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2-氯-3-硝基苯甲酸的合成研究
1
作者 李杨州 项李楠 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2097-2100,共4页
以邻氯苯腈为原料,经过原位磺化,硝化,再通过水解反应并脱除磺酸基合成2-氯-3-硝基苯甲酸,作为坎地沙坦酯关键中间体,收率为83%,产品结构经过1H NMR和Ms确认。
关键词 坎地沙坦酯 2-氯-3-硝基苯甲酸 合成
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
2
作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 对氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲酮 合成
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荜茇酰胺通过miR-214-3p/GPX4通路诱导K562/ADR细胞铁死亡的机制研究
3
作者 张婷 王翠翠 +2 位作者 朱聪 周欣宇 贾秀红 《中国实验血液学杂志》 北大核心 2025年第4期1007-1015,共9页
目的:研究荜茇酰胺(piperlongumine,PL)对人耐阿霉素(adriamycin,ADR)慢性髓系白血病细胞K562/ADR增殖及铁死亡的影响,并探究其可能的分子作用机制。方法:CCK-8法检测PL对K562/ADR细胞存活率的影响,筛选合适药物浓度。低、中、高浓度PL(... 目的:研究荜茇酰胺(piperlongumine,PL)对人耐阿霉素(adriamycin,ADR)慢性髓系白血病细胞K562/ADR增殖及铁死亡的影响,并探究其可能的分子作用机制。方法:CCK-8法检测PL对K562/ADR细胞存活率的影响,筛选合适药物浓度。低、中、高浓度PL(2、4、6μmol/L)处理K562/ADR细胞后,EdU增殖实验和平板克隆形成实验检测细胞增殖情况及克隆形成能力;CCK-8法检测不同抑制剂(铁死亡抑制剂Fer-1、凋亡抑制剂Z-VAD、坏死性凋亡抑制剂Nec-1)与PL联用后对细胞增殖能力的影响;铁离子比色法、DCFH-DA荧光探针法、MDA和GSH试剂盒分别检测细胞内Fe^(2+)、ROS、MDA和GSH含量;RT-qPCR和Western blot检测细胞内GPX4基因和蛋白的表达水平。生物信息学网站预测可靶向调控GPX4的miRNA;RT-qPCR检测低、中、高浓度PL对已预测miRNA表达水平的影响;双荧光素酶基因报告实验验证GPX4和miR-214-3p靶向关系。单用PL或PL+miR-214-3p inhibitor处理细胞后,检测细胞内Fe^(2+)、ROS、MDA、GSH含量和GPX4蛋白的表达水平。结果:PL呈浓度依赖性抑制K562/ADR细胞增殖(r=0.979)。与空白对照组相比,低、中、高浓度PL组细胞的EdU细胞阳性率和克隆形成能力均明显下降(P<0.01)。与单用不同浓度PL组比较,PL联用Z-VAD组细胞存活率轻度增加(P<0.05);与中、高浓度PL单用组比较,PL+Fer-1联用组的细胞存活率均显著增加(P<0.01)。与空白对照组相比,低浓度PL组细胞内ROS表达水平轻度增高(P<0.05),GSH含量轻度降低(P<0.05),中、高浓度PL组细胞内Fe^(2+)、ROS、MDA含量均明显升高(P<0.01),GSH含量、GPX4 mRNA和蛋白表达水平均显著下降(P<0.01)。生物信息学预测及双荧光素酶报告基因实验验证GPX4和miR-214-3p具有靶向关系。与空白对照组相比,中、高浓度PL组细胞内miR-214-3p表达水平均明显升高(P<0.01)。与单用PL组比较,PL+miR-214-3p inhibitor组细胞内Fe^(2+)、ROS和MDA含量均降低(P<0.01),GSH含量和GPX4蛋白的表达水平均显著升高(P<0.01)。结论:中、高浓度PL可通过诱导K562/ADR细胞铁死亡抑制其增殖,其作用机制与调控miR-214-3p/GPX4通路有关。 展开更多
关键词 荜茇酰胺 miR-214-3p GPX4 铁死亡 白血病
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三氧化钨/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)核壳纳米线阵列薄膜的制备与电致变色性能
4
作者 陈传胜 李熙瑞 张青 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期401-409,共9页
本文采用溶剂热和电沉积相结合的方法制备了三氧化钨/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(WO_(3)/PEDOT)核壳纳米线阵列薄膜,对实验样品进行表面结构表征、电化学性能测试和电致变色性能测试。测试显示WO_(3)/PEDOT纳米线阵列直径约为15-55 nm。透射... 本文采用溶剂热和电沉积相结合的方法制备了三氧化钨/聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(WO_(3)/PEDOT)核壳纳米线阵列薄膜,对实验样品进行表面结构表征、电化学性能测试和电致变色性能测试。测试显示WO_(3)/PEDOT纳米线阵列直径约为15-55 nm。透射电子显微镜表征结果证实WO_(3)/PEDOT纳米线阵列薄膜为核壳结构,X射线衍射花样和拉曼光谱证明核壳结构为六方相的WO_(3)核与非晶PEDOT薄壳层所组成。循环伏安曲线显示WO_(3)/PEDOT纳米线的电化学反应为扩散控制过程。WO_(3)/PEDOT纳米线在波长为633 nm处获得了对比度为78.2%、着色时间为4.6 s、褪色时间为2.0 s以及着色效率为78.6 cm^(2)/C的优异特性,由于核与壳层结构之间的协同作用,使得复合结构的变色响应速度和循环稳定性获得了显著的提升,在智能显示、节能窗等领域具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 三氧化钨 聚(3 4-乙烯二氧噻吩) 核壳纳米结构 溶剂热 电致变色
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基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构（英文） 被引量：3
5
作者 乔宇 尉兵 +4 位作者 王璐瑶 李秀颖 车广波 刘春波 张兴晶 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1261-1266,共6页
在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、... 在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。 展开更多
关键词 过渡金属配合物 3 5.二((4’-羧基苄基)氧)苯甲酸 4’-(4-吡啶基).2 2’ 6’ 2″-三联吡啶 晶体结构 磁性
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以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸为配体构筑的两个钡(Ⅱ)、铅(Ⅱ)配位聚合物(英文) 被引量：2
6
作者 韩敏敏 陈晓 +1 位作者 张依萍 冯云龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1653-1659,共7页
以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)为配体合成了2个配合物:[BaL2]n(1)和[PbL(Ox)0.5]n(2)(H2(Ox)为草酸),并通过元素分析,红外光谱,热重和X-射线单晶衍射实验对其结构进行了表征。分析表明,1由L-连接形成二维结构,通过苯环之间的π…... 以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)为配体合成了2个配合物:[BaL2]n(1)和[PbL(Ox)0.5]n(2)(H2(Ox)为草酸),并通过元素分析,红外光谱,热重和X-射线单晶衍射实验对其结构进行了表征。分析表明,1由L-连接形成二维结构,通过苯环之间的π…π作用连接成三维网络结构;2由于主配的连接形成二维层状结构,再通过辅配连接形成拓扑符号为(43)(44.5.617.72.82)(4.52)的三维网络结构。 展开更多
关键词 配合物 3 5-二(吡啶-4-甲氧基) π…π作用 热重性质
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3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸和芳香二羧酸配体构建的具有3,4-连接四重和三重穿插的d^(10)金属配位聚合物（英文）
7
作者 王桂仙 曹可利 +1 位作者 王晓娟 冯云龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第3期545-554,共10页
以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)与芳香二羧酸为配体,在水热条件下与Zn(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)盐反应得到4个具有3,4-连接多重穿插结构的配位聚合物:[Zn_2L_2(tdc)]_n(1),{[Zn_4L_4(Hhdc)_2]·H_2O}n(2),{[Zn_2L_2(Hhdc)]·H_2O}n(3),{... 以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)与芳香二羧酸为配体,在水热条件下与Zn(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)盐反应得到4个具有3,4-连接多重穿插结构的配位聚合物:[Zn_2L_2(tdc)]_n(1),{[Zn_4L_4(Hhdc)_2]·H_2O}n(2),{[Zn_2L_2(Hhdc)]·H_2O}n(3),{[Cd_2L_2(bdtc)(H_2O)]·0.5H_2O}n(4)(H_2tdc=2,5-噻吩二甲酸,H_3hdc=5-羟基间苯二甲酸,H_2bdtc=1,4-苯二硫乙酸)。晶体结构分析表明,聚合物1~3具有3,4-连接四重穿插的三维网络结构,拓扑符号分别为(4.82)(4.85)(1)、(63)(65.8)(2)和(63)(65.8)(3)。4为3,4-连接三重穿插的二维平面结构,拓扑符号为(6~3)(6~6)。测定了配位聚合物1、3和4的热稳定性和荧光性质。 展开更多
关键词 配位聚合物 3 5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸 晶体结构 荧光性质
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木质素磺酸催化4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成
8
作者 毛渊渊 彭进松 陈春霞 《精细化工》 北大核心 2025年第1期128-134,共7页
从造纸工业副产物木质素磺酸钠出发,通过离子交换法制备了木质素磺酸,并对其进行FTIR、酸碱滴定和凝胶渗透色谱表征。以木质素磺酸催化2-氨基吡啶与乙酰乙酸乙酯合成2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮为模板反应,考察了溶剂、温度、催... 从造纸工业副产物木质素磺酸钠出发,通过离子交换法制备了木质素磺酸,并对其进行FTIR、酸碱滴定和凝胶渗透色谱表征。以木质素磺酸催化2-氨基吡啶与乙酰乙酸乙酯合成2-甲基-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮为模板反应,考察了溶剂、温度、催化剂用量对反应的影响。得到优化反应条件为:2-氨基吡啶1.0 mmol、乙酰乙酸乙酯1.1 mmol、木质素磺酸0.09 g,在2 mL无水乙醇中于100℃下反应24 h。在该条件下改变底物上连接取代基团的种类和位置,合成了一系列4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮衍生物,产率为38%~84%,产物的结构经^(1)HNMR和^(13)CNMR表征。此外,对模板反应中催化剂的回收和再利用性进行了评价,在优化条件下催化剂使用4次,产率从81%降低到75%,扩大反应规模到克级,催化活性无显著变化。 展开更多
关键词 木质素磺酸 环化反应 4H-吡啶并[1 2-a]嘧啶-4-酮 含氮双杂环 绿色合成 催化技术
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Circ_EPHB4通过miR-424-5p/Wnt3信号轴调控胶质瘤细胞对替莫唑胺的化疗敏感性
9
作者 廖宇翔 刘景平 +2 位作者 刘博 费喜云 金晨 《南方医科大学学报》 北大核心 2025年第5期942-953,共12页
目的探讨Circ_EPHB4通过miR-424-5p/Wnt3信号轴调控胶质瘤细胞替莫唑胺敏感性的机制。方法收集我院2019年1月~2021年12月25例原发性胶质瘤患者和25例经替莫唑胺(TMZ)基化疗治愈后的复发性胶质瘤患者组织标本。qRT-PCR检测Circ_EPHB4表... 目的探讨Circ_EPHB4通过miR-424-5p/Wnt3信号轴调控胶质瘤细胞替莫唑胺敏感性的机制。方法收集我院2019年1月~2021年12月25例原发性胶质瘤患者和25例经替莫唑胺(TMZ)基化疗治愈后的复发性胶质瘤患者组织标本。qRT-PCR检测Circ_EPHB4表达敲低及敲低对照组细胞中circ_EPHB4、miR-424-5p及Wnt3 mRNA的表达水平。Western blotting检测Wnt3蛋白表达水平。细胞活力、克隆形成和细胞凋亡分别通过CCK-8、克隆形成和流式细胞仪检测评估。采用双荧光素酶报告和RNA免疫沉淀(RIP)试验验证circ_EPHB4、miR-424-5p和Wnt3间的靶向调控关系。皮下成瘤实验评估circ_EPHB4对胶质瘤肿瘤形成能力的影响。结果胶质瘤组织和细胞中circ EPHB4的表达明显高于正常神经组织和星形胶质细胞(P=0.014)。与si-NC对照组相比,si-Circ_EPHB4降低了TMZ耐药胶质瘤细胞中circ_EPHB4表达水平(A172:P=0.008;SHG44:P=0.009)。circ_EPHB4表达敲低降低了TMZ耐药胶质瘤细胞对TMZ的IC50值(A172:P=0.012;SHG44:P=0.022),抑制了胶质瘤细胞克隆形成(A172:P=0.004;SHG44:P=0.006),并促进胶质瘤细胞凋亡(A172:P=0.002;SHG44:P=0.00)。胶质瘤组织中miR-424-5p和circ_EPHB4表达呈负相关(r=-0.556,P=0.011)。miR-424-5p表达敲低,逆转了circ_EPHB4表达敲低引起的IC50值下降(P=0.001)、克隆形成抑制(P=0.016)和细胞凋亡促进作用(P=0.001)。此外,miR-424-5p表达敲低,还削弱了circ_EPHB4表达敲低对PCNA、P-gp、MRP1和bax表达的影响(P=0.004)。结论circ_EPHB4通过“海绵吸附”miR-424-5p调控Wnt3表达,由此调节TMZ耐药胶质瘤细胞克隆形成、细胞凋亡和TMZ敏感性,circ_EPHB4是逆转胶质瘤耐药的潜在靶点。 展开更多
关键词 胶质瘤 化疗抵抗 circ_EPHB4 miR-424-5p Wnt3
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一种谷氨酸棒杆菌4-异丙基苯甲酸诱导型启动子的设计与应用
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作者 毋舒宁 苏永平 +3 位作者 李冬雪 柏映国 刘波 张志伟 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期108-116,共9页
【目的】谷氨酸棒杆菌是一种重要的工业微生物,挖掘可调控性元件可有效拓展谷氨酸棒杆菌研究和应用的广度和深度。【方法】在谷氨酸棒杆菌组成型强启动子P_(H10)上嵌入阻遏蛋白CymR结合的操纵序列CuO,构建了4-异丙基苯甲酸(Cumate)为诱... 【目的】谷氨酸棒杆菌是一种重要的工业微生物,挖掘可调控性元件可有效拓展谷氨酸棒杆菌研究和应用的广度和深度。【方法】在谷氨酸棒杆菌组成型强启动子P_(H10)上嵌入阻遏蛋白CymR结合的操纵序列CuO,构建了4-异丙基苯甲酸(Cumate)为诱导剂的启动子P_(H10-CuO)。【结果】绿色荧光蛋白作为报告基因的实验结果显示,无诱导剂时,谷氨酸棒杆菌工程菌相对荧光强度较低;以25μg/mL 4-异丙基苯甲酸诱导12 h时,谷氨酸棒杆菌工程菌荧光强度达62000,证明P_(H10-CuO)具有很好的严谨性和诱导表达强度。构建了以启动子P_(H10-CuO)调控recET和Cas12a表达的谷氨酸棒杆菌基因编辑质粒,实现谷氨酸棒杆菌染色体上靶标基因的精准编辑和外源基因插入。【结论】诱导型启动子P_(H10-CuO)具有表达强度高且渗漏表达低的特点,可用于谷氨酸棒杆菌中被其调控基因的时序性表达。 展开更多
关键词 谷氨酸棒杆菌 诱导型启动子 阻遏蛋白CymR 4-异丙基苯甲酸
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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1,3-交替杯[4]芳烃衍生物的制备及其氢键聚合
12
作者 王旭 李晋雨 张彩红 《应用化学》 北大核心 2025年第3期396-405,共10页
氢键具有方向性,是管状、线状和网格状等立体结构聚合物形成的常见形式。本文以1,3-交替-25,26,27,28-四正丙烷基杯[4]芳烃为原料,连接噻吩环加深空穴并增强其刚性结构,交替的两组手臂末端修饰不同基团(包括:—COOH、—CONH_(2)和—COOC... 氢键具有方向性,是管状、线状和网格状等立体结构聚合物形成的常见形式。本文以1,3-交替-25,26,27,28-四正丙烷基杯[4]芳烃为原料,连接噻吩环加深空穴并增强其刚性结构,交替的两组手臂末端修饰不同基团(包括:—COOH、—CONH_(2)和—COOCH_(3)),形成1,3-交替杯[4]芳烃结构单元。其中,1,3-交替杯[4]芳烃羧酸和酰胺衍生物会通过氢键聚合,扫描电子显微镜(SEM)观察到它们能形成一维管线状聚合物,并考察了位阻、溶剂环境及浓度对氢键聚合的影响。聚合物形成后会影响其发光性能和热稳定性:羧酸和酰胺衍生物溶液的红外光谱有明显的氢键聚合现象;它们的固体荧光比酯衍生物明显红移(>25 nm)且量子产率高(>20%);热稳定性好,高达370℃,比酯衍生物高约35℃。本研究工作为1,3-交替杯[4]芳烃聚合物在光热材料的应用奠定了基础。 展开更多
关键词 1 芳烃 氢键聚合 一维管线状聚合物 固体荧光 热稳定性
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磁性核壳结构SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2)催化剂的构建及应用
13
作者 黄雨菲 郑建仙 《食品与机械》 北大核心 2025年第5期19-26,共8页
[目的]构建抗坏血酸棕榈酸酯的磁性固体超强酸催化合成法,解决传统浓硫酸法分离困难、底物氧化及污染问题。[方法]采用共沉淀—溶胶凝胶法制备SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2),通过Hammett指示剂法、NH3-TPD、VSM进行表征... [目的]构建抗坏血酸棕榈酸酯的磁性固体超强酸催化合成法,解决传统浓硫酸法分离困难、底物氧化及污染问题。[方法]采用共沉淀—溶胶凝胶法制备SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2),通过Hammett指示剂法、NH3-TPD、VSM进行表征,使用单因素试验验证催化剂对抗坏血酸棕榈酸酯合成的催化活性并优化其反应参数,最后通过循环试验探究催化剂的稳定性。[结果]SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2)具备超强酸性(Hammett酸度函数表示为H0<-13.75)与高磁响应性(47.08 emu/g),且在反应底物摩尔比(n棕榈酸∶n抗坏血酸)6∶5、反应温度70℃、催化剂质量分数7%、反应时间11 h的优化条件下,抗坏血酸棕榈酸酯产率达61.45%(纯度98.58%),循环5次后仍保持大于50%的抗坏血酸棕榈酸酯产率及高磁分离性能(>20 emu/g)。[结论]制备的固体超强酸SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2)稳定性好,兼具可回收性与酯化催化活性。 展开更多
关键词 抗坏血酸棕榈酸酯 SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2) 固体超强酸 酯化合成 非均相催化剂
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3,4-二乙氧基苯甲酸与2,2′-联吡啶三元稀土配合物的合成、晶体结构及热化学性质 被引量：3
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作者 靳成伟 王叶 +1 位作者 宿素玲 张建军 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2232-2240,共9页
本文合成了两种三元稀土配合物[Ln(3,4-DEOBA)_3DIPY]_2DIPY(Ln=Er(1),Gd(2);3,4-DEOBA:3,4-二乙氧基苯甲酸根;DIPY:2,2′-联吡啶),通过元素分析,红外光谱和单晶X-射线衍射对配合物进行表征和分析。实验表明两种配合物是同种晶型的双核... 本文合成了两种三元稀土配合物[Ln(3,4-DEOBA)_3DIPY]_2DIPY(Ln=Er(1),Gd(2);3,4-DEOBA:3,4-二乙氧基苯甲酸根;DIPY:2,2′-联吡啶),通过元素分析,红外光谱和单晶X-射线衍射对配合物进行表征和分析。实验表明两种配合物是同种晶型的双核分子,相邻结构单元通过π-π作用形成一维链状和二维层状的超分子结构。同时还利用同步热分析与傅里叶变换红外联用(TG-FTIR)技术对配合物的热分解机理进行分析。通过差示扫描量热(DSC)技术,测得两种配合物的摩尔热容,将所得配合物的摩尔热容与折合温度进行多项式拟合,并根据热力学方程,计算得到了两种配合物的舒平摩尔热容和热力学函数值。 展开更多
关键词 3 4-二乙氧基苯甲酸 2 2′-联吡啶 稀土配合物 热分解机理 摩尔热容 热化学性质
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铕与4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸配合物的合成与荧光性能研究 被引量：10
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作者 张彦辉 郝彦忠 +3 位作者 裴娟 李英品 孙宝 任聚杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期145-148,共4页
以Eu3+为中心离子,4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸(HPFBA)、1,10-菲罗啉(Phen)和三苯基氧膦(TP-PO)为配体,合成了新型配合物Eu(PFBA)3(H2O)4,Eu(PFBA)3Phen(H2O)3和Eu(PFBA)3TPPO(H2O)3(PFBA=4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸根)。红外光谱表明,形成配... 以Eu3+为中心离子,4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸(HPFBA)、1,10-菲罗啉(Phen)和三苯基氧膦(TP-PO)为配体,合成了新型配合物Eu(PFBA)3(H2O)4,Eu(PFBA)3Phen(H2O)3和Eu(PFBA)3TPPO(H2O)3(PFBA=4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸根)。红外光谱表明,形成配合物后,HPFBA中羧基位于3000～2200cm-1处的羟基伸缩振动峰νO—H和1697cm-1处的羰基伸缩振动峰νCO消失,同时,在约1545cm-1处出现了羧基反对称伸缩振动吸收峰νas(—COO-),约1415cm-1处出现了羧基对称伸缩振动吸收峰νs(—COO-),且Δν(νas(—COO-)-νs(—COO-))值与HPFBA钠盐相比明显减小,表明配体HPFBA以羧酸根的形式与Eu3+呈螯合双齿配位方式。室温下测定了配合物的荧光光谱,研究了它们的荧光性能。结果表明,配合物均在583,596,618,655和703nm附近产生五条谱带,为Eu3+的特征发射,分别归属为5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)能级间的跃迁,其中以618nm附近5D0→7F2能级间的跃迁最强;第二配体Phen和TPPO对Eu3+的荧光发射有明显增强作用,且TPPO效果更佳。 展开更多
关键词 铕 4-(4-吡啶甲酰基)苯甲酸 配合物 荧光光谱
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选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法 被引量：4
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作者 景崤壁 任新锋 +2 位作者 彭坤 武同兴 潘鑫复 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期78-79,共2页
报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .
关键词 3 4 5-三甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯 3 5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯 没食子酸 选择性去甲醚化反应
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基于3,5-二硝基苯甲酸和2,2′-联吡啶的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构 被引量：12
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作者 胡春燕 肖伟 +2 位作者 陶白龙 谭高好 袁厚群 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第2期257-263,共7页
以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与Zn2+和Cu2+反应,得到了4个配合物[Zn(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)]·(3,5-Hdnbc)(1),[Cu(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)](2),[Cu(2,2′-bipy)2(3,5-dnbc)](NO3)&#... 以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与Zn2+和Cu2+反应,得到了4个配合物[Zn(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)]·(3,5-Hdnbc)(1),[Cu(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)](2),[Cu(2,2′-bipy)2(3,5-dnbc)](NO3)·2(3,5-Hdnbc)(3),和[Cu(2,2′-bipy)2Cl](3,5-dnbc)·(3,5-Hdnbc)(4)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;对配合物1和2进行了热重分析。4个配合物均为单核分子。配合物1中,Zn2+离子是五配位的三角双锥结构;配合物2中,Cu2+离子是五配位的变形四方锥结构;配合物3和4中,Cu2+离子均是五配位的三角双锥结构;配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。 展开更多
关键词 3 5-二硝基苯甲酸 2 2'-联吡啶 金属有机配合物 晶体结构
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对氯苯甲酸-2,4,6-三吡啶基三嗪稀土配合物的合成、表征及发光性能 被引量：3
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作者 周永生 赵永亮 +4 位作者 胥佳颖 杜燕 李欢欢 魏晓燕 马瑞军 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期661-666,共6页
以对氯苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,分别以铕、铽和镝为中心,合成了10种稀土配合物,并进行了元素分析、稀土络合滴定、等离子光谱、紫外光谱、红外光谱和发光光谱测定。配合物的组成为:RE(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O... 以对氯苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,分别以铕、铽和镝为中心,合成了10种稀土配合物,并进行了元素分析、稀土络合滴定、等离子光谱、紫外光谱、红外光谱和发光光谱测定。配合物的组成为:RE(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O和RE0.5Ln0.5(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O(RE=Eu3+,Tb3,+Dy3+;Ln=La3,+Gd3,+Y3;+p-ClBA=对氯苯甲酸根;TPTZ=2,4,6-三吡啶基三嗪),均为非电解质;对氯苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位,2,4,6-三吡啶基三嗪以主配位点上的3个氮原子与稀土离子配位;铕配合物的发光强度大于铽配合物的,镝配合物发光最弱;在上述3种发光稀土配合物中分别掺入发光惰性稀土离子镧、钆及钇后,发光强度有不同改变,掺入镧可明显增强铕、铽的发光强度,钆可敏化铕、铽和镝的发光,而钇的敏化作用较弱。表明:掺杂配合物并不完全是两种简单配合物的机械混合,而是有混配配合物生成。 展开更多
关键词 对氯苯甲酸 2 4 6-三吡啶基三嗪 稀土配合物 掺杂
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膜载Fe^(3+)/TiO_2光催化降解4-氟苯甲酸的研究 被引量：3
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作者 何都良 王传海 +1 位作者 缪启龙 郑有飞 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期3-6,共4页
用自制半导体纳米Fe3+/TiO2玻璃薄膜,在高压汞灯下进行了光催化降解4-氟苯甲酸的研究。结果表明,反应光强、催化剂用量、pH值、溶解氧含量等反应条件改变对光催化降解效率具有显著的影响,光催化降解4-氟苯甲酸反应为一级动力学方程。
关键词 Fe^3+/TiO2薄膜 光催化 4-氟苯甲酸
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α-常春藤皂苷通过调控PI3K/Akt信号通路对乳腺癌4T1细胞增殖、迁移和凋亡的影响
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作者 王倩 马春宇 《中成药》 北大核心 2025年第5期1502-1508,共7页
目的 探讨α-常春藤皂苷对乳腺癌4T1细胞增殖、迁移和凋亡的影响。方法 用不同浓度α-常春藤皂苷(0、10、20、30、40、50、60μmol/L)处理4T1细胞,MTT法检测α-常春藤皂苷对4T1细胞增殖的影响。用不同浓度α-常春藤皂苷(0、10、20、30... 目的 探讨α-常春藤皂苷对乳腺癌4T1细胞增殖、迁移和凋亡的影响。方法 用不同浓度α-常春藤皂苷(0、10、20、30、40、50、60μmol/L)处理4T1细胞,MTT法检测α-常春藤皂苷对4T1细胞增殖的影响。用不同浓度α-常春藤皂苷(0、10、20、30、40μmol/L)处理4T1细胞,观察细胞形态;克隆形成实验检测细胞克隆形成能力;Hoechst 33342染色法检测细胞凋亡情况;Annexin V-FITC/PI双染法检测细胞凋亡率;细胞划痕实验观察细胞迁移能力;Western blot法检测细胞PI3K、p-PI3K、Akt、p-Akt、Bax、Bcl-2、cleaved Caspase3、cleaved PARP、E-cadherin、N-cadherin、Vimentin蛋白表达。结果 10~60μmol/L α-常春藤皂苷呈浓度依赖性地抑制4T1细胞增殖(P<0.01),其作用24 h的IC_(50)值约为29.8μmol/L。与对照组(0μmol/L)比较,α-常春藤皂苷30、40μmol/L组4T1细胞形态改变;细胞克隆形成能力下降(P<0.01);凋亡细胞数量增加(P<0.01);细胞凋亡率升高(P,<0.01);细胞迁移能力降低(P<0.01);p-PI3K、p-Akt、Bcl-2、N-cadherin、Vimentin蛋白表达降低(P<0.01),Bax、cleaved Caspase3、cleaved PARP、E-cadherin蛋白表达升高(P<0.01)。结论 常春藤皂苷可能通过抑制PI3K/Akt信号通路激活抑制乳腺癌4T1细胞增殖、迁移,并诱导其凋亡。 展开更多
关键词 α-常春藤皂苷 乳腺癌4T1细胞 PI3K/AKT信号通路 增殖 迁移 凋亡
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