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3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯的合成、表征及定量分析
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作者 李群 安华良 +2 位作者 王桂荣 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期59-62,共4页
鉴于在尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC),因此,建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl:为催化剂,以2,4-二氨基甲苯和氯... 鉴于在尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC),因此,建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl:为催化剂,以2,4-二氨基甲苯和氯甲酸甲酯为原料合成了TMC;提纯后试样的熔程在1℃以内,表明其纯度较高;然后,采用FT-IR、’HNMR、元素分析、气质联用分析等方法确定了所合成的TMC试样的结构;采用外标法建立了TMC的高效液相色谱定量分析方法,测得其质量浓度在(O.3~1.5)×10μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系。 展开更多
关键词 2 4-氨基甲苯3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯结构表征定量分析
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1-甲基-2,4-苯二脲的合成、表征及定量分析
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作者 王娜 耿艳楼 +2 位作者 赵新强 安华良 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期790-794,共5页
以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4-TBU),并建立了其与副产物1-甲基-2,6-苯二脲(2,6-TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4-TBU的结构进行... 以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4-TBU),并建立了其与副产物1-甲基-2,6-苯二脲(2,6-TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4-TBU的结构进行了表征;在高效液相色谱分析中,采用外标法建立了2,4-TBU的定量分析方法。测得2,4-TBU的质量浓度在3.0~12.0mg/L内与峰面积呈现良好的线性关系,回收率为99.0%~100.5%,相对标准偏差小于等于0.98%;该合成反应中,TDI完全转化,2,4-TBU和2,6-TBU的收率分别为80%和20%。建立了2,4-TBU定量分析方法,该方法操作简单、灵敏度高、准确性和重复性好,为尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的研究奠定了基础。 展开更多
关键词 甲苯异氰酸酯 1-甲基-2 4- 甲苯-2 4-氨基甲酸甲酯 结构表征 定量分析
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量:9
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作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 硝基苯并冠醚 氨基苯并冠醚 合成 表征 氨基苯并-14--4 结构
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4,5二氢[1,2,4]三氮唑并[4-3-a]喹林衍生物的合成 被引量:2
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作者 张春波 朴虎日 全哲山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期618-619,共2页
In order to search into the positive inotropic activities after a triazole ring being added to the quinoline ring,synthesis of two 4,5 dihydrotriazoloquinoline derivatives were desgned and synthesized.All of them were... In order to search into the positive inotropic activities after a triazole ring being added to the quinoline ring,synthesis of two 4,5 dihydrotriazoloquinoline derivatives were desgned and synthesized.All of them were new compounds whose structures were confirmed by MS?IR and 1H NMR. 展开更多
关键词 4 5-氢[1 2 4]三氮唑并[4-3-a]喹林 衍生物 合成 正性肌力作用 正性肌力药物 结构表征
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3,4-去氢-3-羟基-4-苯基-2,5-吡喃二酮的合成
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作者 雷琴 广兵 +2 位作者 王良兵 卫永祉 张国林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期569-570,共2页
3,4Dehydro3hydroxy4phenylpyran2,5dione is an important intermediate of benzoquinones which have the ability to reduce plasma level of glucose.We selected a novel method to prepare the intermediate from... 3,4Dehydro3hydroxy4phenylpyran2,5dione is an important intermediate of benzoquinones which have the ability to reduce plasma level of glucose.We selected a novel method to prepare the intermediate from phenylacetyl chloride in this paper.The facile synthetic scheme put forward in this paper is simple to operate and has the characteristic of high yield and good feasibility. 展开更多
关键词 3 4-去氢-3-羟基-4-苯基-2 5-吡喃 合成路线 结构表征 制备 中间体 对苯醌 糖尿病
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1-(3,5-二氯4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲及1-(3,5-二甲硫基4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲的合成
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作者 李玉新 谭凤娇 +2 位作者 王昕 杨小平 李正名 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2003年第1期32-35,共4页
结构新颖的含异噻唑杂环脲类化合物被合成 ,其结构经元素分析、1 HNMR和IR所证实 .异噻唑甲酰胺与芳基异氰酸酯的反应速率受芳基异氰酸酯的取代基影响 。
关键词 1-(3 5-4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲 1-(3 5-甲硫基4-异噻唑甲酰基)3-芳基脲 合成 结构表征
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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量:5
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作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页
从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。
关键词 聚酰亚胺 3 5-(三氟甲基)溴苯 合成 含氟 氧膦 3 5-(三氟甲基)苯基苯氧膦 (3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 (3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭
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