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3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮的合成研究
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作者 蒋玉仁 彭飞进 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1204-1206,共3页
以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,经Knoevenagel反应生成3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯,再通过还原和水解反应,合成3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮。研究了Knoevenagel反应中催化剂的选择以及还原与水解反应中HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2... 以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,经Knoevenagel反应生成3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯,再通过还原和水解反应,合成3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮。研究了Knoevenagel反应中催化剂的选择以及还原与水解反应中HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比对产率的影响。结果表明,较优反应条件为:Knoevenagel反应采用醋酸铵作催化剂,冰醋酸作溶剂,回流3 h,产率可达81.2%;还原与水解反应中,HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比为2.72∶1时,产率为66.3%。 展开更多
关键词 3 4-亚甲二氧苯基-2-丙酮 合成 表征
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3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮的合成 被引量:2
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作者 肖国民 顾海明 张进 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期321-324,共4页
以黄樟素为原料合成了抗高血压药甲基多巴的重要中间体 3,4 亚甲基二氧苯基 2 丙酮。该工艺由环氧化和异构化两步反应组成 ,研究了不同催化剂、催化剂用量、反应时间等因素对体系的影响。优化的反应条件为 :环氧化反应 :1,2 二氯乙... 以黄樟素为原料合成了抗高血压药甲基多巴的重要中间体 3,4 亚甲基二氧苯基 2 丙酮。该工艺由环氧化和异构化两步反应组成 ,研究了不同催化剂、催化剂用量、反应时间等因素对体系的影响。优化的反应条件为 :环氧化反应 :1,2 二氯乙烷作溶剂 ,n (催化剂 )∶n(黄樟素 ) =0 0 0 39∶1 0 0 0 0 ,n (催化剂 )∶n (H2 O2 ) =0 0 0 46∶1 0 0 0 0 ,n (H2 O2 )∶n(黄樟素 ) =0 87∶1 0 0 ,反应时间 4h ,反应温度 83~ 85℃ ,环氧化的收率可达 92 % ;异构化反应 :以乙酸乙酯作溶剂 ,LiI作催化剂 ,n(LiI)∶n(粗产物 ) =0 0 45∶1 0 0 0 ,反应时间 6h ,反应温度 78~ 80℃ ,异构化收率可达91% ,w(3,4 亚甲基二氧苯基 2 丙酮 ) >95 % 展开更多
关键词 3 4-二氧苯基2-丙酮 环氧化 异构化 合成 黄樟素 抗高血压药
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KF/Al_2O_3催化合成2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛 被引量:2
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作者 马新宾 黄宗凉 +2 位作者 那平 李良龙 余延栋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期989-993,共5页
以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD... 以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD和 XPS对 KF/Al2 O3 催化剂进行了表征。结果表明 ,KF/Al2 O3 良好的催化性能来自其中的多种活性中心及协同催化作用。 展开更多
关键词 催化合成 2--3-(3 4-二氧苯基)丙烯醛 香料 Claisen-Schmidt缩合 KF/Al2O3催化剂 洋茉莉醛
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KF/Al_2O_3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究
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作者 马新宾 黄宗凉 +2 位作者 那平 李良龙 余延栋 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2002年第5期56-58,共3页
对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔... 对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔比 ) ,1 4g催化剂 ,丙醛滴加时间 2h ,反应温度 60~ 70℃ ,反应时间 2h。平均摩尔收率为 80 .2 %。 展开更多
关键词 KF/Al2O3催化剂 2--3-(3 4-二氧苯基)丙烯醛 合成 洋茉莉醛 香料 催化反应 Claisen-Schmidt缩合
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4-取代-2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯的合成及表征 被引量:2
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作者 朱兆富 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期417-418,共2页
4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,... 4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,reduction and condensation.Moleculor structures of Ⅳa~Ⅳd were determined by IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 4-取代-2--6 7-二氧-3-喹啉酸乙酯 合成 表征 1 2-二氧基苯 酰化 硝化 还原 缩合
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2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯的合成
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作者 石赟 戚文博 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1503-1504,1508,共3页
以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。... 以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:取0.05 mol烯丙基苯甲酸酯,n(烯丙基苯甲酸酯)∶n(乙酸)=1.0∶1.2(摩尔比),催化剂用量为5.0%,在室温(25℃)下反应10 h,所得产品的产率在87%以上。 展开更多
关键词 2-苯基-1 3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸 三氟化硼乙醚 烯丙基苯酸酯 环化
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
7
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯 聚对苯基苯并二[口][恶]唑
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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 被引量:4
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作者 谢川 谭智勇 +1 位作者 李万舜 郑志明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期387-389,418,共4页
合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 ... 合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50~60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 展开更多
关键词 水溶性光引发剂 α-氨基-1-苯基-1-丙酮 溴化l-苯基-2-二乙基苄基铵-l-丙酮 溴化4-苄基-4-(1 l--2-苯基-2-氧代乙基)-吗啉鎓 光引发性能
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4-硝基吲哚的合成研究 被引量:1
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作者 何光洪 《科学技术与工程》 2009年第2期295-298,305,共5页
对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧... 对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺)∶n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1∶1.15)在35℃反应2.5h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%。水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%。反应总收率30%以上,产品经红外确认。 展开更多
关键词 4-硝基吲哚 N-(2--3-硝基苯基)乙氧基 乙醇钾
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超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量 被引量:2
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作者 陶小美 罗小芳 胡爱生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期776-780,共5页
建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用... 建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·L^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg^(-1),超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 超声萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 2-氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮 2--1-[4-(基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮 光引发剂 玩具涂层
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取代甲铜络合物的合成研究 被引量:3
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作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多
关键词 2-基肼基-4-磺基苯 3-乙酰氨基一5一氨基一4一羟基苯磺酸 N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N′-(5-碘基-2羟基-3-氨基苯基)-C-苯基 合成
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多炔化合物氧化胁迫下稗草细胞保护酶系的反应 被引量:3
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作者 万树青 杨淑娟 +2 位作者 蒋志胜 尚稚珍 刘准 《武汉植物学研究》 CAS CSCD 2004年第4期334-338,共5页
用多炔类化合物1-苯基-4-(3,4-亚甲二氧)-苯基丁二炔(简称化合物5)处理稗草(Echinochloacrusgalli)愈伤组织,经紫外光(320~400nm)照射后,诱导细胞内形成氧化胁迫环境。利用生化酶学方法,测定几种保护酶系在氧化环境下的活性变化。发现... 用多炔类化合物1-苯基-4-(3,4-亚甲二氧)-苯基丁二炔(简称化合物5)处理稗草(Echinochloacrusgalli)愈伤组织,经紫外光(320~400nm)照射后,诱导细胞内形成氧化胁迫环境。利用生化酶学方法,测定几种保护酶系在氧化环境下的活性变化。发现经化合物5和照光处理后,可诱导激活细胞内的谷胱甘肽-S-转移酶(GST)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)和过氧化物酶(POD)的活性,而超氧化歧化酶(SOD)则表现为活性受抑制。以0.1~10mg/L的浓度处理,所测GST、GSH-Px和POD的照光诱导活性明显高于未经照光处理的活性。其中以10mg/L的浓度处理,照光所提高3种酶活性的百分率分别为10.47%、113.68%和166.68%。以1mg/L和10mg/L的浓度处理,照光对SOD的抑制百分率分别为50.25%和76.46%。测定结果表明:在外源光敏物质引起细胞内的氧化胁迫环境下,可激活细胞内保护酶的活性,用于抵御氧化逆境对细胞的损伤。而SOD则可能是化合物5光活化抑制稗草生长的生化作用靶标酶之一。 展开更多
关键词 1-苯基-4-(3 4-二氧)-苯基丁二炔 稗草 保护酶系
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新精神活性物质Dibutylone的鉴定 被引量:2
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作者 王跨陡 曹芳琦 +4 位作者 江雪 陈红 袁晓亮 陈永生 胡钧健 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第6期682-686,共5页
目的建立基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法样品用含内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨质谱检测。混合样品... 目的建立基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法样品用含内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨质谱检测。混合样品经硅胶柱层析分离纯化后,用氘代甲醇溶液溶解进行核磁共振氢谱(~1H nuclear magnetic resonance spectroscopy,~1H NMR)的结构解析。结果GC-MS检测获得样品中主要组分的质谱特征碎片离子m/z为86.1(基峰)、71.2、121.1、149.0,高分辨质谱实测分子离子峰的精确质量数为236.12889,经数据分析再结合数据库比对在未知样品中检索出卡西酮类新精神活性物质1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-丁酮(Dibutylone),另外未知样品中还含有少量咖啡因。样品纯化后经~1H NMR鉴定,进一步确证为Dibutylone。此外,样品中主要组分的GC-MS保留时间和特征碎片离子与Dibutylone对照品一致。结论本研究建立的方法可用于混合样品中Dibutylone的鉴定。 展开更多
关键词 法医毒理学 气相色谱-质谱法 高分辨质谱 核磁共振波谱法 1-[3 4-(二氧基)苯基]-2-氨基-1-丁酮
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一类化合物的合成及其抑菌活性
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作者 蒋连瑞 田养光 周文明 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2016年第9期201-206,共6页
【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚... 【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚化反应,合成了10a^10k等11种(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,对其进行ESI-MS、IR谱及1 H NMR谱分析。以嘧菌酯为对照,采用生长速率法测定化合物10a^10k对烟草赤星病菌、棉花枯萎病菌、水稻瘟疫病菌、玉米弯孢病菌、番茄早疫病菌、苹果腐烂病菌的抑菌活性。【结果】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,确认了其结构。除10a和10d外,其他9个化合物在质量浓度为50mg/L时对6种供试植物病原菌均具有一定的抑菌活性;化合物10a对烟草赤星病菌的抑制率达91.5%,10c对水稻瘟疫病菌的抑制率达93.3%。【结论】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,除个别化合物外均对6种供试病原菌具有较好的抑菌活性。 展开更多
关键词 (E)-2-胺基-2-[2′-(溴基)苯基]乙酸 4-羟基喹啉-2- 抑菌活性
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