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3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱的晶体结构及热行为 被引量:3
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作者 翟连杰 王伯周 +6 位作者 李亚南 霍欢 李辉 苏鹏飞 周诚 樊学忠 马玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期63-67,共5页
以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱(FOF-12),产率47.4%.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-1... 以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱(FOF-12),产率47.4%.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-12的热分解过程.结果表明,FOF-12晶体结构属正交晶系,空间群为P(1)2(1)2(1),晶体学参数:a=0.7804(16) nm,b=0.8611(18) nm,c=1.736(3) nm,V=1.1670(4) nm3,Z=4,Dc=1.640 g/cm3,μ=0.141 mm-1,F(000)=576,R1=0.0360,wR2=0.0940.在10℃/min下,其熔点为68.5℃,在120~210℃有明显的挥发现象. 展开更多
关键词 有机化学 3 4-(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱 FOF-12 晶体结构 热行为
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3,4-双(4′-氨基呋咱基-3′)氧化呋咱的合成及性能 被引量:44
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作者 周彦水 李建康 +3 位作者 黄新萍 周诚 郑伟 张志忠 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第1期54-56,共3页
以丙二腈为起始原料,经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3,4-双(4’-氨基呋咱基-3’)氧化呋咱(DATF),总收率为50%。经测定,DATF的部分理化及爆轰性能为:密度1.795g/cm^3,熔点170~171℃,爆速7177m/s(1.530g/cm^3)... 以丙二腈为起始原料,经亚硝化、重氮化、缩合等反应合成出3,4-双(4’-氨基呋咱基-3’)氧化呋咱(DATF),总收率为50%。经测定,DATF的部分理化及爆轰性能为:密度1.795g/cm^3,熔点170~171℃,爆速7177m/s(1.530g/cm^3),热分解温度260℃,摩擦感度8%(90°摆角),撞击感度60%(10kg,25cm),真空安定性(5g样品,100℃,48h),放气量0.4~0.7mL。采用差热扫描(DSC)法,测定了DATF的热稳定性及DATF同NC,RDX,HMX和NC/NG体系的相容性。结果表明,DATF具有较好的热稳定性和较低的感度,与RDX,HMX,NC和NC/NG体系有较好的相容性。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-(4-氨基呋咱-3’)氧化呋咱 丙二腈DATF合成 性能
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3,3′-二氰基-4,4′-偶氮呋咱(DCAF)合成及晶体结构 被引量:10
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作者 范艳洁 王伯周 +2 位作者 周彦水 贾思媛 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期385-388,共4页
以3-氨基4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料,经两步氧化得到3,3’-二氰基-4,4'-偶氮呋咱(DCAF),并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征;同时,探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素,确定了适宜的反... 以3-氨基4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料,经两步氧化得到3,3’-二氰基-4,4'-偶氮呋咱(DCAF),并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征;同时,探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素,确定了适宜的反应条件:初始反应温度低于-5℃,HCl与CNAF的物料比30:1—40:1,反应时间为4h;首次培养得到了DCAF单晶,X射线单晶衍射分析结果表明:DCAF晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.8297(11)nm,b=0.588(3)nm,c=0.9069(5)nm,V=0.8853(9)nm^-1,Z=4,Da=1.622g·cm^-1,F(000)=432,μ(MoKα)=0.131mm^-1,R1=0.1039,wR=0.2420。 展开更多
关键词 有机化学 3 3’-氰基-4 4-偶氮呋咱(DCAF) 合成 晶体结构
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3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱的合成与表征 被引量:11
4
作者 贾思媛 张海昊 +2 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期289-293,共5页
以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表... 以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表征。通过质谱裂解碎片,研究了BATF的碎裂反应机理;探讨了还原反应关键影响因素,确定了最佳的反应条件为:还原剂为SnC l2/HC l/AcO H,料比n(还原剂)n(DAT F)为31~41,反应温度为75℃,时间为7 h。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱 合成
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5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱的理论研究与性能预估 被引量:5
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作者 来蔚鹏 廉鹏 +3 位作者 常海波 尉涛 吕剑 薛永强 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-18,24,共5页
设计了一种新型富氮类高能量密度化合物5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱,采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上得到该化合物全优化构型;在振动分析的基础上求得体系的振动频率I、R谱;通过键级分析得到热解... 设计了一种新型富氮类高能量密度化合物5,5′-氧化偶氮双(4-硝基-1,2,3-三唑-1-)氧化呋咱,采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G**基组水平上得到该化合物全优化构型;在振动分析的基础上求得体系的振动频率I、R谱;通过键级分析得到热解引发键的键离解能(BDE);预估了该化合物密度、生成焓、爆速、爆压和爆热,并预测了撞击感度。结果表明,该化合物存在11个强吸收峰,校正后热解引发键的BDE为144.77 kJ/mol,热分解活化能为204.93 kJ/mol,稳定性较优;密度1.975 g/cm3、生成焓963.837 kJ/mol、爆速9 015 m/s(K-J)、9 337 m/s(VLW),爆压38.64 GPa(K-J)、50.60 GPa(VLW);撞击感度H50为16.89 cm,稍低于RDX(24 cm)和HMX(26 cm)。 展开更多
关键词 量子化学 5 5′-氧化偶氮(4-硝基-1 2 3-三唑-1-)-氧化呋咱 密度泛函理论 性能预估
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3-氰基-4-硝基氧化呋咱合成及性能 被引量:3
6
作者 翟连杰 罗义芬 +4 位作者 李亚南 霍欢 毕福强 樊学忠 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期503-507,共5页
以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱... 以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱和3-氰基-4-硝基呋咱^(13)CNMR谱归属研究,确定了氧化呋咱环外配位氧位置。采用量子化学方法优化了3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子构型,计算了键级,预估了理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子键级最小的键为N(1)—O(4)(0.84)和C(6)—N(9)(0.91),为分子中易分解点;3-氰基-4-硝基氧化呋咱的ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.74 g·cm^(-3)、352.6 k J·mol^(-1)、8352 m·s^(-1)和30.9 GPa,是一种能量水平较高的含能化合物。 展开更多
关键词 3-氰基-4-硝基氧化呋咱 合成 量子化学
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3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱的两种合成方法 被引量:2
7
作者 杨建明 薛云娜 +2 位作者 李春迎 葛忠学 吕剑 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期527-530,共4页
分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合... 分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合物,总收率为32.4%;氧化腈二聚法经苯甲腈加成、重氮化、氧化腈二聚反应、硝化反应得到了目标产物,总收率为21.0%。DSC结果表明氧化呋咱环开裂放热峰值为280.7℃,放热量为1142J.g-1。 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 4-(3-硝基苯-1’-基)氧化呋咱
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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构
8
作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF)及其异构体3,6-双(3’-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD)。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明,BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多
关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应
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3,4-双(4'-氨基呋咱基-3')氧化呋咱与其他含能材料的热分解特性研究
9
作者 陈竚 樊聪枫 +3 位作者 田雁茹 任黎 马亚南 张佩 《四川兵工学报》 CAS 2013年第12期110-112,127,共4页
采用DSC和PDSC方法研究了3,4-双(4'-氨基呋咱基-3')氧化呋咱(BAFF)与其他含能材料(NC、NC/NG、RDX、HMX和DNTF)热分解反应之间的相互作用;结果表明,在NC/BAFF和NC/NG/BAFF混合体系中,BAFF的固-液相转变可使NC、NC/NG的分解温度... 采用DSC和PDSC方法研究了3,4-双(4'-氨基呋咱基-3')氧化呋咱(BAFF)与其他含能材料(NC、NC/NG、RDX、HMX和DNTF)热分解反应之间的相互作用;结果表明,在NC/BAFF和NC/NG/BAFF混合体系中,BAFF的固-液相转变可使NC、NC/NG的分解温度向低温移动,且NC和NC/NG的热分解产物能促进BAFF的热分解反应;RDX与BAFF可形成低共熔物,且RDX的热分解产物能促进BAFF的热分解反应;在HMX/BAFF混合体系中,BAFF的热分解产物可以促进HMX的热分解反应;在DNTF/BAFF混合体系中,DNTF的固-液相转变使BAFF的分解温度降低,且彼此的热分解反应之间有较强的相互促进作用。 展开更多
关键词 含能材料 3 4-(4-氨基呋咱-3′)氧化呋咱(BAFF) 热分解 相互作用
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5,10-双(偕二硝基甲基)-呋咱并[3,4-e]双([1,2,4]三唑并)[4,3-a:3',4'-c]吡嗪及其含能离子化合物的合成与性能 被引量:4
10
作者 邓沐聪 张庆华 +2 位作者 王康才 张文全 马卿 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期144-149,共6页
以二氨基呋咱(DAF)为原料合成了含能化合物5,10-双(偕二硝基甲基)-呋咱并[3,4-e]双([1,2,4]三唑并)[4,3-a:3',4'-c]吡嗪(BOBTP,七步合成总收率10%),通过中和反应与一系列富氮阳离子搭配制备出了相应的含能离子化合物;采用X-射... 以二氨基呋咱(DAF)为原料合成了含能化合物5,10-双(偕二硝基甲基)-呋咱并[3,4-e]双([1,2,4]三唑并)[4,3-a:3',4'-c]吡嗪(BOBTP,七步合成总收率10%),通过中和反应与一系列富氮阳离子搭配制备出了相应的含能离子化合物;采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)、元素分析等手段对其结构进行了表征;利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了它的热分解温度;运用Explore5 v6.02软件计算了其爆轰性能。结果表明,BOBTP的二钾盐(BOBTPK)的晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.9913(3)?,b=0.93491(12)?,c=1.6807(2)?,β=90.160(3)°,V=3129.0(7)?~3,Z=8,D_c=2.103 g·cm^(-3),M=1.752 mm^(-1),F(000)=1976。对所得的基于BOBTP的含能离子化合物,25℃时的实测密度范围为1.62~1.75 g·cm^(-3);热分解反应的onset温度范围为186~232℃;计算爆速大于7500 m·s^(-1),爆压大于20 GPa;实测撞击及摩擦感度较低,其中BOBTP的二羟胺盐的撞击感度为18 J,摩擦感度为240 N。 展开更多
关键词 合成 稠环骨架 5 10-(偕二硝基甲基)-呋咱并[3 4-e]([1 2 4]三唑并)[4 3-a:3 4-c]吡嗪(BOBTP) 含能离子化合物
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亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱)的合成与性能 被引量:2
11
作者 沈华平 卢艳华 +1 位作者 曹一林 何金选 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期37-40,共4页
以乙酰乙酸乙酯为起始原料,用高压法合成了前体化合物4-甲基-3-氨基呋咱(AMF),在盐酸催化下使AMF与甲醛反应得到亚甲基-双-(3-氨基-4-甲基呋咱)(MBAMF),对MBAMF硝化得到目标化合物亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱)(MBNMF)。用DSC-TG研究... 以乙酰乙酸乙酯为起始原料,用高压法合成了前体化合物4-甲基-3-氨基呋咱(AMF),在盐酸催化下使AMF与甲醛反应得到亚甲基-双-(3-氨基-4-甲基呋咱)(MBAMF),对MBAMF硝化得到目标化合物亚甲基-双-(3-硝氨基-4-甲基呋咱)(MBNMF)。用DSC-TG研究了MBNMF的热分解特性,测定了MBNMF的感度和燃烧热。结果表明,与HMX相比,MBNMF的机械感度和静电感度低,热分解峰温为149.7℃,密度1.63 g/cm3,燃烧热18 628.8 kJ/kg,生成焓达1 694.4 kJ/mol,表明MBNMF是一种新型高能物质。 展开更多
关键词 有机化学 亚甲基--(3-硝氨基-4-甲基呋咱) 4-甲基-3-氨基呋咱 含能材料
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1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成 被引量:11
12
作者 毕福强 王伯周 +2 位作者 王锡杰 熊存良 贾思媛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期537-540,共4页
设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二... 设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98%硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32.6%,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO-tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61.7%。 展开更多
关键词 有机化学 1 4-二硝基呋咱并[3 4-b]哌嗪(DNFP) 呋咱 哌嗪 合成 表征
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3-氨基-4-氨基肟基呋咱500克级合成 被引量:10
13
作者 王军 董海山 +2 位作者 黄奕刚 周小清 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第1期27-28,共2页
以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合... 以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合成。对AAOF的合成反应历程进行了理论推导和验证。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-4-氨基肟基呋咱 合成 含能化合物
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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱合成及反应历程研究 被引量:8
14
作者 王伯周 罗义芬 +2 位作者 周彦水 来蔚鹏 刘愆 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期674-677,共4页
由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和... 由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和—OH的三维原位红外图谱及—NO、C N和—OH在亚硝化过程中特征峰强度的变化,这有助深入了解亚硝化过程。不过,实验未能分离出OMN。NaOMN作为MN与NaNO2反应的产物,1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷作为OMN钠盐(NaOMN)与NH2OH的产物,两者均被成功地分离,并以IR、NMR、MS和元素分析证实。根据上述实验结果,提出了一个五步反应机理:硝化、重排、成盐、肟化及脱水环化。 展开更多
关键词 有机化学 合成 反应机理 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)
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3,3′-二硝基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成及性能 被引量:10
15
作者 何金选 卢艳华 +1 位作者 雷晴 曹一林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,共4页
以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、M... 以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、MS和DSC-TG对其结构进行了表征。结果表明,丙二酸单肼单钾盐在25~30℃硝化30min,然后在-22±2℃亚硝化60min,生成3,4-二叠氮羰基氧化呋咱(AAF)。AAF在80℃环氧六烷/水溶液中异构化重排得到ANFO,DAAFO在30℃经硝酸/硫酸氧化转化为DNAFO。DNAFO的密度为2.002g/cm3,生成焓为640.30kJ/mol。 展开更多
关键词 有机化学 高能化合物 4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱 3 3-二硝基-4 4-偶氮氧化呋咱
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一种改进的3-氨基-4-硝基呋咱合成方法 被引量:6
16
作者 张君启 张炜 +2 位作者 朱慧 王春华 王有为 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期577-580,共4页
以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到... 以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到ANF合成的较佳工艺条件:反应时间6h,反应温度30℃,共催化剂与原料摩尔比1∶1,在上述条件下ANF产率可达33.7%。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-4-硝基呋咱(ANF) 3 4-二氨基呋咱(DAF) 合成 正交设计
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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱及其含能衍生物合成研究进展 被引量:5
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作者 王彬 周彦水 +3 位作者 吴敏杰 李普瑞 李亚南 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期213-222,共10页
综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)... 综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DAZTF)、呋咱胺含能化合物、呋咱醚(FOF-2、FOF-13、BFFO、TFO)等典型含能化合物。系统介绍了上述8大系列30种高含能化合物的合成技术途径及主要的物化性能,有望在高能炸药、高能推进剂等领域得到应用。附参考文献56篇。 展开更多
关键词 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱 AAOF 呋咱含能衍生物 高能量密度化合物 呋咱 呋咱
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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量:6
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作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页
以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 3 3-二氨基-4 4-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
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作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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3,4-二苯基氧化呋咱的高效合成 被引量:8
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作者 薛云娜 杨建明 +1 位作者 李春迎 吕剑 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期34-37,共4页
以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的... 以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的质量分数为7.39%)为氧化剂,次氯酸与二苯基乙二肟的摩尔比为3∶1,反应温度80℃,常压,反应时间1.5 h条件下,3,4-二苯基氧化呋咱收率达92.8%。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-二苯基氧化呋咱 氧化关环 二苯基乙二肟 合成
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