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6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成及抑菌活性 被引量:1
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作者 王润润 朱伟伟 +2 位作者 王阿莉 胡雷 周文明 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期699-703,共5页
以亚甲二氧基苯为起始原料,经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试7种植物病原... 以亚甲二氧基苯为起始原料,经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试7种植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物5b、5i、5k和5l对马铃薯干腐病菌Fusarium solani的抑制率均达75%以上,5h和5i对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别是67.7%和70.4%。 展开更多
关键词 二氧 6 7-二氧硫代苯并二氢吡喃-4-衍生物 合成 抑菌活性
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3,4-亚甲二氧基苯酚合成工艺研究 被引量:4
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作者 朱兆富 沈喜海 +1 位作者 胡永利 张志刚 《应用化工》 CAS CSCD 2002年第5期39-41,共3页
报道了 3,4 亚甲二氧基苯酚的一种合成改进工艺。以邻苯二酚为原料 ,经亚甲基化、乙酰基化、过氧乙酸氧化、水解即获得 3,4 亚甲二氧基苯酚 ,总产率 5 2 7%。适宜的氧化条件 :n(过氧乙酸 )∶n(3,4 亚甲二氧基苯乙酮 ) =1 10∶1,2 ... 报道了 3,4 亚甲二氧基苯酚的一种合成改进工艺。以邻苯二酚为原料 ,经亚甲基化、乙酰基化、过氧乙酸氧化、水解即获得 3,4 亚甲二氧基苯酚 ,总产率 5 2 7%。适宜的氧化条件 :n(过氧乙酸 )∶n(3,4 亚甲二氧基苯乙酮 ) =1 10∶1,2 0℃~ 30℃反应 4h ;适宜的水解条件 :5 %NaOH水溶液 10 0ml室温反应 4h。此工艺和传统工艺比较 。 展开更多
关键词 3 4-二氧苯酚 合成工艺 研究 邻苯二酚 3 4-二氧苯乙 过氧乙酸
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4-取代-2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯的合成及表征 被引量:2
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作者 朱兆富 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期417-418,共2页
4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,... 4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74~87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,reduction and condensation.Moleculor structures of Ⅳa~Ⅳd were determined by IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 4-取代-2--6 7-二氧-3-喹啉酸乙酯 合成 表征 1 2-二氧 酰化 硝化 还原 缩合
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1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯的合成工艺改进
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作者 彭佳彬 高中良 高学彦 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期118-122,共5页
以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。... 以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。 展开更多
关键词 1--4--环丙-4-氯苯胺氧)苯 对氯苯环丙 氟螨脲 一锅法
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人体尿液中卡西酮类毒品的SPE-GC-MS定性定量分析 被引量:10
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作者 王平 刘晓云 +2 位作者 刘遥 罗叶锋 王震 《法医学杂志》 CAS CSCD 2018年第6期606-610,共5页
目的建立人体尿液中卡西酮类毒品的固相萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)定性定量分析方法,并进行方法学验证。方法人体尿液样品经固相萃取法提取、七氟丁酸酐衍生后,... 目的建立人体尿液中卡西酮类毒品的固相萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)定性定量分析方法,并进行方法学验证。方法人体尿液样品经固相萃取法提取、七氟丁酸酐衍生后,通过气相色谱-质谱仪检测甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮和3,4-亚甲二氧基甲卡西酮,采用内标法定量分析,从特异性、精密度、回收率等方面进行方法学验证。结果尿液中甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮和3,4-亚甲二氧基甲卡西酮在25~200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好(r>0.99),检出限均为2.0 ng/mL,定量限均为25.0 ng/mL,日内、日间精密度均小于6.0%,回收率为98.4%~105.7%。结论本研究所建立的方法准确性、特异性好,可以满足滥用药物人员尿液中卡西酮类毒品的定性定量分析,为卡西酮类滥用检测提供了技术保障。 展开更多
关键词 法医毒理学 固相萃取 气相色谱-质谱法 卡西 4-卡西 3 4-亚甲二氧基甲卡西酮 尿液
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喜盐鸢尾根中化学成分的分离与结构鉴定 被引量:6
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作者 李小飞 李冠 杨博 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期550-553,共4页
从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)根乙醇提取物的乙酸乙酯提取部位中分离得到4个异黄酮类化合物,用UV、IR、MS和NMR等技术,结合文献,确定其结构为5-羟基-6,7,4′-三甲氧基异黄酮(Ⅰ);5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基异黄酮(Ⅱ);5,4... 从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)根乙醇提取物的乙酸乙酯提取部位中分离得到4个异黄酮类化合物,用UV、IR、MS和NMR等技术,结合文献,确定其结构为5-羟基-6,7,4′-三甲氧基异黄酮(Ⅰ);5,7,3′-三羟基-6,4′,5′-三甲氧基异黄酮(Ⅱ);5,4′-二羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅲ);5-甲氧基-4′-羟基-6,7-亚甲二氧基异黄酮(Ⅳ)。这四种化合物均首次从喜盐鸢尾(Iris.halophila Pall.)中分离得到。 展开更多
关键词 喜盐鸢尾 5--6 7 4'-异黄 5 7 3’-三羟 6 4 5’-异黄 5 4'-二羟-6 7-二氧异黄 5-4--6 7-二氧异黄
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新精神活性物质Dibutylone的鉴定 被引量:2
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作者 王跨陡 曹芳琦 +4 位作者 江雪 陈红 袁晓亮 陈永生 胡钧健 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第6期682-686,共5页
目的建立基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法样品用含内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨质谱检测。混合样品... 目的建立基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法样品用含内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨质谱检测。混合样品经硅胶柱层析分离纯化后,用氘代甲醇溶液溶解进行核磁共振氢谱(~1H nuclear magnetic resonance spectroscopy,~1H NMR)的结构解析。结果GC-MS检测获得样品中主要组分的质谱特征碎片离子m/z为86.1(基峰)、71.2、121.1、149.0,高分辨质谱实测分子离子峰的精确质量数为236.12889,经数据分析再结合数据库比对在未知样品中检索出卡西酮类新精神活性物质1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-丁酮(Dibutylone),另外未知样品中还含有少量咖啡因。样品纯化后经~1H NMR鉴定,进一步确证为Dibutylone。此外,样品中主要组分的GC-MS保留时间和特征碎片离子与Dibutylone对照品一致。结论本研究建立的方法可用于混合样品中Dibutylone的鉴定。 展开更多
关键词 法医毒理学 气相色谱-质谱法 高分辨质谱 核磁共振波谱法 1-[3 4-(二氧)苯]-2--1-
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一类化合物的合成及其抑菌活性
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作者 蒋连瑞 田养光 周文明 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2016年第9期201-206,共6页
【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚... 【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚化反应,合成了10a^10k等11种(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,对其进行ESI-MS、IR谱及1 H NMR谱分析。以嘧菌酯为对照,采用生长速率法测定化合物10a^10k对烟草赤星病菌、棉花枯萎病菌、水稻瘟疫病菌、玉米弯孢病菌、番茄早疫病菌、苹果腐烂病菌的抑菌活性。【结果】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,确认了其结构。除10a和10d外,其他9个化合物在质量浓度为50mg/L时对6种供试植物病原菌均具有一定的抑菌活性;化合物10a对烟草赤星病菌的抑制率达91.5%,10c对水稻瘟疫病菌的抑制率达93.3%。【结论】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,除个别化合物外均对6种供试病原菌具有较好的抑菌活性。 展开更多
关键词 (E)-2--2-[2′-(溴)苯]乙酸 4-喹啉-2- 抑菌活性
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