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2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成
1
作者
赵昀
胡美玲
+2 位作者
吉轩
张鹏
张昭
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期465-467,共3页
以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是:以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯)∶n(胆固醇)=1.55∶1,反应温度25℃,...
以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是:以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯)∶n(胆固醇)=1.55∶1,反应温度25℃,w(NaOH)=50%,反应时间3.5 h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过红外光谱和核磁波谱的表征。
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关键词
胆
甾
醇
2
4-二氨基苯基胆甾醚
四丁基溴化铵
溴苯
精细化工中间体
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职称材料
3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成
2
作者
鲁顺保
温祖标
钱勇
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2008年第6期653-656,共4页
以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.
关键词
3
5
-
二
氨基
-
4
’
-
甲基
-
二
苯基
醚
合成
表征
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职称材料
DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究
3
作者
吴庆安
吴红卫
柏挺
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期850-854,共5页
以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)...
以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。
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关键词
17β
-
氰基
-
17α
-
羟基雄
甾
-
4
-
烯
-
3
-
酮
-
17
-
氯甲基
二
甲基硅
醚
17β
-
氰基
-
17α
-
羟基雄
甾
-
4
-
烯
-
3
-
酮
硅
醚
化
4
-
二
甲
氨基
吡啶
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职称材料
题名
2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成
1
作者
赵昀
胡美玲
吉轩
张鹏
张昭
机构
山西大学化学化工学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期465-467,共3页
基金
山西大学本科生科研训练资金资助项目(2012010056)~~
文摘
以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是:以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯)∶n(胆固醇)=1.55∶1,反应温度25℃,w(NaOH)=50%,反应时间3.5 h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过红外光谱和核磁波谱的表征。
关键词
胆
甾
醇
2
4-二氨基苯基胆甾醚
四丁基溴化铵
溴苯
精细化工中间体
Keywords
cholesterol
2,
4
-
diaminophenyl cholesteryl ether
tetrabutyl ammonium
bromobenzene
finechemical intermediates
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成
2
作者
鲁顺保
温祖标
钱勇
机构
江西师范大学生命科学学院
江西师范大学化学化工学院
南京大学化学化工学院
出处
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2008年第6期653-656,共4页
基金
江西省自然科学基金(20040712)资助项目
文摘
以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.
关键词
3
5
-
二
氨基
-
4
’
-
甲基
-
二
苯基
醚
合成
表征
Keywords
5
-
( p
-
tolyloxy) benzene
-
1,3
-
diamine
synthesis
characterization
分类号
O623 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究
3
作者
吴庆安
吴红卫
柏挺
机构
浙江工业大学化学工程学院
上海新华联制药有限公司
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第5期850-854,共5页
基金
上海市2014年度"科技创新行动计划"生物医药领域产学研医合作项目(14DZ1930100)
文摘
以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。
关键词
17β
-
氰基
-
17α
-
羟基雄
甾
-
4
-
烯
-
3
-
酮
-
17
-
氯甲基
二
甲基硅
醚
17β
-
氰基
-
17α
-
羟基雄
甾
-
4
-
烯
-
3
-
酮
硅
醚
化
4
-
二
甲
氨基
吡啶
Keywords
17β
-
cyano
-
17α
-
hydroxyandrost
-
4
-
en
-
3
-
one
-
17
-
(chloromethyl) dimethylsilylether
17 β
-
cya
-
no
-
17α
-
hydroxyandrost
-
4
-
en
-
3
-
one
silicon etherification
DMAP
分类号
TQ467.95 [化学工程—制药化工]
O643.31 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成
赵昀
胡美玲
吉轩
张鹏
张昭
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成
鲁顺保
温祖标
钱勇
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2008
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究
吴庆安
吴红卫
柏挺
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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