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五唑阴离子盐前驱体2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性
1
作者
王鹏飞
孙志营
+2 位作者
詹淼
郑金刚
孙呈郭
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第5期475-482,共8页
为改善2,6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题,实验探讨了以2,6-二甲基苯酚为原料,经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐(DMAPH)晶体的方法。采用红外光谱(IR)、X-射线单晶衍射(SCXRD)...
为改善2,6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题,实验探讨了以2,6-二甲基苯酚为原料,经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐(DMAPH)晶体的方法。采用红外光谱(IR)、X-射线单晶衍射(SCXRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(PXRD)、差示扫描量热分析(DSC)和理论计算对其化学结构、晶体结构、晶体形貌和稳定性能进行表征。结果表明:以亚硝酸钠和冰乙酸作为亚硝化试剂,亚硝化产率可达90%以上。通过改变析晶溶剂,可获得片状、针状、块状和板状形貌的盐酸盐晶体,而温度只会影响析出晶体的粒径大小。甲醇溶剂析出的DMAPH晶体主要占比晶面是(400)晶面,其他溶剂析出的主要占比晶面为(214)晶面。DMAPH的分解峰温在220~240℃,具有良好的热稳定性,相比无定型的DMAPH粉末,晶体对空气的稳定性较好,比较适合长期储存。
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关键词
亚硝化
2
6
-
二
甲基
-
4
-
氨基
苯酚
盐酸盐
五唑阴离子盐前驱体
晶形调控
芳基五唑前驱体
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职称材料
缺氧环境下4-DMAP形成高铁血红蛋白的药效学特征
被引量：
5
2
作者
叶华虎
袁菊芳
+2 位作者
邓继先
董兆君
杨树兴
《解放军医学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第11期1090-1092,共3页
目的研究高原缺氧环境下4-二甲基氨基苯酚（4-DMAP）形成高铁血红蛋白的药效学特征，为急进高原的氰化物中毒患者救治提供理论参考。方法急性缺氧家兔肌内注射4-DMAP，采集心血，通过比色方法测定高铁血红蛋白。结果急性缺氧对血红蛋白...
目的研究高原缺氧环境下4-二甲基氨基苯酚（4-DMAP）形成高铁血红蛋白的药效学特征，为急进高原的氰化物中毒患者救治提供理论参考。方法急性缺氧家兔肌内注射4-DMAP，采集心血，通过比色方法测定高铁血红蛋白。结果急性缺氧对血红蛋白浓度和高铁血红蛋白本底无明显影响，但缺氧升高4-DMAP生成高铁血红蛋白的敏感性，缺氧环境下生成30％～40％高铁血红蛋白（最适抗氰浓度）所需4-DMAP的剂量为20mg／kg，相当于常氧环境所需剂量的68％～80％，当采用常氧环境的最适抗氰剂量（25～30mg／kg）时，缺氧家兔表现严重的缺氧病变，甚至死亡，而且在缺氧家兔体内，高铁血红蛋白维持时间明显延长；4-DMAP的效应还与动物缺氧时间密切相关，高铁血红蛋白生成浓度在1～5天内随缺氧时间增加而升高，5天达到高峰，7天开始回落，但仍然显著高于常氧对照组。结论缺氧提高4-DMAP生成高铁血红蛋白的能力，在缺氧动物体内，高铁血红蛋白代谢慢、维持时间长。
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关键词
缺氧
4-二甲基氨基苯酚
高铁血红蛋白
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职称材料
题名
五唑阴离子盐前驱体2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性
1
作者
王鹏飞
孙志营
詹淼
郑金刚
孙呈郭
机构
辽宁科技大学化学工程学院
辽宁庆阳特种化工有限公司科研中心
南京理工大学化学与化工学院
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第5期475-482,共8页
基金
国家自然科学基金资助(11972178)。
文摘
为改善2,6-二甲基-4-羟基苯基五唑的产率和纯度问题,实验探讨了以2,6-二甲基苯酚为原料,经亚硝化、还原、成盐三步反应制备芳基五唑的母体原料2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐(DMAPH)晶体的方法。采用红外光谱(IR)、X-射线单晶衍射(SCXRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(PXRD)、差示扫描量热分析(DSC)和理论计算对其化学结构、晶体结构、晶体形貌和稳定性能进行表征。结果表明:以亚硝酸钠和冰乙酸作为亚硝化试剂,亚硝化产率可达90%以上。通过改变析晶溶剂,可获得片状、针状、块状和板状形貌的盐酸盐晶体,而温度只会影响析出晶体的粒径大小。甲醇溶剂析出的DMAPH晶体主要占比晶面是(400)晶面,其他溶剂析出的主要占比晶面为(214)晶面。DMAPH的分解峰温在220~240℃,具有良好的热稳定性,相比无定型的DMAPH粉末,晶体对空气的稳定性较好,比较适合长期储存。
关键词
亚硝化
2
6
-
二
甲基
-
4
-
氨基
苯酚
盐酸盐
五唑阴离子盐前驱体
晶形调控
芳基五唑前驱体
Keywords
nitrosation
2,6
-
dimethyl
-
4
-
aminophenol hydrochloride
pentazolate anion precursor
crystal shape control
arylpentazole precursor
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O64 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
缺氧环境下4-DMAP形成高铁血红蛋白的药效学特征
被引量：
5
2
作者
叶华虎
袁菊芳
邓继先
董兆君
杨树兴
机构
第三军医大学军事毒理学教研室
军事医学科学院生物工程研究所
河北省承德市双桥区卫生局
出处
《解放军医学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第11期1090-1092,共3页
基金
全军"九五"医学卫生科研计划项目(96L015)
文摘
目的研究高原缺氧环境下4-二甲基氨基苯酚（4-DMAP）形成高铁血红蛋白的药效学特征，为急进高原的氰化物中毒患者救治提供理论参考。方法急性缺氧家兔肌内注射4-DMAP，采集心血，通过比色方法测定高铁血红蛋白。结果急性缺氧对血红蛋白浓度和高铁血红蛋白本底无明显影响，但缺氧升高4-DMAP生成高铁血红蛋白的敏感性，缺氧环境下生成30％～40％高铁血红蛋白（最适抗氰浓度）所需4-DMAP的剂量为20mg／kg，相当于常氧环境所需剂量的68％～80％，当采用常氧环境的最适抗氰剂量（25～30mg／kg）时，缺氧家兔表现严重的缺氧病变，甚至死亡，而且在缺氧家兔体内，高铁血红蛋白维持时间明显延长；4-DMAP的效应还与动物缺氧时间密切相关，高铁血红蛋白生成浓度在1～5天内随缺氧时间增加而升高，5天达到高峰，7天开始回落，但仍然显著高于常氧对照组。结论缺氧提高4-DMAP生成高铁血红蛋白的能力，在缺氧动物体内，高铁血红蛋白代谢慢、维持时间长。
关键词
缺氧
4-二甲基氨基苯酚
高铁血红蛋白
Keywords
hypoxia
4
-
DMAP
methemoglobin
分类号
R96 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
五唑阴离子盐前驱体2,6-二甲基-4-氨基苯酚盐酸盐晶体的制备及特性
王鹏飞
孙志营
詹淼
郑金刚
孙呈郭
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
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职称材料
2
缺氧环境下4-DMAP形成高铁血红蛋白的药效学特征
叶华虎
袁菊芳
邓继先
董兆君
杨树兴
《解放军医学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006
5
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职称材料
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