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抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成
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作者 王海洋 赵巍 +1 位作者 徐林 王守凯 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期71-73,共3页
以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度190℃,w(催化剂)-1.1%,反应温度130℃,反应时间3h,收率达85%以上,同时进行了稳定性实... 以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度190℃,w(催化剂)-1.1%,反应温度130℃,反应时间3h,收率达85%以上,同时进行了稳定性实验。产物经IR、MS和^1H NMR进行了确定。 展开更多
关键词 2 4-甲基苯酚 酚铝 2 4-二甲基-6-叔丁基苯酚
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微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 被引量:8
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作者 卢纯青 刘天才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期597-599,共3页
采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6~ 3.0mg·L- 1的... 采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6~ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%~ 99.9%,同时有利于降低能耗。 展开更多
关键词 催化-紫外光度法 快速测定 喷气燃料 2 6-()-4-甲基苯酚 微波萃取 BTH 微波催化 抗氧剂
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1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量:7
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作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6-苯酚 3 5--4-甲基 1 3 5-甲基-2 4 6-三(3 5--4-)苯 合成
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二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响
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作者 袁阿满 李守平 《精细石油化工》 CAS 2022年第6期44-46,共3页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛水溶液为主要原料,以质子酸为催化剂,在乳化剂存在下合成了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),考察了二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响。结果表明:在常见质子酸盐酸、硫酸和磷酸催化... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛水溶液为主要原料,以质子酸为催化剂,在乳化剂存在下合成了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),考察了二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响。结果表明:在常见质子酸盐酸、硫酸和磷酸催化,不加钙离子时,产物粒径较小、易结块、流动性差;加入钙离子时,产物倾向于形成较大的颗粒,抽滤速率更快,生产效率得以提高,干燥后物料流动性更好,后续工序使用更为方便。 展开更多
关键词 2 2′-甲基双(4 6-苯酚) 钙离子 粒度
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2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究 被引量:10
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作者 杨兴锴 伍家卫 +2 位作者 索陇宁 马利海 甘黎明 《石化技术与应用》 CAS 2003年第6期415-416,共2页
以 4-甲基苯酚和异丁烯为原料 ,以浓硫酸为催化剂 ,选择性合成 2 -叔丁基 -4-甲基苯酚 ,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成 2 -叔丁基 -4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明 ,在反应温度 75℃ ,催化剂用量 4%,反... 以 4-甲基苯酚和异丁烯为原料 ,以浓硫酸为催化剂 ,选择性合成 2 -叔丁基 -4-甲基苯酚 ,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成 2 -叔丁基 -4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明 ,在反应温度 75℃ ,催化剂用量 4%,反应时间 45min时 ,2 -叔丁基 -4-甲基苯酚合成转化率达 98.3 %,产物收率为 91 .5 %,产物选择性为 93 .7%。 展开更多
关键词 2--4-甲基苯酚 合成 工艺
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6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚 被引量:4
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作者 王文霞 封超 +2 位作者 张秀成 赵欢 卢荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期62-65,共4页
采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己... 采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7~5.0、反应温度250~270℃、液态空速2.4~6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。 展开更多
关键词 6--3-甲基苯酚 脱烷 间甲酚 固体酸催化剂
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2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯的合成 被引量:2
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作者 杜飞 范延超 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期23-27,共5页
以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基6叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品。合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:... 以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基6叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品。合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:n(抗氧剂2246):n(乙酰氯):n(三乙胺)=1.00:1.15:1.20,反应温度73~77℃、反应时间4h,合成抗氧剂2246单乙酸酯的原料转化率99.0%,产物选择性98.5%,收率97.0%,产物质量分数99.2%,熔点i01.3~102.5℃。产物结构经IR、1HNMR进行了确证。 展开更多
关键词 双酚单乙酸酯抗氧剂 2 2’-甲基双(4-甲基-6-苯酚) 乙酰氯
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微波合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的研究 被引量:1
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作者 王松 朱瑞涛 +2 位作者 董金龙 柴君利 兰会英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1148-1151,共4页
在微波条件下合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚,通过对照实验,讨论溶剂、微波功率、反应时间对产率的影响,并确定最佳反应条件。实验表明:n(对甲苯酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,三氟乙酸为溶剂,微波功率400 W,反应20 min,然后加入4M HCl,微波... 在微波条件下合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚,通过对照实验,讨论溶剂、微波功率、反应时间对产率的影响,并确定最佳反应条件。实验表明:n(对甲苯酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,三氟乙酸为溶剂,微波功率400 W,反应20 min,然后加入4M HCl,微波功率400 W,继续反应10 min,经过后处理反应产率达到57.8%。同时,通过熔点测定、红外光谱和核磁氢谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 微波 合成 2 6-甲酰-4-甲基苯酚 最佳条件 表征
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2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨 被引量:1
9
作者 周小琴 季海东 王娟 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第32期13941-13942,共2页
[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲... [目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。 展开更多
关键词 2 4甲基-6-苯酚 气相色谱 检测
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯-6-[(1R)-甲基硅氧乙]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基}-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成
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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多
关键词 抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-4--5甲基)丙烯酸]-1 1-甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶
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2-叔丁基-4-甲基苯酚的合成条件优化研究 被引量:1
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作者 杨兴锴 《河北化工》 2004年第6期49-50,共2页
探讨了4-甲基苯酚与异丁烯用浓硫酸作催化剂选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,分析各种影响反应进行的因素及不同反应条件对产品的收率、原料转化率的影响,从而确定最佳的工艺合成条件:催化剂用量为3%(wt),反应时间为47 min,反应温度为70... 探讨了4-甲基苯酚与异丁烯用浓硫酸作催化剂选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,分析各种影响反应进行的因素及不同反应条件对产品的收率、原料转化率的影响,从而确定最佳的工艺合成条件:催化剂用量为3%(wt),反应时间为47 min,反应温度为70℃,补充反应时间为30 min。平均收率可达90.1%,选择性可达92.8%。 展开更多
关键词 2--4-甲基苯酚 4-甲基苯酚 浓硫酸 合成
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合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作 被引量:1
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作者 付涛 《河北化工》 2006年第3期28-28,33,共2页
以对甲基苯酚和异丁烯为原料,以浓硫酸为催化剂,选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明,在反应温度75℃,催化剂用量4%,反应时间45min时,2-... 以对甲基苯酚和异丁烯为原料,以浓硫酸为催化剂,选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明,在反应温度75℃,催化剂用量4%,反应时间45min时,2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94.5%,,产物收率为86.2%。 展开更多
关键词 2--4-甲基苯酚 反应温度 催化剂 反应时间
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2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚合成的改进
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作者 董晓强 尹占芳 +1 位作者 闫春风 黄飞龙 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期652-652,共1页
关键词 2 6--4-苯酚 降血脂药物 普罗布考 医药中间体 合成 工艺改进
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HY沸石催化合成2-叔丁基-5-甲基苯酚 被引量:8
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作者 杨建国 程志林 +2 位作者 薛青松 于心玉 何鸣元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期916-919,共4页
以HY沸石为催化剂,在固定床反应器中,进行间甲酚与叔丁醇的烷基化反应合成2-叔丁基-5-甲基苯酚的实验。考察了反应温度、液态空速、间甲酚与叔丁醇投料摩尔比对HY沸石催化性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,HY沸石在相... 以HY沸石为催化剂,在固定床反应器中,进行间甲酚与叔丁醇的烷基化反应合成2-叔丁基-5-甲基苯酚的实验。考察了反应温度、液态空速、间甲酚与叔丁醇投料摩尔比对HY沸石催化性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,HY沸石在相对低的反应温度下表现出高活性、高选择性及稳定性,有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 间甲酚 HY沸石 2--5-甲基苯酚 选择性
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磺化硅胶催化合成2-叔丁基对甲基苯酚 被引量:10
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作者 李冰 马峰 +1 位作者 李立强 刘万毅 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期15-17,共3页
以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。... 以4-甲基苯酚、叔丁醇为原料,磺化硅胶(SSA)为催化剂,合成了2-叔丁基对甲基苯酚。并获得了较佳合成条件:酚醇摩尔比1:1,催化剂用量为(以对甲苯酚质量计)11.75%,反应时间为3 h,反应温度80℃。产物的平均收率为89.4%,酚的选择性大于92%。该催化剂具有较高的催化活性,可回收重复利用。 展开更多
关键词 磺化硅胶 催化 2--4-甲基苯酚4-甲基苯酚 醇磺化硅胶
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4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究 被引量:4
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作者 邢孔强 刘煜 +2 位作者 朱美香 苏国钧 朱卫国 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期64-67,共4页
以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.... 以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm. 展开更多
关键词 4--N、N-(4-)-苯胺 合成 空穴传输材料 电致磷光
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合成2,4-二叔丁基苯酚工业试验 被引量:1
18
作者 苏哲 张勇 《石化技术与应用》 CAS 2003年第4期262-263,共2页
以离子交换树脂为催化剂 ,苯酚和甲基叔丁基醚为原料合成 2 ,4-二叔丁基苯酚 (简称 2 ,4酚 ) ,合成产物经过滤再经间歇真空精馏精制提纯 ,得到高纯度的 2 ,4酚成品。成品精馏后釜中残液在酸性白土催化剂的作用下通过歧化反应生成对叔丁... 以离子交换树脂为催化剂 ,苯酚和甲基叔丁基醚为原料合成 2 ,4-二叔丁基苯酚 (简称 2 ,4酚 ) ,合成产物经过滤再经间歇真空精馏精制提纯 ,得到高纯度的 2 ,4酚成品。成品精馏后釜中残液在酸性白土催化剂的作用下通过歧化反应生成对叔丁基苯酚 ,再经精馏提纯得到成品对叔丁基苯酚。通过工艺优化 ,使 2 ,4酚、对叔丁基苯酚形成联产生产工艺 。 展开更多
关键词 甲基 苯酚 2 4-苯酚 苯酚 工业试验
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2-二乙氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成 被引量:2
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作者 黄永明 吕银祥 黄月芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期171-172,共2页
The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride... The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%. 展开更多
关键词 胍硝酸盐 BTEA 合成 2-乙氨-4--6甲基嘧啶
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3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成 被引量:1
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作者 蒋晓磊 王欣瑜 +4 位作者 崔玉彬 夏小冬 罗忠枚 马超 曹胜华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1476-1478,共3页
众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却... 众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性, 展开更多
关键词 3'-(甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素 间苯 2--3-甲基硅氧苯酚
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