7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量：2

1

作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页

通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多

关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 7β-(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)

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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量：4

2

作者 潘兆瑞 周宏 鲜华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1955-1960,共6页

本文合成了2个镍配合物[Ni(mtyaa)2(H2O)4]·4(H2O)(1)和[Ni(4,4′-bipy)2(mtyaa)2(H2O)2]·2H2O(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行... 本文合成了2个镍配合物[Ni(mtyaa)2(H2O)4]·4(H2O)(1)和[Ni(4,4′-bipy)2(mtyaa)2(H2O)2]·2H2O(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和P21/n。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2中镍原子均采取六配位扭曲的八面体配位模式。在配合物1中配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水和游离水分子与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维层状结构。 展开更多

关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 晶体结构 Π-Π相互作用 氢键

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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量：2

3

作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页

合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。

关键词 三环己基锡-2-(1 2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯 合成 X射线衍射 结构

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1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及抑菌实验研究 被引量：6

4

作者 谢宗波 姜国芳 彭道锋 《化学与生物工程》 CAS 2006年第8期16-17,39,共3页

以四丁基溴化铵为催化剂、5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑和苯异硫氰酸酯为原料,在乙腈溶剂中合成了1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲,确定了优化的工艺条件,并对产物的抑菌活性进行了初步研究。

关键词 四丁基溴化铵 1-(5-甲基-1.3 4-噻二唑基)-3-苯基硫脲 合成 抑菌活性

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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质（英文） 被引量：1

5

作者 潘兆瑞 郑和根 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1678-1684,共7页

合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱... 合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和C2/c。π-π相互作用以及配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将配合物1的单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将相邻链连接成二维平面结构。 展开更多

关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 晶体结构 Π-Π相互作用 氢键

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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸稀土配合物的合成和晶体结构(英文) 被引量：2

6

作者 潘兆瑞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2027-2032,共6页

由溶液法合成了2个稀土配合物{[Ln(Hmtyaa)3(H2O)2].H2O}n(Ln=Nd,1;Pr,2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。晶体结构... 由溶液法合成了2个稀土配合物{[Ln(Hmtyaa)3(H2O)2].H2O}n(Ln=Nd,1;Pr,2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。晶体结构表明:配合物1和2结构相同,都属于三斜晶系,P1空间群。配合物中金属离子均采取九配位模式,金属离子被配体桥连形成一维双链结构,该一维双链被氢键和π-π作用连接成二维层状结构。 展开更多

关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 稀土 晶体结构 Π-Π相互作用 氢键

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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量：4

7

作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页

为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多

关键词 N-芳基-2-((5-((4 6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1 3 4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺 微波辅助合 成 杀菌活性

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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量：1

8

作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页

目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多

关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应

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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量：1

9

作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页

以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多

关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-二甲基吡啶 医药原料

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6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成 被引量：1

10

作者 王进军 王正有 +2 位作者 孙公权 赵岩 姜贵吉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1174-1177,共4页

通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成... 通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a～ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a～ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。 展开更多

关键词 6 7-二氧亚甲基-3-氮流(硫杂)-1(2H 4H)吖啶酮 衍生物 氮杂吖啶酮 硫杂吖啶酮 杂环化合物 合成 有机药物

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吗啡啉催化水相“一锅法”合成3-甲基-4-苯亚甲基异噁唑-5(4H)-酮 被引量：2

11

作者 蒋达洪 成伟洪 +2 位作者 陈炳秋 陈俊君 林晓茵 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第8期1198-1202,共5页

吗啡啉能够有效催化苯甲醛、盐酸羟胺、乙酰乙酸乙酯的"一锅法"反应,得到3-甲基-4-苯亚甲基异噁唑-5(4H)-酮。研究了溶剂种类、碱的用量、催化剂用量、反应时间对反应产物收率的影响,结果表明,该反应能在绿色溶剂水中进行,三... 吗啡啉能够有效催化苯甲醛、盐酸羟胺、乙酰乙酸乙酯的"一锅法"反应,得到3-甲基-4-苯亚甲基异噁唑-5(4H)-酮。研究了溶剂种类、碱的用量、催化剂用量、反应时间对反应产物收率的影响,结果表明,该反应能在绿色溶剂水中进行,三组分原料在室温条件下2h即以90%的产率得到了3-甲基-4-苯亚甲基异噁唑-5(4H)-酮。采用NMR、IR、熔点对比表征了产物结构,并对反应机理进行了探讨。 展开更多

关键词 吗啡啉 一锅法 三组分 3-甲基-4-苯亚甲基异噁唑-5(4H)-酮 精细化工中间体

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3-(4-苯基-1，3-二硫戊环-2-亚甲基)-2，4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量：1

12

作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页

以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多

关键词 3-(4-苯基-1 3-二硫戊环-2-亚甲基)-2 4戊二酮 芳醛 缩合反应

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由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸构筑的铜配合物的合成、晶体结构及与DNA作用（英文） 被引量：1

13

作者 胡未极 武大令 +1 位作者 沈金杯 赵国良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1467-1475,共9页

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HMTC,C4H4N2O2S)和菲咯啉(Phen)合成了2个铜配合物[Cu(MTC)2(H_2O)2]n(1),[Cu2(MTC)2(Phen)2(H_2O)4](MTC)2(2)。用元素分析、红外光谱、热重分析、粉末X射线衍射进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合... 由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HMTC,C4H4N2O2S)和菲咯啉(Phen)合成了2个铜配合物[Cu(MTC)2(H_2O)2]n(1),[Cu2(MTC)2(Phen)2(H_2O)4](MTC)2(2)。用元素分析、红外光谱、热重分析、粉末X射线衍射进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,配合物1是一维链状结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,中心金属铜(Ⅱ)离子的配位构型是一个畸变的四方锥结构。配合物2属于三斜晶系,P1空间群,是一个双核结构,由2个配位水分子上的氧桥连2个铜(Ⅱ)离子形成六配位的扭曲八面体结构。用溴化乙锭荧光探针测定了配体和配合物与DNA的相互作用,结果显示无论是配体还是配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,且配合物的作用强度大于配体,具有刚性平面辅助配体的配合物2的作用强度又大于不加辅助配体的配合物1。 展开更多

关键词 铜配合物 4-甲基-1 2 3-噻二唑-5-甲酸 晶体结构 DNA作用

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2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性 被引量：2

14

作者 曹克广 王忠卫 赵信歧 《石油大学学报（自然科学版）》 EI CSCD 北大核心 2004年第1期100-102,共3页

将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳... 将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌 展开更多

关键词 2-芳基-5-(2' 3' 4' 6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1 3 4-噻二唑 合成工艺 生物活性 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯

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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量：1

15

作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多

关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物

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5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

16

作者 光善仪 朱维菊 +2 位作者 尹守春 李村 徐洪耀 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第4期78-82,共5页

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁... 采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。 展开更多

关键词 5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶 合成 核磁共振 傅立叶转换红外光谱

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生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成

17

作者 汪雪锋 宋华付 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期56-57,59,共3页

以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H... 以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 展开更多

关键词 生物素中间体 合成 四氢-7-乙氧羰基-3 3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H 5H-咪唑并[1 5c]噻唑 正庚醛

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3-甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶电化学还原反应

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作者 张文智 吴锡尊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第12期1302-1304,共3页

我们曾对4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶系列物在高超电势下的还原机理做过一些研究。在低超电势下的还原机理尚未见报道。本工作用伏安法及恒电流阶跃法探讨了酸性介质中,3-甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶(简写为3-MU)在低超电势范围内的还原历程。

关键词 3-甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶 电化学还原 循环伏安 恒电流阶跃

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5-甲基-1,2,4-三唑-3-硫酮类糖苷化合物的合成及抗菌活性 被引量：5

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作者 王宏韫 刘金彪 +4 位作者 卢俊瑞 应明 杨旭云 杨树勋 马瑶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期246-253,共8页

在KOH/丙酮体系中,以5-甲基-4-N-取代苯基亚胺/胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮为原料,与溴-α-D-四乙酰葡萄糖进行Kenigs-Knorr反应合成了10个新颖的化合物——5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基/胺基-3-S-(2',3',4',6'-四-O-乙酰基-... 在KOH/丙酮体系中,以5-甲基-4-N-取代苯基亚胺/胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮为原料,与溴-α-D-四乙酰葡萄糖进行Kenigs-Knorr反应合成了10个新颖的化合物——5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基/胺基-3-S-(2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(2a^2e,5a^5e);并在二氯甲烷/甲醇/甲醇钠混合体系中水解脱除乙酰基,得到10个新颖的化合物——5-甲基-4-N-取代苯基亚胺基-3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(3a^3e)及5-甲基-4-N-取代苯基胺基-3-S-(β-D-吡喃葡萄糖基)-1,2,4-三唑(6a^6e).化合物的结构均经核磁共振波谱(NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)分析确证.生物活性测试结果表明,目标化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠球菌普遍具有较好的抗菌活性.化合物3d和3e对4种菌株的最小抑菌浓度相对较低,表现出较强的广谱抗菌活性. 展开更多

关键词 5-甲基-4-N-取代苯基亚胺/胺基-1 2 4-三唑-3-硫酮 S-β-D-糖苷 抗菌活性

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7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究 被引量：5

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作者 王影 赵德明 +1 位作者 费可方 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期151-154,共4页

采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反... 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、温度等因素对反应的影响,在7-ACA与5-MMT原料摩尔配比为1∶1.20,反应温度65℃、反应时间100 min等较佳工艺条件下,得到7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%.产品结构经1H-NMR,IR和元素分析表征确认. 展开更多

关键词 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸 7-AMCA 7-ACA 5-MMT 亲核取代

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