微波合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的研究 被引量：1

1

作者 王松 朱瑞涛 +2 位作者 董金龙 柴君利 兰会英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1148-1151,共4页

在微波条件下合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚,通过对照实验,讨论溶剂、微波功率、反应时间对产率的影响,并确定最佳反应条件。实验表明:n(对甲苯酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,三氟乙酸为溶剂,微波功率400 W,反应20 min,然后加入4M HCl,微波... 在微波条件下合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚,通过对照实验,讨论溶剂、微波功率、反应时间对产率的影响,并确定最佳反应条件。实验表明:n(对甲苯酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,三氟乙酸为溶剂,微波功率400 W,反应20 min,然后加入4M HCl,微波功率400 W,继续反应10 min,经过后处理反应产率达到57.8%。同时,通过熔点测定、红外光谱和核磁氢谱进行了结构表征。 展开更多

关键词 微波 合成 2 6-二甲酰基-4-甲基苯酚 最佳条件 表征

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微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 被引量：8

2

作者 卢纯青 刘天才 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期597-599,共3页

采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6～ 3.0mg·L- 1的... 采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6～ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%～ 99.9%,同时有利于降低能耗。 展开更多

关键词 催化-紫外光度法 快速测定 喷气燃料 2 6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 微波萃取 BTH 微波催化 抗氧剂

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2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨 被引量：1

3

作者 周小琴 季海东 王娟 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第32期13941-13942,共2页

[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲... [目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。 展开更多

关键词 2 4二甲基-6-硝基苯酚 气相色谱 检测

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五唑阴离子盐前驱体2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性

4

作者 王鹏飞 孙志营 +2 位作者 詹淼 郑金刚 孙呈郭 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期475-482,共8页

为改善2,6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题,实验探讨了以2,6-二甲基苯酚为原料,经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐(DMAPH)晶体的方法。采用红外光谱(IR)、X-射线单晶衍射(SCXRD)... 为改善2,6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题,实验探讨了以2,6-二甲基苯酚为原料,经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐(DMAPH)晶体的方法。采用红外光谱(IR)、X-射线单晶衍射(SCXRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(PXRD)、差示扫描量热分析(DSC)和理论计算对其化学结构、晶体结构、晶体形貌和稳定性能进行表征。结果表明:以亚硝酸钠和冰乙酸作为亚硝化试剂,亚硝化产率可达90%以上。通过改变析晶溶剂,可获得片状、针状、块状和板状形貌的盐酸盐晶体,而温度只会影响析出晶体的粒径大小。甲醇溶剂析出的DMAPH晶体主要占比晶面是(400)晶面,其他溶剂析出的主要占比晶面为(214)晶面。DMAPH的分解峰温在220~240℃,具有良好的热稳定性,相比无定型的DMAPH粉末,晶体对空气的稳定性较好,比较适合长期储存。 展开更多

关键词 亚硝化 2 6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐 五唑阴离子盐前驱体 晶形调控 芳基五唑前驱体

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4-氟-2,3-二甲基苯酚合成工艺研究 被引量：1

5

作者 王鲁 《科学技术创新》 2020年第20期51-53,共3页

本文以2,3-二甲氟苯为生产原料,通过溴代反应、甲氧基化、水解反应等流程得到4-氟-2,3-二甲基苯酚的合成工艺进行了研究。结果表明通过三氯化铝可使得溴素与2,3-二甲基氟苯充分反应,生成的中间产物3-溴-6-氟邻二甲苯的纯度高于93%;通过... 本文以2,3-二甲氟苯为生产原料,通过溴代反应、甲氧基化、水解反应等流程得到4-氟-2,3-二甲基苯酚的合成工艺进行了研究。结果表明通过三氯化铝可使得溴素与2,3-二甲基氟苯充分反应,生成的中间产物3-溴-6-氟邻二甲苯的纯度高于93%;通过反应参数的控制,可使在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇作用下甲氧基化反应得到的3-甲氧基-6-氟邻二甲苯。转化率高于90%;最后通过水解3-甲氧基-6-氟邻二甲苯,经酸碱提纯、二氯甲烷萃取得到纯度高于98%的4-氟-2,3-二甲基苯酚。该工艺具有原料利用率高、反应温和、生成中间物纯度高等优点,特别适合大规模的工业化应用。 展开更多

关键词 2 3-二甲氟苯 溴代反应 甲氧基化 水解反应 4-氟-2 3-二甲基苯酚

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3,5-二溴-4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究 被引量：3

6

作者 高兴文 严敏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第16期7314-7315,共2页

以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。

关键词 3 5二-溴-4羟-基苯腈辛酸酯 3 5二-溴-4羟-基苯腈 3 5二-溴-4-羟基苯甲醛 2 6二-溴-4-甲基苯酚 合成

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乙腈萃取-气相色谱法快速测定食用油中的3种抗氧化剂 被引量：3

7

作者 周珏 李云虹 《食品安全导刊》 2022年第9期146-151,共6页

本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相... 本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相色谱法。对提取过程中的溶剂、转速和时长进行探究,选择最优提取条件,并用优化后的方法对4种食用油进行3种浓度的加标回收实验。经测定,BHA、BHT和TBHQ的质量浓度在5~100 μg/mL与其色谱峰面积呈较好的线性关系,相关系数R;达到0.999 7以上,方法检出限范围为1.8~4.8 mg/kg,重复性良好。4种食用油的3种浓度的平均加标回收率为85.0%~102.4%,相对标准偏差为1.0%~2.9%(n=6)。该方法快速、简单且试剂消耗少,可用于快速检测大批量食用油样品中的BHA、BHT和TBHQ。该方法还可以为其他样品中的不同抗氧化剂检测提供技术参考。 展开更多

关键词 气相色谱法 食用油 叔丁基羟基茴香醚 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 特丁基对苯二酚

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添加抗氧化剂对猪脂肪的诱导氧化影响 被引量：7

8

作者 刘文营 成晓瑜 +3 位作者 戚彪 乔晓玲 王守伟 汤介兰 《肉类研究》 北大核心 2015年第10期6-9,共4页

研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪... 研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪的诱导氧化进程,分别测定添加单一抗氧化剂的猪脂肪的氧化诱导期,并对部分抗氧化剂复配对诱导氧化性质的影响进行分析。结果表明:在国家标准限定的使用量下,添加不同抗氧化剂的诱导氧化时间依次为:丁基羟基茴香醚(b utyl hydroxy anisd,BHA)(45.12 h)>2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(36.23 h)>没食子酸丙酯(21.35 h)>叔丁基对苯二酚(11.30 h)>抗坏血酸棕榈酸酯(8.03 h)>迷迭香精油(7.96 h)>甘草提取物(7.83 h)>茶多酚(tea polyphenols,TP)(5.58 h),单独添加维生素E(vitamin E,VE)(5.47 h)效果较弱;BHA与BHT的抗氧化效果均呈现线性关系;BHA与BHT、柠檬酸、TP和VE复配的诱导氧化时间具有不同程度的增加。 展开更多

关键词 猪脂肪 诱导氧化 丁基羟基茴香醚 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚

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气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量 被引量：5

9

作者 王磊 王淦 吴越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期669-673,共5页

建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3... 建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00~200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R^2≥0.9992),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%~96.21%,96.02%~99.43%,95.28%~98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。 展开更多

关键词 气相色谱 丙烯酸酯 阻聚剂 对羟基苯甲醚 对苯二酚 2 4-二甲基-6-叔丁基苯酚

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影响聚丙烯塑料中抗氧剂BHT向食品中迁移规律因素研究 被引量：6

10

作者 杨婷 张钦发 +1 位作者 李佳媛 黄奕娜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4716-4722,共7页

目的为降低食品包装材料对食品的污染风险,研究影响2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)向食品中迁移规律的因素并有效预测迁移量。方法研究了含BHT的聚丙烯母料的比表面积和模拟液的溶解度参数对BHT向模拟液中迁移... 目的为降低食品包装材料对食品的污染风险,研究影响2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene,BHT)向食品中迁移规律的因素并有效预测迁移量。方法研究了含BHT的聚丙烯母料的比表面积和模拟液的溶解度参数对BHT向模拟液中迁移规律的影响,并把Scatchard-Hilderbrand热力学理论模型预测平衡分配系数(D_(r0))与实验值(D_r)进行比较分析。结果模拟中BHT的浓度(C_t)与浸泡时间(t)符合C_t=a×(1-e^(-b×t))方程式,且塑料比表面积越大,迁移速率和迁移平衡分配系数(模拟液/塑料)越大;平衡分配系数(D_r)与比表面积(S)符合方程lnD_r=-2.944+2.157e^(-53.6S),平衡分配系数实验值与Scatchard-Hilderbrand热力学理论模型计算值随模拟液的溶解度参数变化趋势基本一致,实验值与计算值的比值随模拟液与聚丙烯的溶解度参数差值减小而增大。结论塑料的比表面积和模拟液的极性对Scatchard-Hilderbrand热力学理论预测聚丙烯中BHT向模拟液中迁移平衡分配系数有一定的影响,在向溶解度参数为7.0~13.0(cal/cm^3)~0.5范围内的模拟液中平衡分配系数的预测均有良好的适用性。 展开更多

关键词 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 迁移规律 聚丙烯 模拟液溶解度参数 Scatchard-Hilderbrand热力学

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日粮添加BHT对饲喂氧化豆油黄羽肉鸡肌肉品质和抗氧化能力的影响 被引量：2

11

作者 王安谙 葛晓可 +5 位作者 张婧菲 冯程程 李思勉 张礼根 张莉莉 王恬 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第6期114-120,125,共8页

本试验旨在研究2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)对饲喂氧化豆油日粮黄羽肉鸡肌肉品质及抗氧化能力的影响。试验采用2×2因子设计,因素1为日粮中的豆油,按其品质分为新鲜豆油(MDA=13.4 nmol/mL)和氧化豆油(MDA=367.7 nmol/mL),因素2为... 本试验旨在研究2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)对饲喂氧化豆油日粮黄羽肉鸡肌肉品质及抗氧化能力的影响。试验采用2×2因子设计,因素1为日粮中的豆油,按其品质分为新鲜豆油(MDA=13.4 nmol/mL)和氧化豆油(MDA=367.7 nmol/mL),因素2为日粮中BHT含量,按添加剂量分为两水平(0、125 mg/kg)。240羽1日龄优质黄羽肉鸡被随机分成4个处理组,每组6个重复,每个重复10只鸡。结果表明:与新鲜豆油组相比,氧化豆油组肌肉滴水损失和丙二醛MDA含量显著增加(p <0.05);肌肉内还原型谷胱甘肽(GSH)含量、总超氧化物歧化酶(T-SOD)活力和肌肉总抗氧化能力(T-AOC)显著降低(p <0.05);腿肌肌肉中γ-谷氨酰半胱氨酸合成酶调节亚单位(γ-GCLm)和γ-谷氨酰半胱氨酸合成酶催化亚单位(γ-GCLc)的mRNA表达量显著降低(p <0.05)。与不含BHT日粮组相比,日粮中添加125 mg/kg BHT能够显著降低肌肉中MDA含量、肌肉滴水损失及蒸煮损失(p <0.05),能够显著提高肌肉T-SOD和CAT酶活(p <0.05),显著提高肌肉中CAT和γ-GCLm的mRNA表达量(p <0.05)。结论:日粮中添加BHT能够通过提高黄羽肉鸡机体抗氧化能力,改善肉品质,缓解氧化豆油造成的氧化损伤。 展开更多

关键词 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT) 氧化豆油 黄羽肉鸡 肉品质 抗氧化能力

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基于生物活性导向分离及灰色关联度分析的山楂核干馏液抗炎和抗菌作用物质基础研究 被引量：2

12

作者 张鹭 钱大玮 +6 位作者 唐志书 宋忠兴 王明耿 刘峰 陈衍斌 许刚 许洪波 《中国现代中药》 CAS 2022年第2期265-274,共10页

目的:研究山楂核干馏液抗炎和抗菌的主要物质基础。方法:使用干馏釜制备山楂核干馏液;通过大孔吸附树脂柱色谱对干馏液进行分离;基于气相色谱-质谱法对山楂核干馏液进行分析;以脂多糖诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮模型评... 目的:研究山楂核干馏液抗炎和抗菌的主要物质基础。方法:使用干馏釜制备山楂核干馏液;通过大孔吸附树脂柱色谱对干馏液进行分离;基于气相色谱-质谱法对山楂核干馏液进行分析;以脂多糖诱导的小鼠单核巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮模型评价山楂核干馏液的抗炎作用,采用微稀释法评估其体外抑制白色念珠菌生长活性,采用灰色关联度分析法建立其谱效关系,以评估其抗炎和抗菌活性,并筛选主要活性化合物。结果:山楂核干馏液及其4个亚流分具有明显的抗炎作用和抑制白色念珠菌生长作用,其中Fr.B的抗炎和抗菌作用均较强。从山楂核干馏液4个流分的色谱图中确定12个共有峰,其中发挥主要抗炎作用的成分为4、6、2、9号峰,质谱分析鉴定4个峰分别对应2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、1,2,5-三甲氧基-3-甲基苯、2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮;发挥主要抗菌作用的成分为4、2、9、11号峰,质谱分析鉴定这4个峰分别对应2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、乙酰丁香酮和二氢芥子醇。结论:山楂核干馏液具有较好的抑制脂多糖诱导的RAW264.7细胞生成一氧化氮的作用,同时对白色念珠菌的生长具有显著的抑制作用,明确了山楂核干馏液中2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、1,2,5-三甲氧基-3-甲基苯、2,6-二甲氧基苯酚和乙酰丁香酮4个成分对其抗炎作用贡献最大,2,6-二甲氧基-4-甲基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、乙酰丁香酮和二氢芥子醇对其抗菌作用贡献最大。研究结果为山楂核资源的开发利用及相关产品质量标准的制定提供参考。 展开更多

关键词 山楂核干馏液 灰色关联度分析 2 6-二甲氧基-4-甲基苯酚 谱效关系 抗炎作用 抗菌作用

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塑胶食品与药品包装材料中BHT的测定 被引量：9

13

作者 姜晓辉 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期65-66,共2页

采用索氏抽提法对食品与药品用塑料、橡胶包装材料样品进行前处理,正己烷提取其中的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4甲-基苯酚（BHT）。用毛细管柱气相色谱法、氢火焰离子化检测器、外标法测定样品中BHT的含量,用GC-MS对BHT定性分析。方法的检... 采用索氏抽提法对食品与药品用塑料、橡胶包装材料样品进行前处理,正己烷提取其中的抗氧化剂2,6-二叔丁基-4甲-基苯酚（BHT）。用毛细管柱气相色谱法、氢火焰离子化检测器、外标法测定样品中BHT的含量,用GC-MS对BHT定性分析。方法的检出限为0.1 mg/kg,回收率为90.0%-96.6%,测定结果的相对标准偏差为0.72%（n=5）。 展开更多

关键词 索氏抽提 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 正己烷 毛细管柱气相色谱

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气相色谱法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂 被引量：6

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作者 陈集元 《福建分析测试》 CAS 2018年第5期47-53,共7页

建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、... 建立了同时检测水产配合饲料中五种合成抗氧化剂的气相色谱方法。样品采用乙醇提取,经毛细管相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25um)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明,目标化合物BHA、BHT、TBHQ、EQ、Ionox-100在2-40 ug/mL浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.99,方法定量限均低于5mg/kg;回收率为86.5～97.5%,相对标准偏差为2.26～4.85%。该方法前处理简单,准确可靠,灵敏度高,可以用于水产配合饲料五种合成抗氧化剂的测定。 展开更多

关键词 水产配合饲料 合成抗氧化剂 丁基羟基茴香醚(BHA) 二丁基羟基甲苯(BHT) 特丁基对苯二酚(TBHQ) 乙氧基喹啉(EQ) 2.6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(ionox-100) 气相色谱法 气质确证

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