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微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究
被引量:
2
1
作者
李敏谊
魏丹
刘志雄
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期179-182,共4页
应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条...
应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)∶n(NaNH2)=1∶2∶4;微波辐射时间60min,微波功率320W,产率可达70.22%。利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定。
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关键词
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷
微波辐射
合成
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职称材料
N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
2
作者
胡应喜
刘霞
+1 位作者
尹掁晏
李艳云
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化...
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。
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关键词
受阻酚类抗氧剂
酯交换
N
N
’-
双[3
-
(3’
5'
-
二
叔
丁
基
-
4’
-
羟
基
苯
基
)丙
酰
]六甲撑
二
胺
3
-
(3’
5'
-
二
叔
丁
基
-
4
-
羟
基
苯
基
)丙酸甲酯
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职称材料
气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量
被引量:
5
3
作者
王磊
王淦
吴越
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第7期669-673,共5页
建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3...
建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00~200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R^2≥0.9992),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%~96.21%,96.02%~99.43%,95.28%~98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。
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关键词
气相色谱
丙烯酸酯
阻聚剂
对羟
基
苯甲
醚
对苯
二
酚
2
4
-
二
甲
基
-
6
-
叔
丁
基
苯酚
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职称材料
题名
微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究
被引量:
2
1
作者
李敏谊
魏丹
刘志雄
机构
广东药学院药科学院
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期179-182,共4页
文摘
应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)∶n(NaNH2)=1∶2∶4;微波辐射时间60min,微波功率320W,产率可达70.22%。利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定。
关键词
4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷
微波辐射
合成
Keywords
4
-
tert
-
butyl
-
4
'
-
methoxy
-
dibenzoylmethane
microwave irradiation
synthesis
分类号
TQ658.24 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
2
作者
胡应喜
刘霞
尹掁晏
李艳云
机构
北京石油化工学院化工系
出处
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第1期67-70,共4页
文摘
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。
关键词
受阻酚类抗氧剂
酯交换
N
N
’-
双[3
-
(3’
5'
-
二
叔
丁
基
-
4’
-
羟
基
苯
基
)丙
酰
]六甲撑
二
胺
3
-
(3’
5'
-
二
叔
丁
基
-
4
-
羟
基
苯
基
)丙酸甲酯
Keywords
hindered phenols antioxidants
transesterification
N,N'
-
bis[3
-
(3',5'
-
di
-
tert
-
butyl
-
4
'
-
hydroxyphenyl) propionyl] hexanethylene diamine
methyl
-
3
-
(3',5'
-
di
-
tert
-
butyl
-
4
'
-
hydroxyphenyl) propionate
分类号
TQ314.24 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量
被引量:
5
3
作者
王磊
王淦
吴越
机构
滁州职业技术学院食品与环境工程学院
安徽师范大学化学与材料科学学院
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第7期669-673,共5页
基金
安徽省高校自科研究重点项目(KJ2018A0840)
滁州职业技术学院校级人才项目(YG2019022)。
文摘
建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00~200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R^2≥0.9992),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%~96.21%,96.02%~99.43%,95.28%~98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。
关键词
气相色谱
丙烯酸酯
阻聚剂
对羟
基
苯甲
醚
对苯
二
酚
2
4
-
二
甲
基
-
6
-
叔
丁
基
苯酚
Keywords
gas chromatography
acrylic esters
polymerization inhibitors
4
-
methoxyphenol
hydroquinone
2
-
(tert
-
butyl)
-
4
6
-
dimethylphenol
分类号
O656.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究
李敏谊
魏丹
刘志雄
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2009
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
胡应喜
刘霞
尹掁晏
李艳云
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2005
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量
王磊
王淦
吴越
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
5
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职称材料
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