相转移催化合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的研究 被引量：3

1

作者 金万祥 李敢 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期541-542,546,共3页

以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,... 以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,确定了最佳的工艺条件。结果表明,聚乙二醇-400使反应选择性高、条件温和、操作简便,收率可达84.6%。 展开更多

关键词 1-(2 4-二氯苯基)-2-氯-乙醇 聚乙二醇-400 1-(2 4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇 相转移催化

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新型β2受体激动剂2-(4-氨基3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐对映异构体抗哮喘作用的比较

2

作者 郝智慧 张予阳 +3 位作者 潘丽 王敏伟 赵厚德 吴英良 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期484-488,共5页

目的用整体动物实验法,比较2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐(2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethylphenyl)-2-tert-butylaminoethanol hydrochloride,SPFF)对映异构体抗哮喘作用的效果和作用强度。方法用豚鼠... 目的用整体动物实验法,比较2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐(2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethylphenyl)-2-tert-butylaminoethanol hydrochloride,SPFF)对映异构体抗哮喘作用的效果和作用强度。方法用豚鼠肺溢流方法观察SPFF及其对映异构体的扩张气道平滑肌作用和强度;用小鼠气管酚红排泌实验和家鸽气管纤毛运动实验考察SPFF异构体的祛痰作用。结果十二指肠给药后60 min时,(-)-SPFF(30、10、3μg.kg-1)、(±)-SPFF(100、30、10μg.kg-1)、(+)-SPFF(100、30、10μg.kg-1)对组胺诱导的豚鼠支气管收缩都具有不同程度的抑制作用,(-)-SPFF的作用强度分别是(±)-SPFF和(+)-SPFF的1.4倍和5.7倍;(±)-SPFF(10、7.5、5 mg.kg-1)及其异构体对小鼠气道黏液分泌没有影响;(-)-SPFF(0.04、0.1 mg.kg-1)、(±)-SPFF(0.1、0.25 mg.kg-1)可显著促进气管纤毛运动,而(+)-SPFF对纤毛运动没有明显的促进作用;口服或静脉给予(-)-SPFF对小鼠的急性毒性低于(+)-SPFF。结论(-)-SPFF的抗哮喘作用优于(+)-SPFF。 展开更多

关键词 Β2受体激动剂 2-(4-氨参3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐 对应异构体 气道扩张作用 祛痰 哮喘

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1-（2,4-二氯苯基）-2-（1-咪唑基）-乙醇的合成工艺研究新进展

3

作者 王诗雅 李敢 +3 位作者 黄雨石 桂莉莉 祁惠帼 徐振宇 《现代盐化工》 2019年第5期33-34,共2页

1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇是一种重要的抗真菌药物中间体。参考近年来有关1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇合成的论文和专利,介绍了合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的工艺条件,分析了各种工艺的优缺点,并指出了1-... 1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇是一种重要的抗真菌药物中间体。参考近年来有关1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇合成的论文和专利,介绍了合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的工艺条件,分析了各种工艺的优缺点,并指出了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇研究的发展方向。 展开更多

关键词 1-(2 4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇 合成 进展

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气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量 被引量：7

4

作者 陈祥国 姜兆林 +2 位作者 王淑真 吕纪忠 张银华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期587-589,共3页

鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量... 鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10～200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。 展开更多

关键词 气相色谱法 衍生化 2 4-二氯-6-硝基苯酚 五氯酚

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显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量：7

5

作者 孟双明 方国臻 潘教麦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,20,共4页

研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 ... 研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。 展开更多

关键词 镉 显色反应 合成 4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 废水 测定 光度法

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新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应 被引量：7

6

作者 何晓玲 王永秋 王莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期80-82,共3页

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ... 报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。 展开更多

关键词 4 4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯 汞 分光光度法 显色反应

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2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯 被引量：3

7

作者 陈文宾 姚泳 +1 位作者 伏广龙 张强 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第4期491-492,共2页

研究了在Trion X-100存在下，钯（Ⅱ）与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明，在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色配合物，表观摩尔吸光系数ε为1．29×10^5L·mol^-1·cm... 研究了在Trion X-100存在下，钯（Ⅱ）与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明，在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与试剂形成1：2的暗红色配合物，表观摩尔吸光系数ε为1．29×10^5L·mol^-1·cm^-1。Pd（ε）含量在0～18μg／25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定，结果满意。 展开更多

关键词 2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯 分光光度法 钯

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3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰 被引量：1

8

作者 张丽娜 于京华 +3 位作者 朱元娜 李波 谭云 葛慎光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期837-839,共3页

研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的... 研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(ΔF)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014mg·L^(-1)以内呈线性关系,其线性回归方程为ΔF=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^(-6)g·L^(-1)。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间。 展开更多

关键词 荧光光度法 催化动力学分析法 Mn(Ⅱ) 3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁

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N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成工艺 被引量：1

9

作者 刘仕伟 李露 +2 位作者 于世涛 刘福胜 解从霞 《精细石油化工进展》 CAS 2010年第11期27-29,共3页

以邻二氯苯为溶剂,对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺反应,制备了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲。考察了邻二氯苯用量、反应时间、反应温度和反应物配比等因素对反应结果的影响。在溶剂邻二氯苯为25 mL、反应时间1 h、反应温度150℃... 以邻二氯苯为溶剂,对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺反应,制备了N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲。考察了邻二氯苯用量、反应时间、反应温度和反应物配比等因素对反应结果的影响。在溶剂邻二氯苯为25 mL、反应时间1 h、反应温度150℃、对氯苯基异氰酸酯与3,4-二氯苯胺物质的量为1:1的较佳工艺条件下,产物收率达99.0%,质量分数为99.6%,且残留在产物中的3,4-二氯苯胺仅为86×10^(-6)。 展开更多

关键词 N-(4-氯苯基)-N'-(3 4-二氯苯基)脲邻二氯苯合成

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基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留 被引量：3

10

作者 郭亚萍 张玲 张智超 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期321-326,共6页

建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱... 建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱液中加入0.5 m L乙二醇,减压浓缩并定容至1.0 m L,HPLC测定。结果表明:在0.01~2.5 mg/kg添加水平下,3种土壤中两种待测物的平均回收率在90%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.1%~8.5%之间;检测限(LOD)在2~3μg/kg之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。与经典的固-液萃取法(SLE)相比,MSPD法对2,4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率,验证了该方法的实用性。该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,适合用于土壤中2,4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。 展开更多

关键词 基质固相分散 高效液相色谱 2 4-二氯苯酚 2-甲基-4-氯苯酚 土壤 残留

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双酶体系高效制备(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇 被引量：1

11

作者 朱利娟 余涛 +2 位作者 顾颖 杨标 邬敏辰 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期278-283,共6页

人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的... 人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的重组工程菌E.coli BL21/p ETDuet-Sygdh-Sys1。以经IPTG诱导的重组菌为生物催化剂,不对称还原间-氯苯甲酰甲基氯(m-CPC),制备手性药物中间体(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇((R)-CCE)。在m-CPC 30 mmol/L、重组湿菌体70 mg/m L、葡萄糖40 mmol/L、辅酶NADP+0.2 mmol/L,以及p H 7.0、反应温度40℃和反应时间3 h等条件下,所获手性化合物(R)-CCE的摩尔产率高达99.0%,对映体过量值(e.e.值)为100%。 展开更多

关键词 双酶体系 羰基还原酶 葡萄糖脱氢酶 共表达 (R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇

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N-(4-氯苯基)-N′-(3,4-二氯苯基)脲合成新工艺研究 被引量：3

12

作者 潘斌 樊华 冯荣华 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2002年第2期47-49,共3页

本文研究了N - (4-氯苯基 ) -N′- (3,4 -二氯苯基 )脲 (TCC)的合成新工艺 .通过 3,4 -二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC ,首先在反应瓶中加入 3,4 -二氯苯胺和溶剂 ,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶 ,隔绝空气 ,然后滴... 本文研究了N - (4-氯苯基 ) -N′- (3,4 -二氯苯基 )脲 (TCC)的合成新工艺 .通过 3,4 -二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯的反应制备TCC ,首先在反应瓶中加入 3,4 -二氯苯胺和溶剂 ,加热回流以至溶剂的饱和蒸汽充满反应瓶 ,隔绝空气 ,然后滴加对氯苯基异氰酸酯的邻二氯苯 -二甲苯溶液 ,控制在溶剂回流状态 (温度为 15 0～ 15 0℃ )下反应 4 0min ,反应完毕 ,冷却到 0～ 5℃ ,过滤 ,用适量反应溶剂滤饼 ,干燥 ,得到白色针状晶体 ,收率为 95 % ,是一种合成TCC的新工艺 . 展开更多

关键词 合成 工艺 3 4-二氯苯胺 N-(4-氯苯基)-N′-(3 4-二氯苯基)脲 对氯苯基异氰酸酯 TCC 抑菌剂

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1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚的设计、合成及杀虫活性 被引量：2

13

作者 李康明 陈佳 +6 位作者 易阳杰 闫忠忠 叶姣 龙楚云 柳爱平 胡艾希 李建明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1026-1034,共9页

采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系... 采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系,空间群为P 21/c.生物活性筛选结果表明,化合物1 i在200 mg/L浓度下对蚜虫的致死率为78.57%;化合物1 g在200 mg/L浓度下对红蜘蛛的致死率为69.95%;化合物1 i在200和12.5 mg/L浓度下对黏虫的致死率分别为100%和85%. 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚 合成 单晶 杀虫活性

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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2，4-滴的测定 被引量：17

14

作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分析，并以2-甲4-氯丙酸（mecoprop）作回收率指示物对整个分析过程进行监控，以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2，4-D在5、100、200ng／L3个不同添加水平下的回收率在82％～135％范围内，RSD在1．3％～9．3％范围内，在1～200μg/L线性范围内，相关系数r大于0．997，MCPA、2，4-D的方法检出限分别为0．60、0．45ng／L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2，4-D含量进行调查，其质量浓度分别不大于19．4ng／L和6．2ng／L，监测结果表明，该河流水质没有受到MCPA和2，4-D酸性除草剂的污染。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-甲4-氯 2 4-滴 五氟苄基溴 2 4-二氯苯乙酸 2-甲4-氯丙酸

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(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

15

作者 李荣梅 赵秀雅 张关永 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1306-1309,共4页

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。

关键词 (2S 3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇 HIV蛋白酶抑制剂 L-苯丙氨酸 单晶X射线衍射

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光学活性苯乙胺拆分D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸

16

作者 薛伯勇 滕芳 彭阳峰 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期385-387,392,共4页

以光学活性苯乙胺(PEA)为拆分剂,在甲醇、乙醇和异丙醇溶液中,考察不同原料配比下D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸(CPA)的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件,用1H-NMR表征了产物的结构特征。结果表明:以φ=0.70的乙醇溶液为溶剂,nCPA∶nPE... 以光学活性苯乙胺(PEA)为拆分剂,在甲醇、乙醇和异丙醇溶液中,考察不同原料配比下D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸(CPA)的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件,用1H-NMR表征了产物的结构特征。结果表明:以φ=0.70的乙醇溶液为溶剂,nCPA∶nPEA=1∶0.7,进行非对映体盐法拆分,产物(S)-(+)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸[(S)-(+)-CPA]的收率达到68.0%,光学纯度达到97.6%。 展开更多

关键词 2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸 拆分 苯乙胺 光学活性

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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究

17

作者 张新兵 盛文辉 陈海群 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期63-65,共3页

以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对... 以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 展开更多

关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1 2 4-三唑-5(1H)酮 钾盐 一氯二氟甲烷 N-烷基化 唑酮草酯

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氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈在苦瓜中的残留消解动态及膳食安全性评价 被引量：9

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作者 叶倩 朱富伟 +1 位作者 王富华 万凯 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6537-6542,共6页

目的优化苦瓜中氰霜唑(cyazofamid)及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(4-chloro-5-(4-tolyl)-1h-imidazole-2-carbonitrile,CCIM)的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)分... 目的优化苦瓜中氰霜唑(cyazofamid)及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(4-chloro-5-(4-tolyl)-1h-imidazole-2-carbonitrile,CCIM)的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)分析方法,并结合苦瓜的田间残留消解动态实验,对膳食摄入风险进行评价。方法采用含1%乙酸的乙腈溶液提取苦瓜样品,LC-MS/MS进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。通过在黑龙江、河北、河南、重庆、浙江和广东6地进行了100g/L氰霜唑悬浮剂在苦瓜上残留的田间实验,研究氰霜唑在苦瓜中的消解动态,对苦瓜中氰霜唑可能产生的膳食摄入风险安全进行评价。结果氰霜唑在0.005~1.0 mg/L、CCIM在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9987;方法检出限为0.364~0.654μg/kg,方法定量限为添加的最低浓度0.010 mg/kg;在0.01、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,苦瓜中氰霜唑及CCIM的回收率为80.0%~100.0%,相对标准偏差为0.05%~12.1%。氰霜唑在苦瓜中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.0~4.9d,属易降解农药;使用100g/L氰霜唑悬浮剂,施药剂量105-157.5 g a.i./hm^2,分别施药2、3次,苦瓜中氰霜唑总的最终残留量最大值为6.54 mg/kg;膳食摄入风险评估结果表明:氰霜唑的风险概率为每人每日摄入总量的1.0%。结论在苦瓜生长期间按照推荐剂量合理使用氰霜唑对消费者的膳食健康风险极低,对消费者健康是安全的。 展开更多

关键词 氰霜唑 4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈 代谢物 苦瓜 残留 风险评估

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β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇的合成 被引量：4

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作者 蔡照胜 宋湛谦 杨春生 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期23-26,共4页

在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的... 在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1．25:1．0、n(乙二醇);n(DNCB)=6．0:1．0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95％。 展开更多

关键词 2 4-二硝基氯笨 β-(2 4-二硝基苯氧基)乙醇 羟乙基化反应 缚酸剂

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含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1-(4-异丁基苯基)乙醇氢酯基化的作用 被引量：1

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作者 聂涛 吕志果 +1 位作者 陈强 郭振美 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第1期24-29,共6页

采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)n bim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)n bim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)... 采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)n bim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)n bim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)氢酯基化反应制备2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯,对催化剂进行了红外光谱结构确定并提出了可能的催化反应机理。结果表明,在反应温度130℃、一氧化碳压力6.0MPa、反应时间为16h、咪唑为促进剂、丁酮为溶剂的较佳反应条件下,IBPE的转化率达到100%,2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯的选择性为54%。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显的降低。 展开更多

关键词 2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯 1-(4-异丁基苯基)乙醇 氢酯基化反应 功能化离子液体催化

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