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GC/MS法解析亚甲二氧基甲基苯丙胺的成分体系 被引量:5
1
作者 吴国萍 蔡锡兰 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期449-452,共4页
目的 :采用气质联用仪分析亚甲二氧基甲基苯丙胺的主要成分及杂质。方法 :毛细管柱为PE 35(30m× 0 32mm ,0 1μm) ,柱温 10 0℃ (1min)以 10℃ /min升至 2 80℃ (7min) ;传输线温度 2 90℃ ,离子源温度2 6 0℃ ,进样口温度 2 90... 目的 :采用气质联用仪分析亚甲二氧基甲基苯丙胺的主要成分及杂质。方法 :毛细管柱为PE 35(30m× 0 32mm ,0 1μm) ,柱温 10 0℃ (1min)以 10℃ /min升至 2 80℃ (7min) ;传输线温度 2 90℃ ,离子源温度2 6 0℃ ,进样口温度 2 90℃ ,载气为高纯氦气 ,流量为 1 0ml/min。对样品在分子量为 4 0~ 4 5 0的范围内进行全扫描。结果 :在所检测的 12粒摇头丸中 ,发现有 1粒MDMA纯度较高 ,对这纯度较高的摇头丸进行谱图解析发现 8种与合成途径相关的杂质。结论 :对这 8种杂质的存在进行理论解释 。 展开更多
关键词 二氧甲基苯丙胺 GC/MS 解析 杂质
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亚甲二氧基甲基苯丙胺法庭鉴定的化学模式识别研究 被引量:1
2
作者 吴国萍 蔡锡兰 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期150-153,共4页
目的:利用化学模式识别方法对摇头丸质谱分析数据进行处理,建立一种合适的分析方法,对不同缴获途径的亚甲二氧基甲基苯丙胺进行法庭鉴定。方法:对2 0 0 3年南京市禁毒处所缴获的摇头丸按照案情进行筛选,确定以4例案件中缴获的摇头丸共4 ... 目的:利用化学模式识别方法对摇头丸质谱分析数据进行处理,建立一种合适的分析方法,对不同缴获途径的亚甲二氧基甲基苯丙胺进行法庭鉴定。方法:对2 0 0 3年南京市禁毒处所缴获的摇头丸按照案情进行筛选,确定以4例案件中缴获的摇头丸共4 8粒进行气质联用分析,建立模式与识别模型。结果:利用SIMCA法建立了摇头丸法庭鉴定的方法。结论:本文所应用的方法可作为摇头丸法庭鉴定的一种新手段。 展开更多
关键词 二氧甲基苯丙胺 摇头丸 SIMCA法 模式识别 法庭鉴定
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KF/Al_2O_3催化合成2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛 被引量:2
3
作者 马新宾 黄宗凉 +2 位作者 那平 李良龙 余延栋 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期989-993,共5页
以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD... 以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD和 XPS对 KF/Al2 O3 催化剂进行了表征。结果表明 ,KF/Al2 O3 良好的催化性能来自其中的多种活性中心及协同催化作用。 展开更多
关键词 催化合成 2-甲基-3-(3 4-二氧)丙烯醛 香料 Claisen-Schmidt缩合 KF/Al2O3催化剂 洋茉莉醛
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4-取代-2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯的合成及表征 被引量:2
4
作者 朱兆富 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期417-418,共2页
4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,... 4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,reduction and condensation.Moleculor structures of Ⅳa~Ⅳd were determined by IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 4-取代-2-甲基-6 7-二氧-3-喹啉酸乙酯 合成 表征 1 2-二氧 酰化 硝化 还原 缩合
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KF/Al_2O_3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究
5
作者 马新宾 黄宗凉 +2 位作者 那平 李良龙 余延栋 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2002年第5期56-58,共3页
对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔... 对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔比 ) ,1 4g催化剂 ,丙醛滴加时间 2h ,反应温度 60~ 70℃ ,反应时间 2h。平均摩尔收率为 80 .2 %。 展开更多
关键词 KF/Al2O3催化剂 2-甲基-3-(3 4-二氧)丙烯醛 合成 洋茉莉醛 香料 催化反应 Claisen-Schmidt缩合
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3,4-亚甲二氧基苯酚合成工艺研究 被引量:4
6
作者 朱兆富 沈喜海 +1 位作者 胡永利 张志刚 《应用化工》 CAS CSCD 2002年第5期39-41,共3页
报道了 3,4 亚甲二氧基苯酚的一种合成改进工艺。以邻苯二酚为原料 ,经亚甲基化、乙酰基化、过氧乙酸氧化、水解即获得 3,4 亚甲二氧基苯酚 ,总产率 5 2 7%。适宜的氧化条件 :n(过氧乙酸 )∶n(3,4 亚甲二氧基苯乙酮 ) =1 10∶1,2 ... 报道了 3,4 亚甲二氧基苯酚的一种合成改进工艺。以邻苯二酚为原料 ,经亚甲基化、乙酰基化、过氧乙酸氧化、水解即获得 3,4 亚甲二氧基苯酚 ,总产率 5 2 7%。适宜的氧化条件 :n(过氧乙酸 )∶n(3,4 亚甲二氧基苯乙酮 ) =1 10∶1,2 0℃~ 30℃反应 4h ;适宜的水解条件 :5 %NaOH水溶液 10 0ml室温反应 4h。此工艺和传统工艺比较 。 展开更多
关键词 3 4-二氧苯酚 合成工艺 研究 邻苯二酚 3 4-二氧苯乙酮 过氧乙酸
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3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构(英文) 被引量:2
7
作者 冯柏成 韩德彰 +1 位作者 吴祖望 吴作林 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期488-490,共3页
3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成.其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8)nm;b=1.000 3(2)nm;c=1.822 4(4)nm;β=97.33(3);°Mr=167.12;V=0.683 4(2)nm3,Dc=1.624 g... 3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成.其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8)nm;b=1.000 3(2)nm;c=1.822 4(4)nm;β=97.33(3);°Mr=167.12;V=0.683 4(2)nm3,Dc=1.624 g/cm3,μ(M oKα)=0.136 mm-1,F(000)=344,R=0.070 7,wR=0.182 8.3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm. 展开更多
关键词 3 4-二氧 合成 晶体结构
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N-(4-氯苄基)-2,3-亚甲二氧基-9-乙酰氧基-10-甲氧基-7,8,13,13a-四氢-8H-二苯骈[a,g]喹嗪氯化物的结构研究 被引量:2
8
作者 张灿 沈文斌 黄文龙 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期70-72,共3页
The structure of N -(4-chlorobenzyl)-2,3-methenedioxy-9-acetoxyl-10-methyloxyl-7,8,13,13a-tetrahydro-8H-dibenzo-quinolizine chloride has been studied with IR, MS, HRMS and NMR( 1HNMR, 13 CNMR, COSY, HETCOR).
关键词 二氧 乙酰氧 四氢-8H-二苯骈 喹嗪氯化物 四氢小檗碱 核磁共振 化学位移 抗心律失常
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从邻苯二酚合成3,4-亚甲二氧基硝基苯 被引量:1
9
作者 黄晓瑛 宁斌科 +3 位作者 王列平 刘军 黄林 钱一石 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第8期1437-1439,共3页
以邻苯二酚为原料,经亚甲基化和硝化两步反应,得到目标产物3,4-亚甲二氧基硝基苯。亚甲基化反应最佳温度为120℃;硝化反应中,1,2-亚甲二氧基苯与硝酸最佳物质的量比为1∶1.3,硝酸浓度为50%。反应总收率为90.7%,纯度达到99.9%。
关键词 3 4-二氧 合成
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催化加氢制备3,4-亚甲二氧基苯胺 被引量:1
10
作者 陈稼轩 蒋文伟 周家焱 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第6期60-62,共3页
3,4 亚甲二氧基硝基苯在95%乙醇溶剂中用雷尼镍催化加氢制备了3,4 亚甲二氧基苯胺。对催化剂用量和活性稳定性进行了研究,讨论了溶剂用量、温度、压力等因素对加氢反应的影响。结果表明最佳工艺参数为:雷尼镍∶乙醇∶3,4 亚甲二氧基硝基... 3,4 亚甲二氧基硝基苯在95%乙醇溶剂中用雷尼镍催化加氢制备了3,4 亚甲二氧基苯胺。对催化剂用量和活性稳定性进行了研究,讨论了溶剂用量、温度、压力等因素对加氢反应的影响。结果表明最佳工艺参数为:雷尼镍∶乙醇∶3,4 亚甲二氧基硝基苯=0.15∶6∶1(质量比),反应温度40℃,氢压0.45~0.50MPa,搅拌速度450r/min,反应至不再吸氢为止,产品收率在97%以上,纯度为98%。 展开更多
关键词 3 4-二氧苯胺 催化加氢 雷尼镍
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3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮的合成研究
11
作者 蒋玉仁 彭飞进 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1204-1206,共3页
以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,经Knoevenagel反应生成3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯,再通过还原和水解反应,合成3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮。研究了Knoevenagel反应中催化剂的选择以及还原与水解反应中HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2... 以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,经Knoevenagel反应生成3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯,再通过还原和水解反应,合成3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮。研究了Knoevenagel反应中催化剂的选择以及还原与水解反应中HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比对产率的影响。结果表明,较优反应条件为:Knoevenagel反应采用醋酸铵作催化剂,冰醋酸作溶剂,回流3 h,产率可达81.2%;还原与水解反应中,HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比为2.72∶1时,产率为66.3%。 展开更多
关键词 3 4-二氧-2-丙酮 合成 表征
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6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成及抑菌活性 被引量:1
12
作者 王润润 朱伟伟 +2 位作者 王阿莉 胡雷 周文明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期699-703,共5页
以亚甲二氧基苯为起始原料,经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试7种植物病原... 以亚甲二氧基苯为起始原料,经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试7种植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物5b、5i、5k和5l对马铃薯干腐病菌Fusarium solani的抑制率均达75%以上,5h和5i对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别是67.7%和70.4%。 展开更多
关键词 二氧 6 7-二氧硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物 合成 抑菌活性
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1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯的合成工艺改进
13
作者 彭佳彬 高中良 高学彦 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期118-122,共5页
以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。... 以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。 展开更多
关键词 1--4--环丙-4-氯苯胺氧甲基)苯 对氯苯环丙 氟螨脲 一锅法
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(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究
14
作者 姚转乐 封利民 +1 位作者 姚逸伦 樊学忠 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期46-48,共3页
以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩... 以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸):n(磺酰氯)=1:1.4,在50-55℃反应5-6h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。 展开更多
关键词 2-对硝苄氧羰-3-氧代丁酸 (Z或E)-4--2-对硝苄氧羰-3-氧代丁酸 合成
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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量:6
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作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-吡啶(DMAP) 二环己碳二胺(DCC) 正交优化
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
16
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5--6--2-苯并[口][恶]唑)苯酸ABA AB型PBO新单体 4-(5--6--2-苯并[口][恶]唑)苯 聚对苯并二[口][恶]唑
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微波萃取-气相色谱法测定尿液中的苯丙胺类毒品 被引量:15
17
作者 王继芬 孙洪峰 +3 位作者 叶能胜 谷学新 李文君 李瑛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期254-258,共5页
建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,尿液中MA... 建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10min。在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20ng/mL。该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法。 展开更多
关键词 微波萃取 气相色谱 甲基苯丙胺 3 4-二氧苯丙 3 4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 尿液
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TPE基皮-芯结构导电纤维的制备及应用 被引量:2
18
作者 王之惠 刘晓莉 +5 位作者 张晓凤 吴霜 李琦 周彦粉 江亮 陈韶娟 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期49-53,117,共6页
首先介绍了弹性导体的国内外研究现状,归纳聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)∶聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT∶PSS)导电纤维的发展概况,研究影响PEDOT∶PSS导电性的因素以及制备工艺,探索最合适的纺丝工艺参数。通过观察纤维的微观形貌和测试力学性能发现... 首先介绍了弹性导体的国内外研究现状,归纳聚(3,4-亚乙二氧基噻吩)∶聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT∶PSS)导电纤维的发展概况,研究影响PEDOT∶PSS导电性的因素以及制备工艺,探索最合适的纺丝工艺参数。通过观察纤维的微观形貌和测试力学性能发现,当热塑性弹性体(TPE)纺丝液质量分数为55%,纺丝速率为15 mm/h时,纤维的力学性能最好,最大应力为18.6 MPa,最大应变为1 515%。在此基础上对氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)纺丝液和PEDOT∶PSS纺丝液进行同轴湿法纺丝,通过分析不同形貌的TPE基皮-芯结构纤维,探究不同表面和横截面形貌的纤维的导电性能以及力学拉伸性能,发现当皮层TPE纺丝液的质量分数为55%、纺丝速率为15 mm/h,芯层质量浓度为22 g/L的PEDOT∶PSS纺丝速率为15 mm/h时,纤维的力学性能和导电性能最好,电阻最佳能达到0.2 MΩ/cm。 展开更多
关键词 弹性导体 聚(3 4-二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸) 湿法纺丝 皮芯结构 纤维
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钙调控蛋白与核因子κB在急性MDMA染毒心肌细胞钙失衡中的作用机制
19
作者 王荣帅 黄锶哲 +6 位作者 王云云 邓燕飞 丁自娇 张杰 刘勇 任亮 刘良 《法医学杂志》 北大核心 2025年第2期144-151,159,共9页
目的通过检测不同浓度3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine,MDMA)急性染毒后心肌细胞内钙振荡模式变化特征和差异、钙调控蛋白变化以及核因子κB(nuclear factorκB,NF-κB)是否参与及其对钙调控蛋白的影... 目的通过检测不同浓度3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine,MDMA)急性染毒后心肌细胞内钙振荡模式变化特征和差异、钙调控蛋白变化以及核因子κB(nuclear factorκB,NF-κB)是否参与及其对钙调控蛋白的影响,探讨MDMA致心肌毒性的作用机制。方法采用原代大鼠心肌细胞建立急性MDMA染毒模型,并设立对照组。MDMA染毒组分为10、100和1000μmol/L 3个浓度组,染毒1 h后观察心肌细胞形态变化,测定细胞毒性及钙信号的变化特征,并检测钙调控蛋白RyR2、SERCA2a、PLN、NCX1及Cav1.2的变化。使用电泳迁移率变动分析(electrophoretic mobility shift assay,EMSA)法和Western印迹法检测MDMA染毒及NF-κB抑制剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(pyrrolidine dithiocarbamate ammonium,PDTC)、蛋白质激酶C(protein kinase C,PKC)抑制剂白屈菜红碱(chelerythrine,CHE)干预后NF-κB的活性变化和核蛋白p-p65(Ser311)、PKCζ的表达变化,并观察PDTC干预后MDMA染毒对心肌细胞内钙信号的影响及钙调控蛋白RyR2、SERCA2a、PLN、NCX1和Cav1.2的变化。结果急性MDMA染毒后心肌细胞形态未见明显改变;细胞质内钙离子振荡波形呈不规则改变,振荡波幅增大,波动剧烈,频率不规则,相对光密度值波动幅度增大;心肌细胞内RyR2、SERCA2a及NCX1表达增加,Cav1.2、PLN表达下降。急性MDMA染毒可增加NF-κB活性,PDTC及CHE干预后可抑制NF-κB活性。在MDMA染毒组中,PKCζ及核蛋白p-p65(Ser311)表达均有所增加,并可被CHE抑制。PDTC干预阻断NF-κB后,染毒心肌细胞内钙振荡波幅较MDMA染毒组降低,RyR2、SERCA2a、NCX1表达下降,PLN无明显变化,而Cav1.2表达增加。结论MDMA可以导致心肌细胞内钙离子浓度升高,这一过程参与心肌毒性作用,其机制与心肌细胞内钙调控蛋白的变化有关,主要与RyR2表达增加相关;MDMA可通过PKCζ-NF-κB途径上调细胞内NF-κB活性,并作用于心肌细胞钙调控蛋白,加剧急性MDMA染毒时的细胞内钙离子超载。 展开更多
关键词 法医病理学 法医毒理学 3 4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA) 细胞毒性 钙稳态 钙调控蛋白 核因子ΚB 蛋白质激酶C
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取代甲铜络合物的合成研究 被引量:3
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作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多
关键词 2-甲基-4- 3-乙酰氨一5一氨4一羟苯磺酸 N-(2--5-)-N′-(5--2羟-3-)-C- 合成
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