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2,4-二硝基-6-溴苯胺连续重氮化的工艺研究 被引量：4
1
作者 张万圣 张跃 +2 位作者 严生虎 刘建武 沈介发 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期56-60,共5页
采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO 4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_(2)SO_(4)用量、停留时间等因素对重氮化... 采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO 4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_(2)SO_(4)用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO 4摩尔比为1∶1.01,98%H_(2)SO_(4)用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。 展开更多
关键词 2 4-二硝基-6-溴苯胺 重氮化 连续流 微通道反应器
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6-溴-2,4-二硝基苯胺的绿色合成 被引量：1
2
作者 王力耕 陈璐焌 +1 位作者 章华隆 余琴 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2018年第2期225-228,共4页
以锌铝水滑石为载体,通过共沉淀法合成溴酸根插层的水滑石ZnAl-BrO_3^--LDHs,并采用XRD,FT-IR等手段对水滑石的结构进行了表征.溴酸根插层的锌铝水滑石作为氧化剂,KBr作为还原剂构建了溴源体系,在醋酸和水的混合溶剂中对2,4-二硝基苯胺... 以锌铝水滑石为载体,通过共沉淀法合成溴酸根插层的水滑石ZnAl-BrO_3^--LDHs,并采用XRD,FT-IR等手段对水滑石的结构进行了表征.溴酸根插层的锌铝水滑石作为氧化剂,KBr作为还原剂构建了溴源体系,在醋酸和水的混合溶剂中对2,4-二硝基苯胺进行氧化溴代合成,同时探究了投料比、温度和溶剂等因素的影响.得到目标产物6-溴-2,4-二硝基苯胺的最优条件:在n(2,4-二硝基苯胺)︰n(BrO_3^-)︰n(KBr)=1.0︰0.6︰0.6,溶剂为V(AcOH)︰V(H_2O)=9︰1,30℃条件下反应1h,6-溴-2,4-二硝基苯胺的收率为95%,纯度大于99%.该反应具有条件温和、溴原子利用率高和产物收率高等特点,是一种符合绿色化学的溴代方法. 展开更多
关键词 水滑石 溴源 2 4-二硝基苯胺 合成
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1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定铜 被引量：22
3
作者 王智敏 杨明华 +1 位作者 沈素眉 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期158-160,共3页
建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生... 建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。 展开更多
关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 分光光度法 铜 表面活性剂 铜矿 铝合金
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(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与银(Ⅰ)的显色反应及其应用 被引量：14
4
作者 王智敏 申屠超 +3 位作者 李成平 严小平 邵波 王芳权 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期585-587,共3页
研究了1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DBNPNPT）与Ag（Ⅰ）的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH-10．0）中和在Triton X—100存在下，试剂与Ag（Ⅰ）生成1：1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰，在530n... 研究了1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DBNPNPT）与Ag（Ⅰ）的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH-10．0）中和在Triton X—100存在下，试剂与Ag（Ⅰ）生成1：1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰，在530nm有负吸收峰，用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2．06×10^5L·mol^-1，符合比耳定律的范围为0～12μg／25mL。该法已用于回收定影液中银（Ⅰ）的测定，结果满意。 展开更多
关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 银 显色反应
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新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用 被引量：5
5
作者 杨明华 郑云法 +1 位作者 陈爱新 鲁海燕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期415-416,共2页
关键词 1-(2 6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 光度分析 汞 显色反应 应用
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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成 被引量：3
6
作者 崔凯 马洁洁 +2 位作者 鲍博 于海燕 丁志远 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1751-1752,1757,共3页
以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,... 以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。 展开更多
关键词 4-三氟甲氧基苯胺 2 6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺 液溴 双氧水
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2,6-二溴-4-硝基苯酚阻燃性能的热动力学研究 被引量：5
7
作者 胡云楚 《林产工业》 北大核心 2002年第1期30-32,共3页
抗流失阻燃剂是当前木材阻燃研究开发的一个重要方向。笔者采用ＴＧ－ＤＴＡ热分析方法研究了２，６－二溴－４－硝基苯酚处理杉木热解过程各阶段的木炭产量和热动力学参数。结果表明：经２，６－二溴－４－硝基苯酚阻燃处理后杉木的产... 抗流失阻燃剂是当前木材阻燃研究开发的一个重要方向。笔者采用ＴＧ－ＤＴＡ热分析方法研究了２，６－二溴－４－硝基苯酚处理杉木热解过程各阶段的木炭产量和热动力学参数。结果表明：经２，６－二溴－４－硝基苯酚阻燃处理后杉木的产炭率由３１％增加到４５％，炭化阶段的峰温由５４４Ｋ下降到５２４Ｋ，活化能由２７９ｋＪ·ｍｏｌ～（－１）下降到２５６ｋＪ·ｍｏｌ～（－１），热解速率常数由１．２６× １０～（－１９）ｍｉｎ～（－１）增加到６．２３ × １０～（－１８）ｍｏｌ～（－１），淋洗试验的产炭损失率是磷酸氢二铵产炭损失率的１／５。因此，２，６－二溴－４－硝基苯酚不仅对木材具有一定的阻燃作用，同时还具有一定的耐淋洗能力。 展开更多
关键词 2 6-二溴4-硝基苯酚 木材阻燃 热解动力学 抗流失阻燃剂
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量：2
8
作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝基氯苯 2 4 6-三硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量：13
9
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7-二硝亚胺基-2 4 6 8-四硝基-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 爆 轰性能
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2-硝基-4'-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼肝脏中的富集及其对肝脏抗氧化指标的影响 被引量：10
10
作者 孙媛媛 于红霞 +3 位作者 沈骅 张景飞 刘红玲 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期26-30,共5页
采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)... 采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)及还原型谷胱甘肽(GSH)对HCOrangeNo.1都非常敏感,其中GST活性和GSH含量总体上被诱导增加;SOD和CAT活性基本上都是先升高后受到抑制。上述抗氧化指标可考虑作为水生生态系统中HCOrangeNo.1污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 2-硝基-4’-羟基二苯胺(HC ORANGE No.1) 暴露 鲫鱼 抗氧化防御系统 生物富集
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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量：6
11
作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页
以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多
关键词 N-硝基-2 6-二硝基-4-三氟甲基苯胺 固体光气 脲 除草活性 医药原料
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7
12
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量：5
13
作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页
以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多
关键词 有机合成 含能材料 7-氯-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 表征 硝化反应
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5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅的合成及其对双基推进剂的催化作用 被引量：4
14
作者 宋秀铎 赵凤起 +2 位作者 王江宁 郑伟 田军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期310-312,共3页
以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索... 以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索了DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧有良好的催化作用,能显著提高双基推进剂的燃速,并能在6～10MPa范围内使推进剂产生平台燃烧,燃速为13.22mm.s-1,压强指数n为0.03,在10～14MPa范围内使推进剂产生麦撒燃烧。 展开更多
关键词 有机化学 2 4-二硝基氯苯 间氨基水杨酸 5-(2 4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅 双基推进剂 燃烧催化剂
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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量：6
15
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页
以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多
关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能
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以应激蛋白为生物标志物研究低浓度2-硝基-4’-羟基二苯胺对鲫鱼肝脏和脑组织的动态暴露的影响 被引量：4
16
作者 沈骅 孙媛媛 +1 位作者 张景飞 王晓蓉 《湖泊科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期188-192,共5页
采用实验室模拟方法,以鲫鱼(Carassiusauratus)作为实验动物,运用SDS—PAGE和WesternBlotting方法,研究了在不同暴露时期,1mg/L2-硝基-4’-羟基二苯胺对鲫鱼肝脏和脑组织应激蛋白HSF70诱导表达的情况.结果表明:应激蛋白HSP70对2-硝基-4... 采用实验室模拟方法,以鲫鱼(Carassiusauratus)作为实验动物,运用SDS—PAGE和WesternBlotting方法,研究了在不同暴露时期,1mg/L2-硝基-4’-羟基二苯胺对鲫鱼肝脏和脑组织应激蛋白HSF70诱导表达的情况.结果表明:应激蛋白HSP70对2-硝基-4’-羟基二苯胺非常敏感.在鲫鱼暴露2d后,脑组织中HSP70与对照组相比,有显著的表达(p<0.05);在鱼体暴露7d后,肝脏组织中HSPT0与对照组有显著的诱导表达(p<0.05);随着暴露天数的增加,肝脏组织和脑组织HSP70表达也显著增加,且存在着较好的时间-效应关系.可考虑将应激蛋白HSP70作为2-硝基-4’-羟基二苯胺污染在水生生态系统中的一种敏感的生物标志物. 展开更多
关键词 鲫鱼 脑组织 肝脏 应激蛋白 2-硝基-4’-羟基二苯胺 污染生态学
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5
17
作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能
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1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与镍的显色反应 被引量：9
18
作者 王智敏 申屠超 金建忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期341-344,共4页
合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中，表面活性剂Triton X-100存在下，镍与试剂生成摩尔比为1：4的络合物在470nm处有最大正吸收峰... 合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中，表面活性剂Triton X-100存在下，镍与试剂生成摩尔比为1：4的络合物在470nm处有最大正吸收峰，表观摩尔吸光系数为1.02×10^5L·mol^-1·cm^-1；在540nm处有最大负吸收峰，表观摩尔吸光系数为1．15×10^5L·mol^-1·cm^-1；以540nm为参比波长、470nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5L·mol^-1·cm^-1。镍含量在0～480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定，结果与原子吸收法相符，加标回收率为98．0％～102．0％；精密度小于5％（RSD，n=6）。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3 5-二溴吡啶)三氮烯 合成 镍 双波长分光光度法
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量：3
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作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究 被引量：8
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作者 朱建良 秦文荣 欧阳平凯 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第6期48-51,共4页
针对4 硝基二苯胺在强碱性体系中的特性,采用自制的Ni/C加氢还原催化剂,对催化加氢还原工艺条件进行了研究,得到加氢还原反应的适宜工艺条件为:温度100℃、压力2 0MPa、进料质量分数20%和液相空时2h。在此反应条件下,4 硝基二苯胺的转... 针对4 硝基二苯胺在强碱性体系中的特性,采用自制的Ni/C加氢还原催化剂,对催化加氢还原工艺条件进行了研究,得到加氢还原反应的适宜工艺条件为:温度100℃、压力2 0MPa、进料质量分数20%和液相空时2h。在此反应条件下,4 硝基二苯胺的转化率达到99%以上,产物RT培司的收率维持在95%以上。 展开更多
关键词 强碱性体系 催化加氢还原工艺 4-硝基二苯胺 RT培司 工艺条件 催化剂 硝基苯法
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