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4-二甲基对巯基苯胺吸附于银簇上的光诱导催化偶联反应机理研究
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作者 李来才 彭丹 +1 位作者 王微 白坤坤 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期556-563,共8页
采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’... 采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理.为了了解4-二甲基对巯基苯胺中的巯基端S原子吸附在银簇上对反应的影响,比较研究了4-二甲基对巯基苯胺中的N和S原子同时吸附和仅N原子吸附在银簇上两种条件下的化学反应机理.用自然键轨道(NBO)理论和分子中的原子理论(AIM)分析了分子轨道间相互作用和成键特征.研究结果发现:该反应的关键在于氨基端两个甲基的脱去,在暗反应和光照条件下,两端吸附时第二个甲基脱去所需活化能均很高,分别为57.95、63.88 kcal/mol,表明光照在反应中没起到催化作用.暗反应条件下巯基端吸附起到助催化作用,反应为两端协同催化过程.光照条件下银簇两端协同催化过程表现得不明显. 展开更多
关键词 反应机理 催化偶联 4-二甲基对巯基苯胺 4 4-偶氮苯
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冬季南海海水二甲基硫化物的分布、光化学氧化和海-气通量研究
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作者 李尧 杨桂朋 于娟 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第4期90-100,共11页
二甲基硫(Dimethylsulfide,DMS)和β-二甲基巯基丙酸内盐(Dimethylsulfoniopropionate,DMSP)在全球硫循环以及全球气候变化中具有重要作用。本文研究了2022年冬季南海海域DMS和DMSP的浓度分布特征,测定了表层海水DMS光化学氧化速率,估算... 二甲基硫(Dimethylsulfide,DMS)和β-二甲基巯基丙酸内盐(Dimethylsulfoniopropionate,DMSP)在全球硫循环以及全球气候变化中具有重要作用。本文研究了2022年冬季南海海域DMS和DMSP的浓度分布特征,测定了表层海水DMS光化学氧化速率,估算了DMS的海-气通量。结果表明,表层海水中DMS、溶解态DMSP(DMSPd)和颗粒态DMSP(DMSPp)的浓度变化范围分别为0.43~9.69、0.96~8.47和0.04~69.39 nmol·L^(-1),平均值分别为(3.61±2.65)、(3.47±2.58)和(22.48±23.06)nmol·L^(-1)。DMS整体分布呈现北低南高的趋势,最高值出现在菲律宾群岛附近,最低值出现在海南岛附近海域。DMSPp和DMSPd浓度均在海南岛附近出现最大值,其中DMSPp浓度与Chl a浓度呈显著正相关,说明DMSPp浓度主要受浮游植物控制。DMS光化学氧化速率变化范围为5.06~17.51 nmol·L^(-1)·d^(-1),平均值为(10.26±3.96)nmol·L^(-1)·d^(-1),UVA、UVB和可见光对DMS光化学氧化的贡献率的平均值分别为45.5%、41.2%和13.3%,UV波段光是冬季南海DMS光化学氧化的主要动力。南海海域DMS海-气通量的变化范围为0.77~30.51μmol·m^(-2)·d^(-1),平均值为(11.54±9.48)μmol·m^(-2)·d^(-1),高DMS海-气通量说明南海对全球硫循环具有重要作用。 展开更多
关键词 甲基 甲基丙酸内盐 光化学氧化 DMS海-气通量
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2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑/聚邻甲基苯胺复合电极的电化学性能 被引量:1
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作者 李朝晖 苏光耀 +2 位作者 王霞瑜 高德淑 雷钢铁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期542-546,共5页
用循环伏安法研究了 2 ,5 二巯基 1,3,4 噻二唑 (DMcT) /聚邻甲基苯胺 (POT)复合电极的电化学特性。结果表明 ,以铜为其集流体时电极有较好的电化学活性。在DMcT/POT复合电极中 ,随电极中POT含量的增加 ,电极的电流效率上升 ,而复合... 用循环伏安法研究了 2 ,5 二巯基 1,3,4 噻二唑 (DMcT) /聚邻甲基苯胺 (POT)复合电极的电化学特性。结果表明 ,以铜为其集流体时电极有较好的电化学活性。在DMcT/POT复合电极中 ,随电极中POT含量的增加 ,电极的电流效率上升 ,而复合电极的可逆性在m(DMcT) /m(POT) 展开更多
关键词 有机硫化合物 聚邻甲基苯胺 锂电池
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高效液相色谱法测定塑料餐具中苯胺和4,4’-亚甲基二苯胺的迁移量 被引量:13
4
作者 孙利 陈志锋 +1 位作者 雍炜 储晓刚 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2008年第2期100-103,共4页
建立测定塑料餐具中苯胺和4,4’-亚甲基二苯胺的液相色谱检测方法。水性模拟液(水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液)经固相萃取小柱富集后采用液相色谱(紫外检测器)检测。该方法标准曲线的线性相关系数均大于0.999,苯胺和4,4’-亚甲基二苯胺... 建立测定塑料餐具中苯胺和4,4’-亚甲基二苯胺的液相色谱检测方法。水性模拟液(水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液)经固相萃取小柱富集后采用液相色谱(紫外检测器)检测。该方法标准曲线的线性相关系数均大于0.999,苯胺和4,4’-亚甲基二苯胺平均回收率范围分别为93.6%~101.0%和87.6%~100.8%,测定低限为0.01mg/kg,RSD为1.01%~5.42%。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好,测定低限满足国际限量要求。 展开更多
关键词 HPLC 餐具 苯胺 4 4-甲基苯胺 特定迁移量
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4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺的合成及性能 被引量:4
5
作者 李祥高 吴安树 +1 位作者 何莉莉 王世荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期572-574,共3页
该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(... 该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。 展开更多
关键词 4-(4 4--1′ 3′-)-N N-(4-甲基)苯胺 空穴传输材料 WITTIG反应
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N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐的合成及生物活性研究 被引量:3
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作者 孙晓红 刘源发 +2 位作者 陈邦 王慧芳 贾婴琦 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期55-59,共5页
报道了20个N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐,其中19个未见文献报道。采用琼脂稀释法对它们进行了室内毒力测试,求出毒力回归方程。结果表明,该类化合物对多种植物病菌均有较好的抑菌和杀菌作用。讨论了N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐结... 报道了20个N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐,其中19个未见文献报道。采用琼脂稀释法对它们进行了室内毒力测试,求出毒力回归方程。结果表明,该类化合物对多种植物病菌均有较好的抑菌和杀菌作用。讨论了N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐结构与生物活性的关系。 展开更多
关键词 杀菌剂 N-(4 6-甲基嘧啶-2-)苯胺 合成 毒力回归方程 生物活性
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N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究 被引量:5
7
作者 曹小丹 周雪琴 +2 位作者 董庆敏 贺茜 刘东志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期452-454,共3页
以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制... 以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。 展开更多
关键词 电荷传输材料 N N-(4-甲基)-4-[2-(4-甲基)乙烯]苯胺 光电导性能
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2-巯基-4,6-二甲基嘧啶锌(Ⅱ)配合物研究 被引量:2
8
作者 高丰琴 席小康 +1 位作者 邓玲娟 古元梓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期217-220,共4页
本文合成了2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体(HL)及其锌(Ⅱ)配合物。通过元素分析、质谱分析(ESI-MS)、红外光谱、紫外光谱和DSC热分析对配体和配合物进行了表征,推测出配体和配合物可能的组成和结构。对绿豆、小麦、玉米的培养实验表明,10-4... 本文合成了2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体(HL)及其锌(Ⅱ)配合物。通过元素分析、质谱分析(ESI-MS)、红外光谱、紫外光谱和DSC热分析对配体和配合物进行了表征,推测出配体和配合物可能的组成和结构。对绿豆、小麦、玉米的培养实验表明,10-4g/g浓度的锌(Ⅱ)配合物溶液对种子的生长有一定调节作用。 展开更多
关键词 2--4 6-甲基嘧啶 合成 表征 应用
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2,4-二(2,6-二甲基苯胺基)-2-戊烯基锂的合成、表征及晶体结构 被引量:2
9
作者 姚英明 张振琴 +1 位作者 沈琪 孙杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期859-860,F003,共3页
Reaction of the β diketimine compound (2,6 Me 2C 6H 3)NC(Me)CHC(Me)N(C 6H 3 2,6 Me 2)H (LH,1) with 1 equiv of n BuLi/hexane in THF,followed by crystallization from toluene,affords the β diketiminate lithium complex ... Reaction of the β diketimine compound (2,6 Me 2C 6H 3)NC(Me)CHC(Me)N(C 6H 3 2,6 Me 2)H (LH,1) with 1 equiv of n BuLi/hexane in THF,followed by crystallization from toluene,affords the β diketiminate lithium complex LLi(THF)(2)in high yields.The crystal structure of complex 2 was determined by X ray diffraction method.It crystallizes in monoclinic,space group P 2/(1)/ n with a =1 4036(5), b =1 3261(4), c =1 4248(5)nm, β =115 437(6)°, V =2 3950(13)nm 3,and D c =1 066Mg·m -3 for Z =4.In the structure,the metallacycle is almost fully planar,and the Li atom is coordinated by two nitrogen atoms of the β diketiminate ligand and one oxygen atom of THF molecule. 展开更多
关键词 2 4-(2 6-甲基苯胺)-2-戊烯 合成 表征 晶体结构 双烯酮亚胺配合物
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α-[N-5-(巯基-1,3,4-噻二唑)氨基]取代苯甲基膦酸酯的合成与生物活性研究 被引量:1
10
作者 汪焱钢 刘国华 +2 位作者 杨军 芦冰熙 叶文法 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期409-409,共1页
关键词 1 3 4- 合成与生物活性 甲基膦酸酯 取代苯 华中师范大学 类化合物 褐斑病菌
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
11
作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧-)-5 8-甲氧-1 4- Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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银纳米光催化4-二乙基对巯基苯胺偶联反应机理的研究
12
作者 李来才 陈晓 +2 位作者 魏维 徐伯华 孙芳芳 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2018年第1期28-34,共7页
采用密度泛函理论(DFT)对4-二乙基对巯基苯胺在Ag5簇上的光诱导催化偶联反应机理进行了理论研究.在B3LYP/6-311+G(d,p)基组水平上(Ag采用赝势基组Lan L2DZ)对反应过程中所有的过渡态、中间体的几何构型进行了优化,通过能量和振动频率分... 采用密度泛函理论(DFT)对4-二乙基对巯基苯胺在Ag5簇上的光诱导催化偶联反应机理进行了理论研究.在B3LYP/6-311+G(d,p)基组水平上(Ag采用赝势基组Lan L2DZ)对反应过程中所有的过渡态、中间体的几何构型进行了优化,通过能量和振动频率分析以及内禀反应坐标(IRC)计算证实了过渡态和中间体的合理性.研究发现4-二乙基对巯基苯胺吸附在银簇上发生偶联反应生成偶氮苯的关键在氨基端两个乙基的脱去,反应过程中存在交叉点,通过"系间窜越"行为才能完成催化偶联过程. 展开更多
关键词 密度泛函理论 4-对巯苯胺 催化偶联 反应机理
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4,6-二甲基-2-巯基嘧啶合成方法的改进 被引量:4
13
作者 黄亚玲 李芬芳 +1 位作者 余慧 金龙飞 《化学与生物工程》 CAS 2007年第10期67-68,共2页
改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响。通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol)。改进后的合成方法具有耗... 改进了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响。通过正交实验确定优化合成条件为:反应温度65℃、反应时间5 h、溶剂甲醇量35 mL(乙酰丙酮∶硫脲=0.08 mol∶0.08 mol)。改进后的合成方法具有耗时短及操作简便的特点,产率可达85%。 展开更多
关键词 4 6-甲基-2-嘧啶 合成 改进
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4,5二甲基-N-(D)脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺环化反应产物的高效液相色谱分析 被引量:1
14
作者 鲁彦 张津枫 +1 位作者 邓国才 陈荣悌 《中国饲料》 北大核心 2001年第4期27-28,共2页
关键词 核黄素 饲料添加剂 4 5-甲基-N-(D)脱氧核糖醇-2-偶氮苯苯胺 环化反应产物 高效液相色谱
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5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量:1
15
作者 周继华 陈深坤 付霞云 《陕西化工》 CSCD 1998年第1期17-18,共2页
报道了5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成及纯化方法,比较了合成该化合物的三条合成路线,详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响,并确定了该化合物的结构。
关键词 5-甲基-2--1`3`4- 制备 纯化
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基于4,6-二甲基-2-巯基嘧啶结构的联烯衍生物的合成及抗菌活性研究 被引量:1
16
作者 吴坤 吴川 +2 位作者 覃红梅 赵秋婷 李清寒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期876-886,共11页
以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、3-溴丙炔和取代苯甲醛为原料,经过亲核取代和加成反应,以42~78%的分离收率得到了11个4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物3(a-k)。在金属镍的催化下,4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫... 以4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、3-溴丙炔和取代苯甲醛为原料,经过亲核取代和加成反应,以42~78%的分离收率得到了11个4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物3(a-k)。在金属镍的催化下,4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)与三甲基铝发生SN2’取代反应合成了11个含有4,6-二甲基-2-巯基嘧啶结构的联烯衍生物4(a-k)。探讨了各种反应条件对目标产物收率的影响,并且对这些条件进行了优化。结果表明,在60℃,四氢呋喃作溶剂,碳酸钾作碱,用2mol%NiCl_(2)/4mol%PPh_(3)催化三甲基铝试剂与4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)进行S_(N)2’取代反应,可以顺利地以22~63%的分离收率得到含有4,6-二甲基-2-硫基嘧啶结构的联烯衍生物。所有目标化合物均经^(1)H(^(13)C)NMR,IR,HRMS分析对其结构进行确证。该类化合物的合成方法具有操作简单和反应条件温和的优点。经体外活性测试表明有5个化合物对大肠杆菌有一定的抑制作用,其最小抑制浓度可达4 ug·mL^(-1)。 展开更多
关键词 4 6-甲基-2-嘧啶 甲基 镍催化 联烯 抗菌活性
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1,3-二甲基-5-甲硫基-4-苯腙基羰基吡唑的合成及抑菌活性 被引量:23
17
作者 范志金 钟滨 +1 位作者 王素华 李正名 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期365-367,共3页
Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and e... Eight derivatives of 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-phenylhydrazonocarboxyl pyrazole were synthesized from 1,3-dimethyl-5-methylthio-4-hydrazinocarboxyl pyrazole. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analysis. Some of them exhibited certain growth inhibition action to Phoma asparagi, Alternaria solani, Gibberella zeae, Physalospora piricola, Colletotrichum lagenarium as tested in vitro at dosage of 50 mg/L. 展开更多
关键词 1 3-甲基-5-甲硫-4-苯腙吡唑 合成 抑菌活性 农药 结构
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密度泛函理论研究4-巯基吡啶及其二聚体的结构与振动光谱 被引量:6
18
作者 程建波 徐蔚青 +2 位作者 赵冰 张刚 宫宝安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期854-857,共4页
利用B3LYP/6-311++G(d,p)方法对4-巯基吡啶及其二聚体的结构和振动光谱进行了计算,对形成二聚体后在结构和光谱上的变化及作用力做了初步分析,并对光谱做了指认。结果显示,4-巯基吡啶(4MPY)的稳定结构为Cs对称性,其二聚体是由SH基团中H... 利用B3LYP/6-311++G(d,p)方法对4-巯基吡啶及其二聚体的结构和振动光谱进行了计算,对形成二聚体后在结构和光谱上的变化及作用力做了初步分析,并对光谱做了指认。结果显示,4-巯基吡啶(4MPY)的稳定结构为Cs对称性,其二聚体是由SH基团中H原子与另一个环上的N原子靠分子间氢键形成的;相对于单体来说,二聚体形成后在结构与光谱上均有一定的变化。 展开更多
关键词 4-吡啶 聚体 振动光谱 DFT 分子结构
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琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠的合成与性能研究 被引量:17
19
作者 华平 张跃军 +1 位作者 沙兆林 李建华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期631-633,共3页
研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物... 研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物。n (亚硫酸氢钠 )∶n (顺酐 ) =1.10∶1.0 0 ,加热介质温度为 140℃下磺化反应 3 .2 5h。测定了所得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 .895× 10 -2 N/m、3 .0 2× 10 -2 mol/L、1.5 8min和 6 .5s。与外加相转移催化剂的方法(Ⅱ )进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的表面活性和应用性能相近。而方法Ⅰ比方法Ⅱ减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 。 展开更多
关键词 琥珀酸(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠 阴离子型表面活性剂 酯化 磺化 合成 性能
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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量:6
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作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页
以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多
关键词 N--2 6--4-三氟甲基苯胺 固体光气 除草活性 医药原料
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