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微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究 被引量:2
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作者 李敏谊 魏丹 刘志雄 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期179-182,共4页
应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条... 应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)∶n(NaNH2)=1∶2∶4;微波辐射时间60min,微波功率320W,产率可达70.22%。利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定。 展开更多
关键词 4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷 微波辐射 合成
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N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成
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作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页
以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'--4’-)丙]六甲撑 3-(3’ 5'--4-)丙酸甲酯
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气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量 被引量:5
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作者 王磊 王淦 吴越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期669-673,共5页
建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3... 建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00~200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R^2≥0.9992),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%~96.21%,96.02%~99.43%,95.28%~98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。 展开更多
关键词 气相色谱 丙烯酸酯 阻聚剂 对羟苯甲 对苯 2 4--6-苯酚
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