4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：6

1

作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页

【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多

关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化

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4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究 被引量：3

2

作者 陈治明 吴坤 +1 位作者 陈卓 李存雄 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第6期560-563,共4页

以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在... 以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂. 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 离子液体 表征 性质

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高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量 被引量：5

3

作者 范小振 张小杰 徐宝军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期237-240,共4页

采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为... 采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 萃取 高效液相色谱 测定

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“一锅法”合成4-二甲氨基吡啶

4

作者 陈国广 赵欣 张大永 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期518-520,共3页

以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1... 以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 4-氰基吡啶 2-乙烯基吡啶 一锅法

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4-二甲氨基吡啶和乙醇胺催化苯并噁嗪开环聚合的研究

5

作者 朱永飞 王乐萌 +2 位作者 苏俊铭 李沛林 杨芳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1123-1132,共10页

采用差示扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和原位傅里叶变换红外光谱(in-situ FTIR)研究了4-二甲氨基吡啶(DMAP)、乙醇胺对苯酚-苯胺型苯并噁嗪(pa)开环聚合过程的影响。结果表明,DMAP、乙醇胺及其混合物可使pa开环聚合的起始... 采用差示扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和原位傅里叶变换红外光谱(in-situ FTIR)研究了4-二甲氨基吡啶(DMAP)、乙醇胺对苯酚-苯胺型苯并噁嗪(pa)开环聚合过程的影响。结果表明,DMAP、乙醇胺及其混合物可使pa开环聚合的起始、峰值温度及其活化能明显降低,其起始温度甚至可降至80℃以下;同时,这些物质的加入还改善了pa聚合放热集中的不足;但它们基本不影响pa开环聚合过程中的化学结构演变及最终固化物结构。热重分析(TGA)结果表明,DMAP、乙醇胺几乎不影响pa固化物的热稳定性。上述结果说明,DMAP、乙醇胺只催化了pa的开环聚合,而基本不影响其聚合物结构及性能,因而是一类适宜于工业化应用的苯并噁嗪开环聚合催化剂。 展开更多

关键词 苯并噁嗪 4-二甲氨基吡啶 乙醇胺 开环聚合 催化

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4-二甲氨基吡啶的合成

6

作者 刘善和 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1165-1168,共4页

4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回... 4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 4-氰基吡啶 苯乙烯 二甲胺 精细化工中间体

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DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究

7

作者 吴庆安 吴红卫 柏挺 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期850-854,共5页

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)... 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。 展开更多

关键词 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮 硅醚化 4-二甲氨基吡啶

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1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖的合成

8

作者 沙雪飞 陈丽花 +1 位作者 姜迪 杜杨 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1290-1293,共4页

以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(化合物d),总收率为10.60%。采用1HNMR、13CNMR和MS对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4... 以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(化合物d),总收率为10.60%。采用1HNMR、13CNMR和MS对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯(a)的合成中,结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙;通过对还原剂硼氢化钠、四氢化铝锂和红铝的比较,得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(c)合成的较优还原剂,还原收率可达96.20%;通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂,酰化收率可达75.84%。 展开更多

关键词 D-果糖 苯甲酰氯 4-二甲氨基吡啶 三乙胺 乙二醇二甲醚 精细化工中间体

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DMAP催化合成α-呋喃丙烯酸 被引量：5

9

作者 于辉 宁正祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期145-147,共3页

糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡... 糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。 展开更多

关键词 Α-呋喃丙烯酸 PERKIN反应 4-二甲氨基吡啶

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对乙酰氨基酚琥珀酸酯的合成及其表征分析 被引量：1

10

作者 金超 靳晓优 +2 位作者 唐文 周涛 符华林 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2012年第3期220-223,共4页

本研究以对乙酰氨基酚(APAP)和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,丙酮作溶剂,经一步反应合成对乙酰氨基酚琥珀酸酯(AP-S);以AP-S产率为指标,采用正交试验设计考察了原料配比、溶媒用量、反应温度、反应时间等因素的影响;分... 本研究以对乙酰氨基酚(APAP)和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,丙酮作溶剂,经一步反应合成对乙酰氨基酚琥珀酸酯(AP-S);以AP-S产率为指标,采用正交试验设计考察了原料配比、溶媒用量、反应温度、反应时间等因素的影响;分别采用化学鉴定法、熔点测定法、pH测定法、紫外扫描法(UV)、红外扫描法(IR)和高效液相法(HPLC)对AP-S进行鉴定。结果表明,产物表征符合AP-S特征,AP-S最佳合成条件为:琥珀酸酐与APAP摩尔比2∶1,催化剂0.15g,丙酮30mL,反应温度60℃,反应时间6h。在优化条件下,AP-S收率可达81.7%。 展开更多

关键词 对乙酰氨基酚琥珀酸酯 4-二甲氨基吡啶 合成工艺 表征

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SO_3H-功能化离子液体的合成及用于催化酯化反应的研究 被引量：7

11

作者 杨雨林 肖明 王跃川 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1055-1059,共5页

采用两步法制备了一种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的SO3H-功能化Brnsted酸性离子液体,并将其应用于催化1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应。DMAP与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应生成单一的两性离子化合物,收率接近100%。该离子液体对1,4-丁二醇与... 采用两步法制备了一种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的SO3H-功能化Brnsted酸性离子液体,并将其应用于催化1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应。DMAP与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应生成单一的两性离子化合物,收率接近100%。该离子液体对1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应催化活性较高,在温度为40℃时酯化率可达88.1%,选择性为100%,催化剂易与产物分离,且可以循环使用。 展开更多

关键词 离子液体 4-二甲氨基吡啶 1 4-丁二醇 酯化

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杂化化合物(C_(7)H_(11)N_(2))_(2)[CdCl_(4)]·0.5H_(2)O的晶体结构、光谱表征和光学性质

12

作者 Fatma Garci Axel Klein +1 位作者 Hammouda Chebbi Mohamed Faouzi Zid 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1834-1842,共9页

开发了标题化合物(C_(7)H_(11)N_(2))_(2)[CdCl_(4)]·0.5H_(2)O(C_(7)H_(11)N_(2)=4-(二甲基氨基)吡啶鎓)的制备程序,并得到良好的收率和纯度。Cd离子在略微扭曲的四面体环境中与4个氯离子配位。晶体排列显示出层状结构,有机层和... 开发了标题化合物(C_(7)H_(11)N_(2))_(2)[CdCl_(4)]·0.5H_(2)O(C_(7)H_(11)N_(2)=4-(二甲基氨基)吡啶鎓)的制备程序,并得到良好的收率和纯度。Cd离子在略微扭曲的四面体环境中与4个氯离子配位。晶体排列显示出层状结构,有机层和无机层交替排列,平行于(001)平面,位于x=n+1/2(n∈Z)。在晶体中,有机层和无机层通过C—H…Cl、C—H…O、N—H…Cl和N—H…O氢键相互作用连接。Hirshfeld表面分析和结构的指纹图表明分子堆积受氢键和π堆积的控制。UV-Vis漫反射光谱使我们能够用Tauc外推法确定具有半导体特性的3.596 eV的直接带隙。观察到的在562 nm处具有最大值的光致发光带归属于4-(二甲基氨基)吡啶鎓阳离子中的激发π-π*态。 展开更多

关键词 氯镉(Ⅱ)配离子 4-二甲氨基吡啶鎓 晶体结构 Hirshfeld表面分析 光致发光

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琥珀酸单薄荷酯合成工艺的研究 被引量：7

13

作者 晏日安 陈磊 +2 位作者 黄雪松 张广文 黄才欢 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期89-91,共3页

薄荷醇和琥珀酸酐在4-二甲氨基吡啶的催化作用下,以CHCl3为溶剂,合成凉味剂琥珀酸单薄荷酯。其最佳的反应条件为:薄荷醇与琥珀酸酐的摩尔比为1:1.5,反应时间24h,反应温度为50℃,催化剂与薄荷醇的摩尔比为0.128:1,产物纯度为99.70%,产率... 薄荷醇和琥珀酸酐在4-二甲氨基吡啶的催化作用下,以CHCl3为溶剂,合成凉味剂琥珀酸单薄荷酯。其最佳的反应条件为:薄荷醇与琥珀酸酐的摩尔比为1:1.5,反应时间24h,反应温度为50℃,催化剂与薄荷醇的摩尔比为0.128:1,产物纯度为99.70%,产率为92.50%。 展开更多

关键词 琥珀酸单薄荷酯 凉味剂 4-二甲氨基吡啶

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一步法制备乙酰化纳米纤维素及其性能表征 被引量：10

14

作者 林凤采 卢麒麟 +3 位作者 林咏梅 庄森炀 李现艳 黄彪 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期559-564,共6页

采用机械力化学方法,在4-二甲氨基吡啶（DMAP）催化下一步法制备乙酰化纳米纤维素（A-NCC）。通过单因素研究方法,对影响A-NCC得率的DMAP用量、球磨时间、反应温度、超声时间、反应时间等因素进行探讨及分析。采用透射电子显微镜（TEM）... 采用机械力化学方法,在4-二甲氨基吡啶（DMAP）催化下一步法制备乙酰化纳米纤维素（A-NCC）。通过单因素研究方法,对影响A-NCC得率的DMAP用量、球磨时间、反应温度、超声时间、反应时间等因素进行探讨及分析。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、热分析仪（TGA）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和X射线光子能谱分析（XPS）等对所制备A-NCC的形貌、热稳定性和谱学性能进行分析表征,采用滴定法测量表面羟基的取代度。结果表明：机械力化学法制备的A-NCC呈细长状,直径约为10~30nm,长度约为200~750nm,结晶度为76%,取代度（DS）在0.125~0.214之间;TGA分析表明,A-NCC热分解温度为311℃,低于竹浆。采用机械力化学法制备乙酰化纳米纤维素具有工艺简便、绿色环保的优点。 展开更多

关键词 一步法 机械力化学 乙酰化 纳米纤维素 4-二甲氨基吡啶

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维生素E辛烯基琥珀酸酯的合成工艺优化

15

作者 章凯丽 田李嘉 +2 位作者 仇丹 杨雷 张丽芳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期246-250,共5页

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,维生素E(V E)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)经合成得到维生素E辛烯基琥珀酸酯(V E-OS酯)。通过考察各反应因素对合成工艺的影响,在进行单因素实验的基础上,利用响应面法优化V E-OS酯的合成工艺,建立... 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,维生素E(V E)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)经合成得到维生素E辛烯基琥珀酸酯(V E-OS酯)。通过考察各反应因素对合成工艺的影响,在进行单因素实验的基础上,利用响应面法优化V E-OS酯的合成工艺,建立了拟合良好的数学模型。结果表明,DMAP用量对合成工艺影响最显著;拟合得到的最优合成工艺为OSA与V E的摩尔比为2.3∶1,DMAP与V E的摩尔比为0.2∶1,乙酸乙酯用量61.67mL。拟合得V E理论转化率为100%,验证实验得到V E实际转化率为99.04%,说明响应面法优化有效。 展开更多

关键词 维生素E辛烯基琥珀酸酯 4-二甲氨基吡啶 响应面法 转化

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最新专利文摘

16

《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1411-1411,共1页

由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物的制备方法 该专利涉及一种由偏氯乙烯聚合物和聚乙二醇组成的嵌段共聚物的制备方法，步骤为：将聚乙二醇（PEG）和可逆加成-断裂链转移聚合（RAFT）链转移试剂在催化剂4-二甲氨基吡啶作用... 由偏氯乙烯聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物的制备方法 该专利涉及一种由偏氯乙烯聚合物和聚乙二醇组成的嵌段共聚物的制备方法，步骤为：将聚乙二醇（PEG）和可逆加成-断裂链转移聚合（RAFT）链转移试剂在催化剂4-二甲氨基吡啶作用下，在二氯甲烷中反应得到PEG大分子RAFT试剂；在PEG大分子RAFT试剂、 展开更多

关键词 专利文摘 可逆加成-断裂链转移 氯乙烯聚合物 4-二甲氨基吡啶 嵌段共聚物 聚乙二醇 制备方法 T试剂

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