷及溴代两步制得溴化物 3.溴化物 3与 Hagemann′s酯发生偶联反应 ,水解后生成偶联产物 5 .再以路易斯酸 BF3 ·Et2 O催化化合物 5进行分子内环化为关键步骤得到反式稠合中间体 6 ,最后通过与三苯基膦碘甲烷季盐发生 Wittig反应及氧化 ,合成了 (± ) -1 9-去甲基 -4 (1 8) ,8,1 1 ,1 3-四烯 -松香烷 -7-酮 [1 9-nor-abieta-4 (1 8) ,8,1 1 ,1 3-tetraen-7-one](8) . 展开更多
关键词 (±)-19-甲基-4(18) 8 11 13--松香烷-7- 全合成 天然产物 芳香型三环二萜
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(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩的合成
14
作者 史鸿鑫 林辉 +2 位作者 Bloch R Mandville G 刘化章 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期1520-1523,共4页
以 (+) -4,1 0 -二氧杂三环 [5 .2 .1 .O2 ,6 ]-癸 -8-烯 -3 -醇为原料 ,经 8步反应 ,对映选择性地合成出去氧维生素 H的重要中间体 :(2 S,3 S,4R) -2 -正戊基 -3 ,4-二叠氮基四氢噻吩 .为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新... 以 (+) -4,1 0 -二氧杂三环 [5 .2 .1 .O2 ,6 ]-癸 -8-烯 -3 -醇为原料 ,经 8步反应 ,对映选择性地合成出去氧维生素 H的重要中间体 :(2 S,3 S,4R) -2 -正戊基 -3 ,4-二叠氮基四氢噻吩 .为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法 . 展开更多
关键词 (2S 3S 4R)-2-正戊基-3 4-二叠氢噻吩 合成 中间体 去氧维生素H 对映选择性
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四氯化和四硝酸合双(4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶)铈(Ⅳ)配合物的研究
15
作者 朱文祥 任颖杰 赵继周 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第4期394-397,共4页
在关于有机碱的(RH)_(2)CeCl_(6)型配合物的研究中,有许多报道称有机碱在配合物中不参与配位,只起中和酸的作用[1,2].然而Ce^(4+)的配位数通常高于6,因此在(RH)_(2)CeCl_(6)型配合物中,Ce^(4+)与某些有机碱中的N原子配位以满足其较高配... 在关于有机碱的(RH)_(2)CeCl_(6)型配合物的研究中,有许多报道称有机碱在配合物中不参与配位,只起中和酸的作用[1,2].然而Ce^(4+)的配位数通常高于6,因此在(RH)_(2)CeCl_(6)型配合物中,Ce^(4+)与某些有机碱中的N原子配位以满足其较高配位数也是可能的。 展开更多
关键词 氯化铈 硝酸铈(Ⅳ) 配合物 4 4' -甲基-2 2' -联吡啶
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两种新型2-偕二硝甲基-5-硝基四唑含能离子盐的合成、表征及性能预估 被引量:2
16
作者 张敏 许诚 +5 位作者 葛忠学 毕福强 朱勇 卜建华 苏海鹏 肖啸 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期24-29,55,共7页
以氨基-1,2,4-三唑和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT)为原料,通过中和反应合成出两种新型含能离子盐——2-偕二硝甲基-5-硝基四唑3-氨基-1,2,4-三唑盐(3-ATDNMNT)和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑4-氨基-1,2,4-三唑盐(4-ATDNMNT),收率分别为9... 以氨基-1,2,4-三唑和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT)为原料,通过中和反应合成出两种新型含能离子盐——2-偕二硝甲基-5-硝基四唑3-氨基-1,2,4-三唑盐(3-ATDNMNT)和2-偕二硝甲基-5-硝基四唑4-氨基-1,2,4-三唑盐(4-ATDNMNT),收率分别为95.4%和96.7%;利用FT-IR、1 H NMR、13C NMR、15 N NMR及元素分析等方法对其结构进行表征;采用量子化学方法计算了3-ATDNMNT和4-ATDNMNT的爆轰性能;在标准状态下(膨胀比为70∶1),利用最小自由能原理,分别计算了两种离子盐在丁羟复合推进剂中的能量性能。结果表明,3-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.587km/s和33.58GPa,4-ATDNMNT的爆速和爆压分别为8.693km/s和34.31GPa。以3-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,丁羟复合推进剂的理论比冲可达2 635.7N·s/kg。以4-ATDNMNT部分取代丁羟复合推进剂中的AP后,当HTPB、Al、AP及4-ATDNMNT各组分质量分数分别为10%、5%、15%及70%时,获得该丁羟复合推进剂的最高理论比冲为2 677.2N·s/kg。 展开更多
关键词 含能离子盐 2-偕二硝甲基-5-硝基唑3-氨基-1 2 4-三唑盐 3-ATDNMNT 2-偕二硝甲基-5-硝基4-氨基-1 2 4-三唑盐 4-ATDNMNT 爆轰性能 丁羟复合推进剂 HTPB
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2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成技术及应用现状 被引量:9
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作者 程光剑 娄阳 《石化技术与应用》 CAS 2013年第4期342-346,共5页
介绍了2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的基本特性、合成技术和应用现状。以CBDO为单体可合成出玻璃化转变温度较高、耐候性优异、水解稳定性良好的聚酯。CBDO的制备方法是先使异丁酸或异丁酸酐裂解为二甲基乙烯酮,而后二甲基乙烯酮... 介绍了2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的基本特性、合成技术和应用现状。以CBDO为单体可合成出玻璃化转变温度较高、耐候性优异、水解稳定性良好的聚酯。CBDO的制备方法是先使异丁酸或异丁酸酐裂解为二甲基乙烯酮,而后二甲基乙烯酮二聚成环丁二酮,最后环丁二酮加氢生成环丁二醇。CBDO的合成及应用技术目前基本被美国伊斯曼化学公司独有。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 二元醇 合成 应用
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3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征 被引量:1
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作者 张有明 李攀 +2 位作者 张鹏云 刘志铭 魏太保 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期115-117,共3页
以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2... 以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 3 3’ 5 5’-甲基联苯二酚 3 3’ 5 5’-甲基联苯-4 4-二羟乙基醚 2-氯乙醇 合成
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新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究 被引量:2
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作者 王永秋 何晓玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期701-704,共4页
本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,... 本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607nm。试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1∶1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×104L·mol-1·cm-1和1.82×104L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0~1.0×10-5mol·L-1范围内符合比耳定律。方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意。 展开更多
关键词 4 4-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三基]联苯 溴化十六烷基吡啶 溴化十六烷基三甲基 分光光度法
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1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的催化合成
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作者 颜博 陈程 +2 位作者 王政文 王少娟 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2021年第5期19-23,共5页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和醇为原料,铜吡啶配合物为催化剂,30%过氧化氢为氧化剂,通过氧化和O-烷基化合成了几种1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,通过核磁共振谱、红外光谱和质谱表征了其结构.结果表明:醇... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和醇为原料,铜吡啶配合物为催化剂,30%过氧化氢为氧化剂,通过氧化和O-烷基化合成了几种1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,通过核磁共振谱、红外光谱和质谱表征了其结构.结果表明:醇烷基对目标产物的合成有明显的影响,当碳数为3,且为直链(正丙醇)时,目标产物的产率最高,且易提纯. 展开更多
关键词 1-烷氧基-4-羟基-2 2 6 6-甲基哌啶醇 4-羟基-2 2 6 6-甲基哌啶氧自由基 铜吡啶配合物
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