3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征 被引量：6

1

作者 徐永芬 王玉帛 +2 位作者 浦一帆 王凯 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2017年第9期40-45,共6页

将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的... 将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。 展开更多

关键词 3 3′-二甲基-4 4′-二氨基二环己基甲烷 4 4′-二氨基二苯醚 3 3′ 4 4′-二苯醚四甲酸二酐 聚酰亚胺薄膜 光学性能 溶解性

在线阅读 下载PDF 职称材料

4,4’-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯的制备及结构表征 被引量：3

2

作者 高伟 赵新强 +3 位作者 王晶 安华良 贾春瑶 王延吉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期2460-2463,共4页

以4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和正丁醇为原料合成了4,4’-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯(H12MDU),得到两种固体产物(A和B);分别利用熔点测定、红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱等技术对产物结构进行分析表征。结果表明,固体... 以4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和正丁醇为原料合成了4,4’-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯(H12MDU),得到两种固体产物(A和B);分别利用熔点测定、红外光谱、元素分析、核磁共振和质谱等技术对产物结构进行分析表征。结果表明,固体A和B均为目标产物H12MDU。固体A为反-反结构H12MDU,固体B为H12MDU不同异构体的混合物,不仅含有反-反结构H12MDU,并且至少含有顺-反和顺-顺结构H12MDU中的一种。 展开更多

关键词 4 4’-二环己基甲烷二氨基甲酸丁酯 4 4’-二环己基甲烷二异氰酸酯 合成 结构表征 构型异构体

在线阅读 下载PDF 职称材料

N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6

3

作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页

以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多

关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO

在线阅读 下载PDF 职称材料

N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成 被引量：4

4

作者 李阳 陈立功 王东华 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期556-560,共5页

采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四... 采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺.最佳反应条件为:缩合温度70～75℃,脱水真空度2.66～7.98kPa,以三元骨架Ni为催化剂,在110℃、7.09～8.11 kPa的氢气压力下进行加氢.在此条件下,HMBTAD收率为94.7%. 展开更多

关键词 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶酮 N N’g2(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶基)-1 6-己二胺 缩合 三步法工艺 催化 光稳定剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺合成研究 被引量：1

5

作者 焦家俊 谭霖 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期154-157,共4页

采用超声波辐射使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应,加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱,收率达75%;然后,在55～80℃、1.9～2.0 MPa条件下,以W-7型或-4型骨架镍作催化剂,对该西佛碱氢化... 采用超声波辐射使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应,加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱,收率达75%;然后,在55～80℃、1.9～2.0 MPa条件下,以W-7型或-4型骨架镍作催化剂,对该西佛碱氢化,得到N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6己二胺. 展开更多

关键词 N N'-二(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶基)-1 6-己二胺 Chimassorb944 超声波 合成方法 光稳定剂 烷基化反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

6

作者 胡应喜 刘霞 +1 位作者 尹掁晏 李艳云 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期67-70,共4页

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化... 以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换 N N’-双[3-(3’ 5'-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺 3-(3’ 5'-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

二环己基18冠醚-6/异丙氧基杯[4]冠-6-正辛醇共萃取Sr和Cs 被引量：8

7

作者 叶维玲 王建晨 何千舸 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期167-172,共6页

以正辛醇作稀释剂,二环己基18冠醚-6(DCH18C-6)和异丙氧基杯[4]冠-6(IPR-C[4]C-6)作为萃取剂进行了从硝酸介质中共萃取分离Sr和Cs的研究。研究了萃取剂浓度、硝酸浓度、温度等因素对Sr,Cs的萃取性能影响。研究结果表明,2种萃取剂相互之... 以正辛醇作稀释剂,二环己基18冠醚-6(DCH18C-6)和异丙氧基杯[4]冠-6(IPR-C[4]C-6)作为萃取剂进行了从硝酸介质中共萃取分离Sr和Cs的研究。研究了萃取剂浓度、硝酸浓度、温度等因素对Sr,Cs的萃取性能影响。研究结果表明,2种萃取剂相互之间没有明显的协萃作用,分别独立进行对Sr和Cs的萃取。通过选择合适的萃取和反萃条件可以满足体系对Sr,Cs的萃取和反萃要求。 展开更多

关键词 二环己基18冠醚-6 冠-6 SR CS 萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料

四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究 被引量：3

8

作者 胡忠杰 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第5期53-54,59,共3页

采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数... 采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89。 展开更多

关键词 四缩水甘油基-4 4’-二氨基二苯甲烷 1 4-双(4-氨基苯氧基)苯 固化动力学

在线阅读 下载PDF 职称材料

9,9-二[4-(4-胺基苯氧基)]苯基呫吨共缩聚改性聚对苯二甲酰对苯二胺

9

作者 王玉静 毛雪春 +1 位作者 黄振钟 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2016年第3期221-224,共4页

以9,9-二[4-（4-胺基苯氧基）苯基]呫吨（BAPX）为第3单体,将其与对苯二甲酰氯、对苯二胺（PPD）在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应初始温度、第3单... 以9,9-二[4-（4-胺基苯氧基）苯基]呫吨（BAPX）为第3单体,将其与对苯二甲酰氯、对苯二胺（PPD）在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应初始温度、第3单体用量对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明：新型聚芳酰胺的特性粘度为1.85～3.20 d L·g-1,具有较高的玻璃化温度（305.6～325.7℃）,在氮气氛中5%热失重温度为524～544℃,800℃时的残炭率在52%以上.随着单体BAPX和PPD摩尔比的增加,共聚物的玻璃化温度逐渐降低,当BAPX和PPD摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于NMP、N,N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中. 展开更多

关键词 共聚酰胺 9 9-二[4-(4-胺基苯氧基)苯基]呫吨 对苯二胺 低温溶液缩聚

在线阅读 下载PDF 职称材料

含呋喃基双酚-双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷的合成与表征

10

作者 凌俊利 张军营 +4 位作者 程珏 史翎 张耀平 张晓丰 林欣 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1351-1355,共5页

以2,6-二甲基苯酚和糠醛为原料,氢氧化钠为催化剂,经缩合反应合成了双(4羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷。研究了各因素对反应收率的影响规律,选择反应温度、催化剂用量和反应时间为主要影响因素进行了正交实验。实验得出优化后反应条件为... 以2,6-二甲基苯酚和糠醛为原料,氢氧化钠为催化剂,经缩合反应合成了双(4羟基-3,5-二甲基苯基)呋喃甲烷。研究了各因素对反应收率的影响规律,选择反应温度、催化剂用量和反应时间为主要影响因素进行了正交实验。实验得出优化后反应条件为:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(糠醛)=2.2∶1,n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶0.11,反应温度为65℃,反应时间为5 h。在较优条件下进行实验,所得产物收率为61.7%。采用FTIR、1HNMR和MS表征确定了产物结构,并测得其熔点为151.1℃,纯度为99.52%。 展开更多

关键词 含呋喃基双酚 双(4-羟基-3 5-二甲基苯基)呋喃甲烷 碱催化法

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：6

11

作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页

【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多

关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量：17

12

作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页

采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多

关键词 N N N’ N’-四缩水甘油基-4 4’-二氨基二苯甲烷 2 2 -双(3-氨基4羟基苯基)六氟丙烷 固化反应动力学

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量：3

13

作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多

关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)

在线阅读 下载PDF 职称材料

N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺的合成及其与曙红Y的能量转移 被引量：1

14

作者 陈海杰 赵忠玲 +2 位作者 钱丽丽 徐冬梅 张可达 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1312-1316,共5页

以乙醇为溶剂、1,6-己二胺(HDA)和N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(BBN)为原料合成了N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺(HBNT),考察了n(HDA):n(BBN)、反应温度、反应时间和溶剂用量对合成反应的影响。得到的适宜反应条件为:以乙醇为溶... 以乙醇为溶剂、1,6-己二胺(HDA)和N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(BBN)为原料合成了N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺(HBNT),考察了n(HDA):n(BBN)、反应温度、反应时间和溶剂用量对合成反应的影响。得到的适宜反应条件为:以乙醇为溶剂,n(乙醇):n(HDA):n(BBN)=114:28:1、反应温度80℃、反应时间7 h。在此条件下,HBNT的收率达96.2%。研究了HBNT在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、二氧六环、乙醇、二氯甲烷中的紫外-可见吸收性能和荧光发射性能,得到了HBNT的荧光量子收率等光物理性能数据。同时研究了HBNT与曙红Y之间的能量转移效应,研究结果表明,在浓度为5.0×10^(-5)mol/L的HBNT的DMF溶液中,当曙红Y浓度由0.5×10^(-5)mol/L增至10.0×10^(-5)mol/L时,能量转移效率从29.5%增至94.3%,曙红Y的荧光强度增强1.2～3.0倍。 展开更多

关键词 1 8-萘酰亚胺 1 6-己二胺 N-丁基-4-溴-1 8-萘酰亚胺 N-丁基-4-(6’-氨基己基)氨基-1 8-萘酰亚胺 曙红Y 能量转移

在线阅读 下载PDF 职称材料

N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物的合成

15

作者 张珍明 夏天 +3 位作者 黄文静 彭晓含 陈达 李树安 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2021年第1期78-82,共5页

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件... 研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺)∶n(过碳酸钠)∶n(H_(2)O_(2))∶n(四乙酰乙二胺)=1.0∶3.0∶3.0∶1.75,pH=9,在水/乙酸乙酯混合溶液(物质的量的比为5.3∶1.0)中33℃下反应3 h,陈化12 h,收率98.3%.用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构. 展开更多

关键词 N N′-二环己基二氮烯-N N′-二氧化物 环己胺 过碳酸钠 过氧化氢 四乙酰乙二胺 氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究 被引量：2

16

作者 李敏谊 魏丹 刘志雄 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期179-182,共4页

应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条... 应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)∶n(NaNH2)=1∶2∶4;微波辐射时间60min,微波功率320W,产率可达70.22%。利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定。 展开更多

关键词 4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷 微波辐射 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯的合成 被引量：1

17

作者 陈海涛 段显英 +3 位作者 王文新 傅经国 杨贯羽 李继 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期178-180,共3页

(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP... (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,经简单地洗涤、萃取等操作,即可快速高效地得到高纯度的(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68.5%。 展开更多

关键词 (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯 合成 N'-二环己基碳二亚胺 4-二甲胺基吡啶 (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉-b-聚苯乙烯的合成及荧光性质 被引量：1

18

作者 龙永福 谢凯 +2 位作者 张学骜 许静 肖加余 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期18-21,共4页

利用原子转移自由基聚合合成了端羧基聚苯乙烯,然后与4氨基苯乙酮反应,生成末端为乙酰基的聚合物,以P2O5为催化剂,将功能化的聚合物与5乙酰基2氨基二苯甲酮共聚,合成出刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉b聚苯乙烯(PPQ-b-PS)。用IR、1HNMR对其结... 利用原子转移自由基聚合合成了端羧基聚苯乙烯,然后与4氨基苯乙酮反应,生成末端为乙酰基的聚合物,以P2O5为催化剂,将功能化的聚合物与5乙酰基2氨基二苯甲酮共聚,合成出刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉b聚苯乙烯(PPQ-b-PS)。用IR、1HNMR对其结构进行了表征,并对PPQ-b-PS在三氟乙酸/二氯甲烷稀溶液中的荧光性质进行了初步研究。结果表明:1mg·ml-1的PPQ-b-PS(1∶1氟乙酸/二氯甲烷,v/v)在459nm作监控波长下测量的激发光谱,430nm处有最大发射波长,相对强度为509,PPQbPS可实现可见光的激发。最大发射波长随着溶液浓度的升高而变大,即发生了红移,与混合溶剂的配比无关。 展开更多

关键词 嵌段共聚物 聚苯乙烯 荧光性质 聚苯基 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 喹啉 原子转移自由基 4-氨基苯乙酮 二氯甲烷 发射波长 1HNMR 聚合合成 P2O5 三氟乙酸 激发光谱 相对强度 溶液浓度 混合溶剂 聚合物 端羧基 催化剂 功能化

在线阅读 下载PDF 职称材料

受阻胺类光稳定剂GW-944的合成 被引量：12

19

作者 孟祎 陈立功 +1 位作者 李阳 白国义 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期564-566,574,共4页

以三聚氯氰、叔辛胺和N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺为原料用三步法合成出受阻胺类光稳定剂GW-944。三聚氯氰与叔辛胺在5℃下反应3h,得到中间体Ⅰ,收率71 4%;Ⅰ与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺于65℃... 以三聚氯氰、叔辛胺和N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺为原料用三步法合成出受阻胺类光稳定剂GW-944。三聚氯氰与叔辛胺在5℃下反应3h,得到中间体Ⅰ,收率71 4%;Ⅰ与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺于65℃下反应5h,得到中间体Ⅱ,收率90 8%;Ⅱ与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺在高压釜中于170～180℃下反应8h,得到目标产物GW-944。在本文提出的最佳反应条件下,所得到的GW-944的平均相对分子质量大于2000,在425和450nm下的透光率均大于95%。 展开更多

关键词 受阻胺光稳定剂 GW-944 N N’-二(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶基)-1 6-己二胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

两步法合成受阻胺类光稳定剂GW-944 被引量：10

20

作者 董传明 葛凤燕 +1 位作者 李阳 陈立功 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期138-141,共4页

以三聚氯氰、叔辛胺及N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺为原料,采用两步法合成了GW-944。当n(三聚氯氰)∶n(叔辛胺)=1∶0 98,反应温度<10℃时,得到第一步反应中间体2 叔辛胺基 4,6 二氯 1,3,5均三嗪的甲苯溶液,不需精制... 以三聚氯氰、叔辛胺及N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺为原料,采用两步法合成了GW-944。当n(三聚氯氰)∶n(叔辛胺)=1∶0 98,反应温度<10℃时,得到第一步反应中间体2 叔辛胺基 4,6 二氯 1,3,5均三嗪的甲苯溶液,不需精制,与N,N′ 二(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶基) 1,6 己二胺一起投入高压釜,初压2MPa,在60℃反应4h,在180℃反应6h,得到产物GW-944。产品的平均相对分子质量2000～3000,在425nm和450nm下透光率均大于96%。 展开更多

关键词 受阻胺光稳定剂 GW-944 三聚氯氰 叔辛胺 N N’-二(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶基)-1 6-己二胺

在线阅读 下载PDF 职称材料