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2,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的合成及与铝的荧光反应 被引量:5
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作者 康信煌 邓春梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期276-277,282,共3页
合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5~ 6 .0的乙酸铵缓冲... 合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5~ 6 .0的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝 (Ⅲ )与DHBAAP形成 1∶1的配合物。在λex λem =385 5 15nm处 ,体系产生的荧光增敏程度最大 ,铝量的线性范围为 0~ 15 0 μg·L-1,检出限为 0 .2 μg·L-1。方法用于水样中铝的测定 。 展开更多
关键词 合成 荧光反应 荧光光度法 2 4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林 分析 荧光试剂
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3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成和表征 被引量:3
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作者 邹红丽 周建平 鲁勇齐 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第7期705-706,共2页
以3,4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3,4-二羟基苯... 以3,4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料,在酸性条件下,以乙醇为溶剂,合成了3,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3,4-二羟基苯甲醛∶4-氨基安替比林∶醋酸盐=1∶1∶1(摩尔比),在80℃条件下反应5 h,产率可达80%。通过红外和紫外光谱进行表征,研究了它们的性质。 展开更多
关键词 席夫碱 3 4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林 配合物
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4-N N-氨基-3-羟基并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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双核Cu(Ⅱ)-2,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱配合物的合成、表征和晶体结构 被引量:5
4
作者 卢文贯 彭翠红 +1 位作者 刘宏文 冯小龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1222-1226,共5页
The novel dinuclear copper(Ⅱ) complex with with N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid ligand, [Cu(C14H9NO4)]2· 2H2O, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV Vis and therma... The novel dinuclear copper(Ⅱ) complex with with N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid ligand, [Cu(C14H9NO4)]2· 2H2O, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV Vis and thermal analysis. Its crystal structure was determined by single crystal X ray diffraction techniques. The crystal belongs to monoclinic with space group P21/c. The cell parameters are: a=0.82510(11)nm, b=0.68870(9)nm, c=2.3007(3)nm, β =100.847(2)° , V=1.2840(3)nm3, Z=2, Dc=1.742Mg· m- 3, μ (MoKα )=1.723mm- 1, F(000)=684. The structure was refined to final R1=0.0267, wR2=0.0735. The complex molecule structure has dinuclear centrosymmetric dimeric structure in which a planar Cu2O2 core features. The ligand N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid dianion is μ 2 tridentate, chelating one copper? ion via one nitrogen, one hydroxy oxygen atom and one carboxylate oxygen atom, and the hydroxy oxygen atom simultaneously coordinates to the other copper? ion of the dimer. In the structure the copper? ion rendered four coordination in a distorted square planar geometry structure. CCDC: 212695. 展开更多
关键词 双核铜配合物 铜离子 Cu(Ⅱ)-2 4-羟基甲醛氨基甲酸 合成 晶体结构
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苯甲醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构和量子化学研究 被引量:1
5
作者 邱建超 毕彩丰 +2 位作者 范玉华 王爱东 何雪涛 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期985-991,共7页
用4-氨基安替比林与苯甲醛在质量分数为0.1的醋酸钠水溶液中反应合成了化合物C18H17N3O,并培养出了单晶,其晶体结构通过单晶X-射线衍射法测定。化合物(C18H17N3O,Mr=291.35)属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=13.046(3),b=6.935 0(14),... 用4-氨基安替比林与苯甲醛在质量分数为0.1的醋酸钠水溶液中反应合成了化合物C18H17N3O,并培养出了单晶,其晶体结构通过单晶X-射线衍射法测定。化合物(C18H17N3O,Mr=291.35)属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=13.046(3),b=6.935 0(14),c=17.266(3)(),α=89.91(3)(°),β=91.07(3)(°),γ=90.08(3)(°),V=1 561.8(5)3,Z=4,Dc=1.239 g.cm-3,F(000)=616,R=0.053 0,wR=0.153 8,μ=0.079 mm-1。采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,对该化合物的分子轨道成分及能级、原子自然电荷分布、自然键轨道及稳定化能等进行了量子化学计算。 展开更多
关键词 希夫碱 4-氨基安替比林 甲醛 晶体结构 量子化学计算
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4-烷氧基苯甲醛-4-氨基安替比林希夫碱的合成及抑菌活性 被引量:4
6
作者 刘志昌 刘晓霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期760-763,共4页
报道了4-氨基安替比林与4-烷氧基苯甲醛缩合反应生成希夫碱的合成和抑菌活性,分子结构由1HNMR、IR和元素分析表征;抑菌活性测定结果表明,化合物(5a,5d,5e,5f,5g)对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、黑霉菌、青霉菌(抑菌环直径15.3~... 报道了4-氨基安替比林与4-烷氧基苯甲醛缩合反应生成希夫碱的合成和抑菌活性,分子结构由1HNMR、IR和元素分析表征;抑菌活性测定结果表明,化合物(5a,5d,5e,5f,5g)对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、黑霉菌、青霉菌(抑菌环直径15.3~21.70 mm)均有较好的抑菌活性,其中化合物(5f)对黑霉菌(抑菌环直径26.20 mm)有优良的抑菌活性。 展开更多
关键词 4-氨基安替比林 4-烷氧基甲醛 合成 希夫碱 抑菌活性
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2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林与钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学 被引量:1
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作者 范玉华 毕彩丰 李金英 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期56-60,共5页
合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一... 合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一步和第三步的热分解动力学方程。 展开更多
关键词 2-羟基-1-萘醛-4-氨基安替比林 钆(Ⅲ) 配合物 合成 表征 热分解动力学 希夫碱
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1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲探针测定生物样品中蛋白质含量的光谱法 被引量:2
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作者 安鑫 时蕾 +2 位作者 郝二军 张巍耀 崔凤灵 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期73-76,共4页
在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了... 在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了以EDMHT为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质含量的新方法.体系荧光光谱特征及强度受Δλ值、pH、离子强度及试剂加入顺序等因素的影响.在20℃,pH=7.40Tris-HCl缓冲溶液及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ值为50nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在5.52~276mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系.本实验对人血清、尿样、唾液样品进行了测定,回收率在95.18%~98.32%之间,对11份空白样品进行平行测定,求得相对标准偏差为2.87%,方法的检测限可达0.348mg/L.实验结果表明,本方法具有简单、快速、灵敏度较高,线性范围宽,精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意,有望用于生化分析和临床分析. 展开更多
关键词 1 4-羟基-9—10-蒽醌2--4-氨基硫脲(EDMHT) 人血清白蛋白(HSA) 同步荧光光谱 分子探针
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4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征 被引量:11
9
作者 郝扶影 张宣军 +2 位作者 胡寒梅 张明亮 田玉鹏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期496-500,共5页
本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除... 本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外,其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中存在N-H…O(N1…O1)和O-H…S氢键,形成一个二维网状结构。在与金属离子配合时,配体由硫酮式转变为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和β-N与金属离子螯合,形成稳定的中性配合物。 展开更多
关键词 4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]甲醛氨基硫脲 晶体结构 过渡金属 配合物 希夫碱 合成
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2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺对菜青虫酚氧化酶的抑制作用 被引量:8
10
作者 肖婷 薛超彬 +1 位作者 解先业 罗万春 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期900-906,共7页
为筛选对十字花科蔬菜害虫菜青虫Pieris rapae(L.)酚氧化酶具有高抑制活性的化合物,为寻找新型害虫控制剂提供线索,采用酶标仪微量法以室内合成、筛选的高活性化合物2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺为抑制剂,研究了其对菜青虫酚氧化酶的抑... 为筛选对十字花科蔬菜害虫菜青虫Pieris rapae(L.)酚氧化酶具有高抑制活性的化合物,为寻找新型害虫控制剂提供线索,采用酶标仪微量法以室内合成、筛选的高活性化合物2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺为抑制剂,研究了其对菜青虫酚氧化酶的抑制活性及抑制类型。结果表明,供试化合物对菜青虫酚氧化酶的抑制中浓度(IC50)为0.116 mmol/L;该化合物为典型的可逆非竞争型抑制剂,抑制常数(Ki)为1.96 mmol/L。该化合物直接对靶标酚氧化酶产生作用,而不是通过影响酶结构内的铜离子来产生作用的。 展开更多
关键词 菜青虫 酶标仪微量法 酚氧化酶 抑制剂 2-羟基-4-甲氧基甲醛 抑制动力学
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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 被引量:6
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作者 祁争健 周钰明 +1 位作者 曹爱年 周芩楠 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生... 以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。 展开更多
关键词 荧烷 热压敏染料 中间体 合成工艺 4-N N-氨基-2-羟基-2′-羟基
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HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛 被引量:2
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作者 丁重阳 陆兆新 +2 位作者 陶冠军 王玉红 章克昌 《江苏大学学报(自然科学版)》 EI CAS 北大核心 2007年第4期277-279,共3页
以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的... 以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%~5.6%,2.5%~4.6%,回收率为93.8%~96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点. 展开更多
关键词 4 5-羟基-2-甲氧基甲醛 高效液相色谱 鸡腿蘑 液体发酵 非酶糖基化反应
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N,N′-亚乙基二(-2羟基-4-甲氧基二苯酮缩亚胺)Schiff碱的合成及抑菌活性 被引量:3
13
作者 孙汝中 郭应臣 卓立宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期693-694,674,共3页
N,N′-ethidenedi(2-hydroxy 4 methoxy benzophenone imine acetal)was synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and 1H NMR.The result of XRD proved that it belonged to the monoclinic ... N,N′-ethidenedi(2-hydroxy 4 methoxy benzophenone imine acetal)was synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and 1H NMR.The result of XRD proved that it belonged to the monoclinic system.Its lattice parameters were:a=1.1018nm,b=1.5730nm,c=1.8858nm,β=93.50°.The schiff base has a strong absorption ability to absorb the UV-A and UV-B,and bears antibacterial activity of many bacterial. 展开更多
关键词 N N′-亚乙基(2-羟基-4-甲氧基亚胺) SCHIFF碱 合成 波谱 抑菌活性 亚佛碱
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取代甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究(V)—拟除虫菊酸4-二甲(乙)氨基苯甲醛肟酯抗植物病毒活性 被引量:1
14
作者 马军安 邱德文 +2 位作者 黄润秋 冯磊 柴有新 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第4期91-93,共3页
Experiments showed that Pyrethroid acid derivative 3 possessed activities against TMV.Compound 3 b was selected for assay using different plants,viruses and combination of methods,and it showed significant antivirus a... Experiments showed that Pyrethroid acid derivative 3 possessed activities against TMV.Compound 3 b was selected for assay using different plants,viruses and combination of methods,and it showed significant antivirus activity against TMV、CMV、PVX and PVY. 展开更多
关键词 植物病毒病 拟除虫菊酸4-氨基甲醛肟酯 抗病毒活性 拟除虫菊酸4-氨基甲酸肟酯 合成 生物活性
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取代苯甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究(IV)——拟除虫菊酸4-二甲(乙)氨基苯甲醛肟酯的合成及生物活性 被引量:1
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作者 马军安 黄润秋 +1 位作者 冯磊 柴有新 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第3期8-13,共6页
设计合成了 1 2个新拟除虫菊酸肟酯类化合物 ,并对其进行了生物活性测试 ,其中化合物 3e、3f对玉米螟致死活性最好 ,LC5 0 分别达 6.6~ 6.9mg/ L和 7.7~ 8.4mg/ L;化合物 3j对苹果轮纹病菌抑制率突出 ,50 mg/ L抑制率达 1 0 0 % ,1 mg... 设计合成了 1 2个新拟除虫菊酸肟酯类化合物 ,并对其进行了生物活性测试 ,其中化合物 3e、3f对玉米螟致死活性最好 ,LC5 0 分别达 6.6~ 6.9mg/ L和 7.7~ 8.4mg/ L;化合物 3j对苹果轮纹病菌抑制率突出 ,50 mg/ L抑制率达 1 0 0 % ,1 mg/ L抑制率 50 展开更多
关键词 生物活性 杀菌 杀虫性 合成 拟除虫菊酸4-氨基甲醛肟酯 合成 取代甲醛肟羧酸酯
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取代苯甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究 Ⅵ.4-二甲氨基苯甲醛肟酯的合成及生物活性
16
作者 马军安 黄润秋 柴有新 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期176-178,共3页
Fourteen novel 4 dimethylaminobenzaldoxime of substituted carboxylates were synthesized. The bioassays indicated that compounds g, h, and m possessed good insecticidal activity, compound n showed significant fungicida... Fourteen novel 4 dimethylaminobenzaldoxime of substituted carboxylates were synthesized. The bioassays indicated that compounds g, h, and m possessed good insecticidal activity, compound n showed significant fungicidal activity. 展开更多
关键词 合成 生物活性 取代甲醛肟羧酸酯 4-氨基甲醛肟酯 农药 杀虫活性 杀菌活性
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2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛的合成与反应历程研究
17
作者 许炎妹 吴诗德 王建林 《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2008年第4期37-38,58,共3页
对传统的2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛合成方法进行改进,确定最佳合成工艺条件:n(3,5-二甲基苯酚)∶n(Zn(CN)2)∶n(AlCl3)=1∶0.7∶1.8,以AlCl3升华品为催化剂,合成温度65℃,此时收率可达51.1%,较传统合成法提高了10.1%,纯度可达99.5%.
关键词 2 6-甲基-4-羟基甲醛 合成 反应历程
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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量:4
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作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页
以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多
关键词 4 5-氨基-2-羟基甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基甲酸 聚对噁唑 合成
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4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联 被引量:6
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作者 魏东炜 姜浩锡 +1 位作者 井欣 袁继堂 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1192-1195,共4页
Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature an... Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules.A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results. 展开更多
关键词 溶解度 4-羟基甲醛 3--4-羟基甲醛 3.5--4-羟基甲醛 氯仿 缔合 关联
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4-羟基苯甲醛及其溴代物固液平衡数据测定与关联 被引量:5
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作者 魏东炜 姜浩锡 +1 位作者 袁继堂 井欣 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1459-1462,共4页
Solid liquid equilibrium data for three binary systems: 4 hydroxybenzaldehyde/3 bromo 4 hydroxybenzaldehyde,4 hydroxybenzaldehyde/3,5 dibromo 4 hydroxybenzaldehyde,3 bromo 4 hydroxy benzaldehyde/3,5 dibromo 4 hydroxyb... Solid liquid equilibrium data for three binary systems: 4 hydroxybenzaldehyde/3 bromo 4 hydroxybenzaldehyde,4 hydroxybenzaldehyde/3,5 dibromo 4 hydroxybenzaldehyde,3 bromo 4 hydroxy benzaldehyde/3,5 dibromo 4 hydroxybenzaldehyde were determined by differential scanning calorimetry and corresponding phase diagrams were given λh equation and Wilson equation were used to correlate the data It was shown that the results obtained by two models were both 展开更多
关键词 固液平衡4-羟基甲醛 3一溴一4羟基甲醛 3 5--4-羟基甲醛关联 差示扫描量热法
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