4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究

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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页

激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多

关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学

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3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯的合成、表征及定量分析

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作者 李群 安华良 +2 位作者 王桂荣 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期59-62,共4页

鉴于在尿素法合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯（TDC）反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯（TMC），因此，建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl：为催化剂，以2，4-二氨基甲苯和氯... 鉴于在尿素法合成甲苯-2，4-二氨基甲酸甲酯（TDC）反应中含有大量的中间产物3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯（TMC），因此，建立TMC的分析方法有助于尿素法合成TDC反应研究。首先采用甲苯为溶剂、ZnCl：为催化剂，以2，4-二氨基甲苯和氯甲酸甲酯为原料合成了TMC；提纯后试样的熔程在1℃以内，表明其纯度较高；然后，采用FT-IR、’HNMR、元素分析、气质联用分析等方法确定了所合成的TMC试样的结构；采用外标法建立了TMC的高效液相色谱定量分析方法，测得其质量浓度在（O．3～1．5）×10μg／mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系。 展开更多

关键词 2 4-二氨基甲苯3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯结构表征定量分析

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基于TMC路径尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的热力学计算和路径考察

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作者 李群 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1093-1099,共7页

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选... 以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选出活性较高的碱式碳酸铜催化剂,确定了适宜的反应条件。结果表明,由TDA、尿素和甲醇经TMC合成TDC的反应在热力学上可行。在TDA与碱式碳酸铜、尿素和甲醇的摩尔比为1∶0.07∶5∶80,反应温度463.15K,反应压力3.0 MPa,反应时间6h条件下,TDA的转化率为97.3%,TDC的收率和选择性分别为48.0%和49.3%。 展开更多

关键词 尿素 2 4-二氨基甲苯(TDA) 甲醇 3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC) 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯(TDC)

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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量：17

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作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页

用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。

关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代苯基-1 4-二氢-6 -甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲

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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量：3

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作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页

A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.

关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃 合成 生物活性

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5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备 被引量：1

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作者 张英群 王春 +2 位作者 李敬慈 李贵深 李晓陆 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期644-646,共3页

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min... 在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。 展开更多

关键词 4-二甲氨基苯甲醛 硫代巴比妥酸 5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸 固相合成

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1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲的合成及荧光猝灭法测定海产品中的微量汞 被引量：1

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作者 张夏红 董雁 +1 位作者 荀瑞芝 俞芸 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1839-1846,共8页

合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合... 合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合物,产生荧光猝灭现象。据此建立了测定汞(Ⅱ)含量的1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲荧光分光光度法,其线性范围是0~9.9×10^-6 moL·L^-1,检出限为6.3×10^-8 moL·L^-1。该法用于海产品花蛤和虾头中微量汞的测定,方法简单,结果满意。 展开更多

关键词 1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲 荧光猝灭 汞含量

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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究

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作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页

以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多

关键词 ((二甲基氨基一亚甲基)氨基)-3H-1 2 4-二噻唑-3-硫酮 硫代试剂 氢化黄原素 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛

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4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

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作者 罗道成 刘俊峰 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期77-78,87,共2页

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位... 4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。 展开更多

关键词 分光光度法 4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮.1 3-二氨基苯 镍 电镀废水

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高效液相色谱法测定植物源性食品中γ-氨基丁酸含量

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作者 潘玲 顾海华 +2 位作者 王煜博 张淏惟 崔亚娟 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期206-214,共9页

目的建立高效液相色谱法测定植物源性食品中γ-氨基丁酸含量的分析方法。方法以4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯为柱前衍生试剂,以提取溶剂、料液比、提取方式和提取时间为考察因素,设计正交实验并进行方法学验证。通过检测不同植物源性食... 目的建立高效液相色谱法测定植物源性食品中γ-氨基丁酸含量的分析方法。方法以4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯为柱前衍生试剂,以提取溶剂、料液比、提取方式和提取时间为考察因素,设计正交实验并进行方法学验证。通过检测不同植物源性食品、仪器比对测定,分析γ-氨基丁酸测定结果。结果确定提取γ-氨基丁酸最优条件为60%乙醇溶液,按1:25(g:m L)的料液比,通过水浴振荡(40℃)或超声提取30 min。色谱条件:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈+乙酸钠溶液(20:80,V:V),流速1.0 m L/min,检测波长为436 nm。γ-氨基丁酸在1.092~131.064μg/m L范围内与峰面积具有良好的线性关系。火龙果(白心)、番茄和麦芽中γ-氨基丁酸精密度的相对标准偏差均小于5.0%,加标回收率均在95.80%~104.36%之间,表明方法精密度良好,添加回收率高。结论本研究建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量植物源性食品中γ-氨基丁酸的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 植物源性食品 Γ-氨基丁酸 4-二甲基胺基偶氮苯-4-磺酰氯

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盐酸溶液中3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑对5052铝合金的缓蚀性能 被引量：2

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作者 朱麟 杨文忠 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期36-39,7,共4页

为研制一种高效且性能优异的铝合金用酸洗缓蚀剂,以苯甲醛和3-氨基-1,2,4-三氮唑为原料合成了席夫碱3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑。通过核磁共振表征了其结构;采用静态失重法、动电位极化法、电化学阻抗法和扫描电镜等研究了其在1 ... 为研制一种高效且性能优异的铝合金用酸洗缓蚀剂,以苯甲醛和3-氨基-1,2,4-三氮唑为原料合成了席夫碱3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑。通过核磁共振表征了其结构;采用静态失重法、动电位极化法、电化学阻抗法和扫描电镜等研究了其在1 mol/L HCl溶液中对5052铝合金的缓蚀性能。结果表明:所合成的3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑在1 mol/L HCl溶液中对5052铝合金具有良好的缓蚀作用,在一定浓度范围内,其缓蚀效率随缓蚀剂浓度的增加而增大,缓蚀剂浓度为5 mmol/L时,缓蚀效率高达95.1%;该缓蚀剂为阴极抑制型缓蚀剂,在5052铝合金表面上的吸附符合Lagmuir吸附,且以化学吸附为主。 展开更多

关键词 3-(4-苯亚甲基-)氨基-1 2 4-三氮唑 缓蚀剂 HCL溶液 5052铝合金 缓蚀性能

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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成 被引量：8

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作者 肖庆 刘安昌 +1 位作者 谭珍友 刘芳 《武汉工程大学学报》 CAS 2008年第4期33-35,共3页

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进... 以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1H NMR对目标化合物的结构进行了表征. 展开更多

关键词 2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶 4 4-二甲氧基-2-丁酮 丙二腈

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3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐:合成、结构及性能

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作者 林智辉 孙琦 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期864-868,共5页

以3-氨基-4-偕氯肟呋咱为原料,通过五步反应制备得到3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐(化合物6)。采用核磁(氢谱、碳谱),红外,元素分析和X射线单晶衍射表征确定了其结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=3.7236... 以3-氨基-4-偕氯肟呋咱为原料,通过五步反应制备得到3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐(化合物6)。采用核磁(氢谱、碳谱),红外,元素分析和X射线单晶衍射表征确定了其结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=3.7236(4)?;b=14.3867(18)?;c=20.386(2)?;β=92.432(5)°;V=1091.1(2)?3;Z=4;Dc=1.815 g·cm^(-3)。晶体中,阳离子与阴离子之间存在的大量氢键作用,这有利于分子稳定性的提高。水合肼的加入导致了N,N'-亚甲基联3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱(化合物5)中C—N键的断裂和化合物6的生成。依据Gaussian 09计算得到化合物6的生成焓为291.7 kJ·mol^(-1),采用经验公式计算得其室温下(298 K)晶体密度为1.782 g·cm^(-3)。使用EXPLO 5计算得到化合物6的爆速(D)与爆压(p)分别为9032 m·s^(-1),35.9 GPa,优于黑索今(D=8848 m·s^(-1),p=34.8 GPa)。通过BAM标准方法测得化合物6的撞击感度为4 J,摩擦感度为76 N。 展开更多

关键词 含能离子盐 3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐 合成 C-N键断裂 单晶结构 爆轰性能

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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[MIMPS][HSO_4]催化N_2O_5硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 被引量：2

15

作者 赵晓锋 成健 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期12-15,共4页

制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间... 制备了1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]离子液体,以[MIMPS][HSO4]作为催化剂,应用于N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。通过1H NMR,IR和MS对LLM-105及其中间体的结构进行了表征。研究了在[MIMPS][HSO4]催化条件下,反应溶剂、催化剂用量、反应温度和反应时间对LLM-105收率的影响,结果表明最佳反应条件为:采用CH3NO2为反应溶剂,反应温度为55℃,反应时间为6 h,LLM-105的收率为72.2%。研究了[MIMPS][HSO4]的循环使用性能。结果表明,平行实验5次,平均收率71.7%,具有较好的可再生利用性。 展开更多

关键词 有机化学 五氧化二氮 硝化 催化 1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4] 2 6-二乙酰氨基吡嗪-1-氧化物 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)

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5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征 被引量：1

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作者 白林山 周影 +3 位作者 李竹琴 俞婉霞 丁盛 宋瑞 《安徽工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第2期138-142,151,共6页

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应... 研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7)Å,b=28.23(4)Å,c=9.46(14)Å,Dc=1.30×10^(3)kg/m^(3),Z=4,V=1230(3)Å3,μ=0.09 mm^(-1),R_(1)=0.10,w R_(2)=0.18。 展开更多

关键词 5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-3-甲基吡啶 合成 晶体结构

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1-甲基-2,4-苯二脲的合成、表征及定量分析

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作者 王娜 耿艳楼 +2 位作者 赵新强 安华良 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期790-794,共5页

以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4-TBU),并建立了其与副产物1-甲基-2,6-苯二脲(2,6-TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4-TBU的结构进行... 以甲苯二异氰酸酯(TDI)和氨气为原料、丙酮为溶剂,合成了1-甲基-2,4-苯二脲(2,4-TBU),并建立了其与副产物1-甲基-2,6-苯二脲(2,6-TBU)两种同分异构体的分离方法;采用熔点测定、薄层色谱、FTIR、NMR和元素分析等方法对2,4-TBU的结构进行了表征;在高效液相色谱分析中,采用外标法建立了2,4-TBU的定量分析方法。测得2,4-TBU的质量浓度在3.0～12.0mg/L内与峰面积呈现良好的线性关系,回收率为99.0%～100.5%,相对标准偏差小于等于0.98%;该合成反应中,TDI完全转化,2,4-TBU和2,6-TBU的收率分别为80%和20%。建立了2,4-TBU定量分析方法,该方法操作简单、灵敏度高、准确性和重复性好,为尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的研究奠定了基础。 展开更多

关键词 甲苯二异氰酸酯 1-甲基-2 4-苯二脲 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯 氨 结构表征 定量分析

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

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作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量：1

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作者 范丽岩 廉淑芹 +1 位作者 宛瑜 吴翚 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期669-672,共4页

用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.7... 用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。 展开更多

关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1 4-二氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 荧光光谱

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聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征

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作者 崔天放 魏亮 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-88,共3页

采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减... 采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。 展开更多

关键词 聚苯并[1 2-d∶5 4-d′]二噁唑-2 6-二(1 4-亚萘基) 4 6-二氨基-1 3-苯二酚盐酸盐 1 4-萘二甲酸 合成 表征

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