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固态1,4-二-(4-羧基吡啶基)丁烷锰(Ⅱ)配位化合物中的二维互相穿插和三维互锁结构(英文)
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作者 李松林 邵建辉 +1 位作者 赵云中 王玉新 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1059-1064,共6页
利用1,4-二-(4-羧基吡啶基)丁烷(L)合成了两种锰的新配位化合物{[MnL_2(H_2O)_4]·2H_2O·2ClO_4}_n(1)和{[MnL(H_2O)_3]·H_2O·2Cl}_2(2)。单晶X-射线衍射结构分析表明,1是由氢键所连接而成的二维互相交织的结构,2呈... 利用1,4-二-(4-羧基吡啶基)丁烷(L)合成了两种锰的新配位化合物{[MnL_2(H_2O)_4]·2H_2O·2ClO_4}_n(1)和{[MnL(H_2O)_3]·H_2O·2Cl}_2(2)。单晶X-射线衍射结构分析表明,1是由氢键所连接而成的二维互相交织的结构,2呈现出二重互锁的三维结构。结果显示在固体中反离子形成氢键的能力对1和2的结构起关键作用。 展开更多
关键词 固态 1 4--(4-羧基吡啶基)丁烷锰(Ⅱ)配位化合物 维互相穿插 三维互锁结构 穿插网络 氢键
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基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构(英文) 被引量:3
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作者 乔宇 尉兵 +4 位作者 王璐瑶 李秀颖 车广波 刘春波 张兴晶 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1261-1266,共6页
在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、... 在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。 展开更多
关键词 过渡金属配合物 3 5.((4-羧基苄基)氧)苯甲酸 4-(4-吡啶基).2 2’ 6’ 2″-三联吡啶 晶体结构 磁性
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三维1,4二-(4-羧基吡啶基)丁烷合铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)配合物的合成及晶体结构表征(英文)
3
作者 赵云中 李松林 +2 位作者 翁林红 张明杰 肖衍繁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第5期691-698,共8页
利用14二4羧基吡啶基丁烷L合成了铜、银的配合物CuLH2O3·2H2O·2NO3n1、AgL·H2O·NO3n2。X射线晶体结构表征结果表明:1属于P21/n空间群,晶胞参数为a=1.724103b=0.663201c=2.113804nmβ=103.053°Z=4。2属于空间群... 利用14二4羧基吡啶基丁烷L合成了铜、银的配合物CuLH2O3·2H2O·2NO3n1、AgL·H2O·NO3n2。X射线晶体结构表征结果表明:1属于P21/n空间群,晶胞参数为a=1.724103b=0.663201c=2.113804nmβ=103.053°Z=4。2属于空间群,晶胞参数为a=0.77662b=0.93702c=1.33573nmα=98.993β=99.493γ=109.053°Z=2。1和2的金属原子被L联接成一维结构。1中的配位链通过配位的水分子与晶格水分子及硝酸根离子间形成的氢键扩展为三维结构。2中未配位的羧基氧原子与吡啶环上的α氢原子形成C-H…O氢键从而将配位链扩展为阶梯状二维结构而层与层之间通过ππ堆积结合在一起形成三维结构。 展开更多
关键词 1 4--(4-羧基吡啶基)丁烷 晶体结构 氢键 π-π堆积 铜(Ⅱ) 银(Ⅰ) 配合物 合成
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1,3-二(4-吡啶基)丙烷Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性质研究(英文) 被引量:3
4
作者 江晶 王冬杰 +2 位作者 刘志鹏 汪俊龙 李星 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1952-1956,共5页
以1,3-二(4-吡啶基)丙烷(L)为配体,合成了一种新的Cd(Ⅱ)配合物{[CdL2(H2O)2].2(C7H6N5)}n(C7H6N5=5-(3-氨基苯基)四唑离子)。X射线单晶衍射结构分析表明该配合物为一维链状结构,Cd(Ⅱ)分别与4个1,3-二(4-吡啶基)丙烷配体的4个氮原子,2... 以1,3-二(4-吡啶基)丙烷(L)为配体,合成了一种新的Cd(Ⅱ)配合物{[CdL2(H2O)2].2(C7H6N5)}n(C7H6N5=5-(3-氨基苯基)四唑离子)。X射线单晶衍射结构分析表明该配合物为一维链状结构,Cd(Ⅱ)分别与4个1,3-二(4-吡啶基)丙烷配体的4个氮原子,2个配位水分子的氧原子形成了六配位的扭曲八面体几何构型,1,3-二(4-吡啶基)丙烷配体桥梁相邻的Cd(Ⅱ)离子形成了一维的无限延伸的链状结构,分子间通过O-H…N、N-H…N氢键作用构筑成三维超分子网络结构。 展开更多
关键词 1 3-(4-吡啶基)丙烷 Cd(Ⅱ)配合物 晶体结构 荧光性质
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2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪铜髤配合物的结构、抗菌活性及DNA作用 被引量:2
5
作者 区志镔 黄山华 +2 位作者 傅夏兵 朱丽 乐学义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1017-1024,共8页
通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征... 通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征。结果表明该配合物晶体属单斜体,P21/c空间群,其晶体学参数:a=0.980 24(6)nm;b=1.248 31(7)nm,c=2.157 27(11)nm;β=108.657(3)°;Z=4,V=2.501 0(2)nm3,R1=0.054 3,wR2=0.1506。另外,应用试管二倍稀释法测定了配合物的抗菌活性,通过电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂糖凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,与2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪相比较,该配合物具有良好的抗菌活性,以插入模式与CT-DNA作用,并且在抗坏血酸存在下通过羟基自由基·OH切割pBR322DNA。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 2 4-氨基-6-(2-吡啶基)均三嗪 晶体结构 抗菌活性 DNA
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新的二[4-对甲基苯基-3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑]双硫氰根合锰配合物的合成,晶体结构和磁性(英文) 被引量:2
6
作者 朱敦如 王天维 +2 位作者 仲盛来 许岩 游效曾 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期508-512,共5页
本文合成了一个新的含有4-对甲基苯基-3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑配体(L)的锰(Ⅱ)配合物,[MnL2NCS)2].其结构由X射线晶体学,红外和电喷雾离子质谱表征.在晶体结构中,锰原子有一反演中心并由2个三芳基三氮唑配体的4个氮原子和2个反... 本文合成了一个新的含有4-对甲基苯基-3,5-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑配体(L)的锰(Ⅱ)配合物,[MnL2NCS)2].其结构由X射线晶体学,红外和电喷雾离子质谱表征.在晶体结构中,锰原子有一反演中心并由2个三芳基三氮唑配体的4个氮原子和2个反式硫氰根的2个氮原子八面体配位.磁性测定表明在75~300K的温度范围内该配合物是顺磁性的. 展开更多
关键词 [4-对甲基苯基-3 5-(2-吡啶基)-1 2 4-三氮唑]双硫氰根合锰配合物 合成 晶体结构 顺磁性
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以4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷构筑的一维锌配位聚合物的晶体结构与荧光性质(英文) 被引量:3
7
作者 刘道森 梁法库 王志武 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2007-2012,共6页
水热条件下采用Zn(NO3)2.6H2O,4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷作为反应物合成出一个新的一维锌金属配位聚合物{[Zn(Hhbc)2(bpp)].H2O}n(1)(Hhbc=4′-羟基-联苯-4-羧酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷),并分别用元素分析、红外... 水热条件下采用Zn(NO3)2.6H2O,4′-羟基-联苯-4-羧酸和1,3-二(4-吡啶基)丙烷作为反应物合成出一个新的一维锌金属配位聚合物{[Zn(Hhbc)2(bpp)].H2O}n(1)(Hhbc=4′-羟基-联苯-4-羧酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:化合物1为一维链状锌(Ⅱ)配位聚合物,通过分子间的O-H…O氢键作用,一维链进一步被连接成二维超分子结构。荧光分析表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光,荧光寿命为3.08 ns(480 nm)。 展开更多
关键词 锌(Ⅱ)配位聚合物 晶体结构 4'-羟基-联苯-4-羧酸 1 3-(4-吡啶基)丙烷 荧光性质
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基于5-(4-(2,6-二(2-吡啶基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸的Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构 被引量:1
8
作者 王桂仙 曹可利 +1 位作者 陈飞燕 冯云龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第1期43-48,共6页
用溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡啶基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H_2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[NiL(H_2O)]·H_2O}_n(1),[Cd L(phen)]_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明... 用溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡啶基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H_2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[NiL(H_2O)]·H_2O}_n(1),[Cd L(phen)]_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明,在1中,L^(2-)配体的2个羧基氧原子桥连相邻的2个Ni(Ⅱ)离子,形成平行于a轴的一维链,链间则通过吡啶氮原子与金属离子连接,最终形成具有(4,4)-连接三维网络结构。在2中,Cd(Ⅱ)为七配位的单帽三棱柱几何构型,L2-配体通过2个羧基和1个吡啶基与3个中心金属Cd(Ⅱ)相连,形成(3,3)-连接的二维层面结构,又通过面间的π…π堆积作用形成了3D超分子结构。测定了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。 展开更多
关键词 配位聚合物 5-(4-(2 6-(2-吡啶基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯甲酸 晶体结构 荧光性质
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基于5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸的Mn(Ⅱ)和Ca(Ⅱ)配位聚合物的合成与晶体结构 被引量:1
9
作者 王桂仙 曹可利 +1 位作者 夏艳 冯云龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2337-2342,共6页
采用对苯二甲酸为模板剂,溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[Mn L]·0.5H_2O}_n(1),{[CaL(H_2O)_2]·H_2O}_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外... 采用对苯二甲酸为模板剂,溶剂热法合成了2个以5-(4-(2,6-二(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯二甲酸(H2L)为配体的金属-有机配位聚合物:{[Mn L]·0.5H_2O}_n(1),{[CaL(H_2O)_2]·H_2O}_n(2)。通过X-射线单晶衍射,元素分析和红外光谱进行了结构表征。结构分析表明,1具有(3,3)-连接的不同手性型二维层面结构,这些交替出现的单手性左旋型和右旋型二维平面通过配体的吡啶环与吡嗪环间π…π堆积作用构成了三维超分子结构;2是通过L^(2-)配体羧基桥连接相邻的Ca(Ⅱ)金属中心,形成一条平行于b轴方向的一维链结构。研究了配位聚合物的热稳定性和2的荧光性质。 展开更多
关键词 配位聚合物 5-(4-(2 6-(2-吡嗪基)-4-吡啶基)苯氧基)间苯甲酸 晶体结构 荧光性质
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光催化合成2,3-二(4-吡啶基)-2,3-丁二醇的新方法
10
作者 苗征 朱绒霞 李磊 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第S1期99-100,103,共3页
研究了2,3-二(4-吡啶基)-2,3-丁二醇的合成,以及Ti O2等催化剂在乙醇体系中和光催化条件下催化4-乙酰基吡啶合成2,3-二(4-吡啶基)-2,3-丁二醇的快慢。结果表明,在以乙醇为溶剂,Ti O2等催化剂存在下的氙光环境中,4-乙酰基吡啶能够在较短... 研究了2,3-二(4-吡啶基)-2,3-丁二醇的合成,以及Ti O2等催化剂在乙醇体系中和光催化条件下催化4-乙酰基吡啶合成2,3-二(4-吡啶基)-2,3-丁二醇的快慢。结果表明,在以乙醇为溶剂,Ti O2等催化剂存在下的氙光环境中,4-乙酰基吡啶能够在较短时间内偶联成2,3-二(4-吡啶基)-2,3-丁二醇。 展开更多
关键词 2 3-(4-吡啶基)-2 3- TIO2催化剂 氙光环境
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1,3-二(4-吡啶基)-丙烷与邻苯二甲酸构筑的过渡金属配合物的合成、结构和荧光性质 被引量:7
11
作者 王秋爽 郑晓丽 +2 位作者 屈相龙 李睿 李夏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1125-1133,共9页
以1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)和邻苯二甲酸(1,2-H2bdc)为配体,通过水热法合成了过渡金属配合物M2(1,2-bdc)2(bpp)2·2H2O[M=Co(1),Ni(2)]和Cd(1,2-bdc)(bpp)·H2O(3).配合物1和2属单斜晶系P21空间群,具有相似的三维骨架结构.... 以1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)和邻苯二甲酸(1,2-H2bdc)为配体,通过水热法合成了过渡金属配合物M2(1,2-bdc)2(bpp)2·2H2O[M=Co(1),Ni(2)]和Cd(1,2-bdc)(bpp)·H2O(3).配合物1和2属单斜晶系P21空间群,具有相似的三维骨架结构.配合物中存在2种配位环境相似的金属中心,每个金属中心采取六配位的畸变八面体构型,与来自2个1,2-bdc配体的3个氧原子和2个bpp配体的2个氮原子以及1个水分子配位.1,2-bdc配体采取单齿/双齿螯合的配位模式将金属离子连接成M1-(1,2-bdc)-M2右手螺旋链.bpp配体采取Trans-Gauche(TG)构型,连接相邻的金属离子形成M1-(bpp)-M1链和M2-(bpp)-M2链.这3种链交织在一起构筑成具有{65.8}拓扑的三维结构.配合物3属单斜晶系P21/c空间群,具有单节点的双层二维结构.Cd(Ⅱ)离子采取七配位的畸变五角双锥体构型,与来自2个1,2-bdc配体的4个氧原子,2个bpp配体的2个氮原子和1个水分子配位.1,2-bdc配体采取双齿螯合/双齿螯合的配位模式将Cd(Ⅱ)离子连接成Cd-(1,2-bdc)-Cd链.bpp配体采取TG构型,连接相邻的Cd(Ⅱ)离子,形成Cd-(bpp)-Cd链.这2种链通过共享Cd(Ⅱ)离子交错排列构筑成二维结构.配合物3显示出强的荧光,最大发射位于408 nm处,对应于配体的π*-π跃迁.不同有机小分子对配合物3的荧光强度有不同程度的影响,苯胺对其有显著的猝灭作用,基于荧光猝灭机理,配合物3可用于选择性检测苯胺分子. 展开更多
关键词 过渡金属配合物 1 3-(4-吡啶基)-丙烷 邻苯甲酸 晶体结构 荧光
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2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑的改进合成 被引量:4
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作者 杨捷 包魏魏 +2 位作者 张海娟 沈旋 朱敦如 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第5期20-23,共4页
为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-... 为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高. 展开更多
关键词 合成 表征 2 5-(4-羧基苯基)-1 3 4-
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新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究 被引量:8
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作者 刘金华 吴斌才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期537-539,共3页
研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1... 研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0~20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。 展开更多
关键词 显色剂 1-(2 6--4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯 废水处理 显色反应 镉(Ⅱ) 吸光光度法 DBKDAA
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一个由4,4′-(丁烷-1,4-二氧基)-二苯甲酸和双咪唑配体构筑的三重穿插金属有机骨架化合物(英文) 被引量:2
14
作者 王庆伟 齐晓飞 +4 位作者 陈琳 王丽娟 李佳 王文晶 刘博 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1920-1924,共5页
采用水热法合成了1个二维缠结金属有机框架化合物[Cu(bbi)0.5(boba)]n(1)(bbi=1,1′-(1,4-丁烷基)-二(咪唑);H2boba=4,4′-(丁烷-1,4-二氧基)-二苯甲酸),并通过元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射对其进行了结构表征。结构分析显示:化... 采用水热法合成了1个二维缠结金属有机框架化合物[Cu(bbi)0.5(boba)]n(1)(bbi=1,1′-(1,4-丁烷基)-二(咪唑);H2boba=4,4′-(丁烷-1,4-二氧基)-二苯甲酸),并通过元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射对其进行了结构表征。结构分析显示:化合物1是具有聚轮烷和聚锁烃结构特征的三重平行穿插网络。此外还研究了它的荧光和热稳定性。 展开更多
关键词 三重穿插 4 4-(丁烷-1 4--氧基)-苯甲酸 晶体结构
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1,1-二(4-羟基苯基)丁烷的合成与表征 被引量:2
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作者 王莉莉 张军营 +3 位作者 程珏 张耀平 张晓丰 林欣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期425-429,共5页
以苯酚、正丁醛为原料合成了1,1-二(4-羟基苯基)丁烷(简称双酚BD),考察了以硫酸、盐酸和磷钨酸为催化剂的催化效果。实验结果表明,以磷钨酸为催化剂的效果最好,双酚BD的质量分数为98.40%,产物选择性好;以盐酸为催化剂,产物中双酚BD的含... 以苯酚、正丁醛为原料合成了1,1-二(4-羟基苯基)丁烷(简称双酚BD),考察了以硫酸、盐酸和磷钨酸为催化剂的催化效果。实验结果表明,以磷钨酸为催化剂的效果最好,双酚BD的质量分数为98.40%,产物选择性好;以盐酸为催化剂,产物中双酚BD的含量较低,副产物含量高;以硫酸为催化剂未得到目标产物,得到树脂状物质。以磷钨酸为催化剂,利用正交实验考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和助催化剂巯基乙酸用量对反应的影响。得到优化的反应条件为:反应温度80℃、苯酚和正丁醛的摩尔比5、催化剂占反应物系总质量的0.50%、助催化剂占反应物系总质量的0.62%、反应时间4.0h;在此条件下,双酚BD的收率达62.5%;FTIR和1H NMR表征结果显示,合成的产物为双酚BD。 展开更多
关键词 苯酚 正丁醛 1 1-(4-羟基苯基)丁烷 磷钨酸催化剂
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基于2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑配体的钴高氯酸盐超分子配合物的一种新晶型研究(英文)
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作者 李程鹏 姜秀娟 杜淼 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第3期1-4,共4页
在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-口恶二唑(4-bpo)反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6(1)的一种新晶型:单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2)nm,b=0.699 7(8)nm,c=2.271 1(3)nm,β... 在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-口恶二唑(4-bpo)反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6(1)的一种新晶型:单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2)nm,b=0.699 7(8)nm,c=2.271 1(3)nm,β=98.462(2)o,V=3.000 6(6)nm3,Z=2.配位单元中的八面体钴离子处于结晶学反演中心,配位原子分别来自于赤道平面上的4个水分子和2个轴向吡啶氮原子.晶格水分子、4-bpo和高氯酸根位于单核配位阳离子[Co(4-bpo)2(H2O)4]2+的周围,并通过多种O-H…O及O-H…N氢键作用连接形成新颖的主-客体包合结构,其中游离的阴离子处于所形成的二维氢键层内和层间的空隙中. 展开更多
关键词 晶体结构 2 5-双(4-吡啶基)-1 3 4- 高氯酸钴 超分子异构体 氢键
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2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉的合成及生物活性的研究
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作者 闫春丽 唐向阳 齐欣 《化学与生物工程》 CAS 2014年第4期40-42,59,共4页
以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRM... 以硝基苯为起始原料,经还原生成苯基羟胺、再与4-吡啶甲醛反应生成硝酮、与4-乙烯基吡啶发生1,3-偶极环加成反应等3个步骤合成得到未见文献报道的新型四氢异噁唑啉化合物2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异噁唑啉。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、HRMS等对该化合物的结构进行了表征。确定优化的1,3-偶极环加成反应条件为:反应温度75℃、溶剂为DMF。并对合成的新型四氢异噁唑啉化合物进行了生物活性测试,发现该化合物对10种病菌均有不同程度的抑制作用,尤其是对苹果轮纹的防效最高,达到了72.9%。表明,2-苯基-3,5-二(4-吡啶基)异啉啉具有一定的生物活性。 展开更多
关键词 1 3-偶极环加成反应 苯基羟胺 硝酮 2-苯基-3 5-(4-吡啶基)异(噁)唑啉 生物活性
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高效液相色谱法测定1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料及制剂中的有关物质 被引量:3
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作者 吴薇 张劲松 +2 位作者 俞建生 姚黎栋 谢志鹏 《医药导报》 CAS 2008年第7期846-847,共2页
目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料及注射用灭菌粉末中4种有关物质。方法色谱柱:Supelcosil LC-SCX强阳离子交换色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.1mol·L-1甲酸铵溶液(用甲酸调节pH值至2.... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料及注射用灭菌粉末中4种有关物质。方法色谱柱:Supelcosil LC-SCX强阳离子交换色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.1mol·L-1甲酸铵溶液(用甲酸调节pH值至2.8),柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:260nm。结果1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸峰与各杂质峰均能良好分离。杂质腺苷、腺嘌呤、S-腺苷-L-高半胱氨酸和甲硫腺苷的浓度分别在0.96~19.27,0.95~18.93,1.03~20.64和2.11~42.16μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为100.6%,100.1%,98.2%和99.3%,RSD分别为1.3%,0.8%,0.5%和1.1%(n=12)。结论该方法灵敏、准确,专属性好,可用于1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料和制剂中有关物质的检查。 展开更多
关键词 1 4-丁烷磺酸腺苷蛋氨酸 腺苷 腺嘌呤 S-腺苷-L-高半胱氨酸 甲硫腺苷
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应 被引量:1
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作者 李呈宏 葛昌华 +1 位作者 梁华定 潘富友 《科学技术与工程》 2008年第21期5780-5782,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAe—NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570nm处,络合物... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAe—NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为2.08×10^4L·mol^-1·cm^-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.08~0.8)wg/mL范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-乙氨基苯胺 分光光度法
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9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)]苯基呫吨/对苯二胺/对苯二甲酸共聚酰胺的研究
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作者 余茜 王定佳 +2 位作者 余腊妹 黄振中 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2017年第4期419-423,共5页
采用Yamazaki聚合体系,以9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(BCPX)为第三单体,将其与对苯二甲酸(PTA)、对苯二胺(PPD)进行共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应温度、BCPX和PTA摩尔比等对共聚反... 采用Yamazaki聚合体系,以9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(BCPX)为第三单体,将其与对苯二甲酸(PTA)、对苯二胺(PPD)进行共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应温度、BCPX和PTA摩尔比等对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明,新型聚芳酰胺的对数比浓粘度为1.90~2.95 d L·g^(-1),具有较高的玻璃化温度(Tg=297.3~320.5℃),在氮气氛中5%热失重温度为522~540℃,800℃时的残炭率在51%以上.随着单体BCPX和PTA摩尔比的增加,共聚物的Tg逐渐降低,当BCPX和PTA摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶等极性有机溶剂中. 展开更多
关键词 共聚酰胺 9 9-[4-(4-羧基苯氧基)]苯基呫吨 对苯甲酸 Yamazaki聚合法
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