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2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究 被引量:1
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作者 周伟斌 刘宏亮 徐自奥 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第6期74-77,共4页
提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.
关键词 2-甲氧亚胺-2-(5--1 2 4-噻唑-3-)乙酸苯并噻唑 中间体 合成
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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测 被引量:2
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作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化丁橡胶塞 可提取 4-叔辛苯酚 2-苯并噻唑 含量测定
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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量:2
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作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页
合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。
关键词 三环己-2-(1 2-亚乙二)亚甲-3--5--4-戊烯酸 合成 X射线衍射 结构
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新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类血管紧张素转化酶抑制剂的合成
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作者 武磊芳 谢建伟 +4 位作者 代斌 张洁 马晓伟 应雪 焦艳丽 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期365-369,共5页
以牛磺酸、半胱氨酸甲酯(乙酯)盐酸盐、4-取代肉桂酸等为原料,经过7步反应,合成了7个新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类衍生物,结构经~1H NMR、^(13)C NMR、MS和IR表征确证。7个目标化合物均未见文献报道,这类化合物可... 以牛磺酸、半胱氨酸甲酯(乙酯)盐酸盐、4-取代肉桂酸等为原料,经过7步反应,合成了7个新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类衍生物,结构经~1H NMR、^(13)C NMR、MS和IR表征确证。7个目标化合物均未见文献报道,这类化合物可作为潜在的血管紧张素转化酶抑制剂(ACEIs)。实验采用的合成方法简单易行,可作为一系列3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4羧酸酯类ACE抑制剂的合成通法。 展开更多
关键词 血管紧张素转化酶 高血压 抑制剂 合成 3-(2-肉桂酰胺乙磺酰)噻唑-4-羧酸
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4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成工艺及生物活性研究
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作者 陈邦 苟小峰 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第2期229-231,236,共4页
采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表... 采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表明,0.1 mol氯甲酸苯酯和0.2 mol硫氰酸钾,在乙酸乙酯中50℃反应2 h,滤去生成的氯化钾,加入4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺0.08 mol,在60℃下反应4 h,产品总得率不低于75%。产品对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用。 展开更多
关键词 4-[2-(4 6-二甲氧嘧啶)]-3-代脲酸苯 合成工艺 活性研究
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含苯并噻唑基的硫桥杯[4]芳烃衍生物的合成及结构 被引量:1
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作者 赵邦屯 丁静静 渠桂荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2549-2553,共5页
在碳酸钾存在下,对叔丁基硫桥杯[4]芳烃(1)分别与端基二溴代烷和碘甲烷反应,生成硫桥杯[4]芳烃衍生物2和3,它们分别与过量的2-巯基苯并噻唑在碳酸钾存在下反应,生成含苯并噻唑基的硫桥杯[4]芳烃衍生物5a~5d.通过1HNMR,13CNMR,IR,MS和... 在碳酸钾存在下,对叔丁基硫桥杯[4]芳烃(1)分别与端基二溴代烷和碘甲烷反应,生成硫桥杯[4]芳烃衍生物2和3,它们分别与过量的2-巯基苯并噻唑在碳酸钾存在下反应,生成含苯并噻唑基的硫桥杯[4]芳烃衍生物5a~5d.通过1HNMR,13CNMR,IR,MS和元素分析等手段对产物进行了表征.同时,采用X射线衍射分析确定了硫桥杯[4]芳烃5b的晶体结构. 展开更多
关键词 芳烃 2-苯并噻唑 合成 晶体结构
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头孢托罗活性硫酯的合成工艺研究 被引量:1
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作者 王松青 杜铁奇 +2 位作者 童乐仙 方祝君 钟为慧 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1322-1327,共6页
优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二... 优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(5),收率为72%;采用亚硝酸异丙酯对中间体5进行肟化、然后与三苯基氯甲烷进行醚化制得(Z)-N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酰胺(7a),收率为78%;7a经碱性水解,制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(8),收率为65%;,在乙腈与甲苯的混合溶剂中,8与亚磷酸三乙酯、二苯并噻唑二硫醚混合反应,制得活性硫酯2,路线的总收率达24%。该合成工艺具有反应条件温和,操作简便,易于分离等优点,因而有较好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 头孢托罗 (Z)-2-(5--1 2 4-噻二唑-3-)-2-三苯甲氧亚胺乙酸(S-2-苯并噻唑) 合成
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头孢地尼的合成工艺研究 被引量:6
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作者 叶连宝 罗艳 +1 位作者 周玉萍 陈育平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期223-225,共3页
目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%... 目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%。结论本文为头孢地尼的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线。 展开更多
关键词 头孢地尼 (Z)-2-噻唑-4--2-三苯甲氧亚胺乙酸-2-苯并噻唑 7--3-乙烯-3-头孢烯4-羧酸 缩合 合成
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头孢地嗪钠合成工艺改进 被引量:1
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作者 刘学峰 石雷 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第7期1245-1246,1250,共3页
以7-ACA和2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA)为原料,乙腈作为溶剂,浓硫酸作为催化剂合成TACS。以碳酸二甲酯为溶剂,在三乙胺的作用下,TACS与AE活性酯反应得到头孢地嗪酸,再与碳酸钠和碳酸氢钠的混合物反应,得到头孢地嗪钠,总收率77.5%。
关键词 7-ACA 2--4--5-噻唑乙酸(MMTA) 碳酸二甲 头孢地嗪 AE活性
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