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气相色谱-质谱法测定家具用皮革中2,4-二氨基甲苯和4,4′-二氨基二苯甲烷含量的不确定度评定
1
作者 张琴 刘潇 +1 位作者 李加涛 余宏 《中国皮革》 2025年第1期6-11,17,共7页
基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二... 基于GB/T40907—2021对家具用皮革中2,4-二氨基甲苯(TDA)和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)进行测定,依据JJF10591—2012《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度来源并计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度。结果表明,当样品中2,4-二氨基甲苯(TDA)含量为121mg/kg时,扩展不确定度为007mg/kg(k=2);4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)含量为084mg/kg时,扩展不确定度为005mg/kg(k=2)。其中,标准物质量值、标准溶液配制过程、标准曲线拟合过程和仪器是测量不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 家具 皮革 2 4-二氨基甲苯 4 4′-二氨基二苯甲烷 气相色谱-质谱法 测量不确定度
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
2
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯反应 被引量：6
3
作者 耿艳楼 方鸿刚 +3 位作者 安华良 王桂荣 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期494-500,共7页
以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丙醇(PrOH)为原料,非催化合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯(TDC-P),考察了反应条件对该合成反应的影响,并基于反应产物的液相色谱-质谱分析结果,推测了可能的反应路径。结果表明,该反应适宜的反应条件为... 以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丙醇(PrOH)为原料,非催化合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯(TDC-P),考察了反应条件对该合成反应的影响,并基于反应产物的液相色谱-质谱分析结果,推测了可能的反应路径。结果表明,该反应适宜的反应条件为n(TDA)/n(Urea)=1/3、n(TDA)/n(PrOH)=1/84、反应温度170℃、反应压力0.6MPa、反应时间4h。此时,TDA转化率95.3%,TDC-P产率66.1%、选择性69.4%。合成TDC-P可能的反应路径有3条,(1)经过氨基甲酸正丙酯和3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-氨基苯氨基甲酸正丙酯生成TDC-P的反应路径;(2)以2,4-甲苯二脲为中间产物的反应路径;(3)以3-脲基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-脲基苯氨基甲酸正丙酯为中间产物的反应路径。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 正丙醇 甲苯-2 4-二氨基甲酸正丙酯 反应路径
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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量：10
4
作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 铑 分光光度法
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 被引量：7
5
作者 刘彬 孙家娟 +2 位作者 王晓玲 杨连利 赵群会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期48-51,共4页
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电... 钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 展开更多
关键词 络合物 吸附波 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钴 示波极谱法 维生素B12 分析 合金
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尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯 被引量：3
6
作者 王桂荣 李欣 +1 位作者 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1017-1022,共6页
以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较... 以尿素为羰基化试剂,2,4-二氨基甲苯(TDA)和正丁醇为原料,在不同催化剂作用下合成了甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC),考察了催化剂种类和反应条件对BTDC合成反应的影响。实验结果表明,γ-Al2O3催化剂对该反应具有较高的活性,适宜的催化剂焙烧温度为500℃。采用上述催化剂,适宜的反应条件为:反应温度200℃,反应时间6 h,催化剂用量(基于TDA的质量)为30%,n(TDA)∶n(尿素)∶n(正丁醇)=1∶5∶65。在此条件下,TDA的转化率为95.3%,BTDC的收率为70.5%。通过液相色谱-质谱联用技术推测了反应路径。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 尿素 正丁醇 甲苯-2 4-二氨基甲酸丁酯 γ-氧化铝催化剂 甲苯二异氰酸酯
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新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ) 被引量：6
7
作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 杨龙虎 任倩 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期507-510,共4页
研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数... 研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0～1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。 展开更多
关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钯 分光光度法
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铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究 被引量：5
8
作者 孙家娟 刘彬 +2 位作者 张君才 白育伟 高峰柱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期336-338,共3页
本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′... 本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3～1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。 展开更多
关键词 铑(Ⅲ) 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 极谱催化氢波 配合物 显色剂 光度分析
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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法同时测定钴和钯 被引量：3
9
作者 王晓玲 孙家娟 +2 位作者 杨连利 刘彬 杨秀洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期581-583,共3页
在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好... 在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好的加和性。据此,建立了钴、钯同时测定的方法,已用于合成样中微量钴、钯的同时测定。 展开更多
关键词 光度法 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钴 钯 同时测定
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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍的研究 被引量：8
10
作者 刘彬 孙家娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期456-458,共3页
在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm-... 在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 镍 5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 测定 合金 矿样 微量分析
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铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯配合物催化氢波研究及其应用 被引量：3
11
作者 霍燕燕 韩权 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期839-842,共4页
建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1mol.L-1 HAc-NaAc底液(pH=4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波。该催化波一... 建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1mol.L-1 HAc-NaAc底液(pH=4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波。该催化波一阶导数峰电流i′p与铑(Ⅲ)浓度在9.7×10-12～3.9×10-9 mol.L-1范围内成良好线性关系,检出限达3.0×10-12 mol.L-1。研究证明该波为铑(Ⅲ)-5-I-PADAT配合物的催化氢波,其电极过程为不可逆过程。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,结果较好。 展开更多
关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 铑 催化极谱波
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气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯 被引量：2
12
作者 赵雪蓉 徐伟 +4 位作者 牟明仁 于一茫 李晓岚 马惠蕊 王军 《福建分析测试》 CAS 2010年第4期46-48,共3页
本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002... 本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。 展开更多
关键词 复合食品包装袋 2 4-二氨基甲苯 气相色谱-质谱法 测定
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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的研究 被引量：1
13
作者 韩权 郝甜甜 +1 位作者 霍燕燕 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期210-214,共5页
以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最... 以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最大吸收峰;当用强酸酸化,提高酸度至2.4 mol/L H_2SO_4后,由于质子化作用,该配合物转化为另一种双质子化型体,灵敏度和选择性均显著提高,并在540 nm和579 nm呈现两个吸收峰,最大吸收峰处的表观摩尔吸光系数ε_(579)=1.36×10~5 L/(mol·cm),是目前吡啶偶氮胺类试剂测定Co(Ⅱ)最灵敏的显色体系之一。遵守比尔定律的Co(Ⅱ)的浓度范围是0～0.8μg/mL。本法应用于测定矿样中的微量Co(Ⅱ),结果和火焰原子吸收光谱法(FAAS)相一致。 展开更多
关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 Co(Ⅱ) 分光光度法 矿石
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气相色谱-质谱法测定复合食品包装材料中的2,4-二氨基甲苯 被引量：2
14
作者 南洋 王振华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期211-213,共3页
在食品包装领域中,复合食品包装材料是应用最广的包装材料。但在加工合成时,常常会使用含甲苯二异氰酸酯（TDI）的黏合剂,TDI极易水解产生致癌性的芳香胺,其主要成分为2,4-二氨基甲苯。2,4-二氨基甲苯又称甲苯二胺或间甲苯二胺,是一种... 在食品包装领域中,复合食品包装材料是应用最广的包装材料。但在加工合成时,常常会使用含甲苯二异氰酸酯（TDI）的黏合剂,TDI极易水解产生致癌性的芳香胺,其主要成分为2,4-二氨基甲苯。2,4-二氨基甲苯又称甲苯二胺或间甲苯二胺,是一种常用的有机合成原料,呈无色针状或菱形结晶,其工业品多为褐色或灰绿色结晶。复合食品包装材料在使用过程中,TDI常常会水解,致使产生的2,4-二氨基甲苯迁移到食品中。 展开更多
关键词 食品包装材料 二氨基甲苯 气相色谱-质谱法 复合 甲苯二异氰酸酯 测定 甲苯二胺 合成原料
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以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量 被引量：9
15
作者 张居舟 《中国印刷与包装研究》 CAS 2010年第1期57-61,共5页
复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将... 复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程)。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 气相色谱质谱法 复合食品包装袋 七氟丁酸酐
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Yb(OTF)3催化2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯
16
作者 王宇飞 王胜平 +1 位作者 程伟 马新宾 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1639-1641,共3页
研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的催化活性,采用L16(44)正交实验方案对反应温度、反应时间、原料比、催化剂用量4个因素进行了考察,得到了最优反应条件.在此条件下,TDC收率可达25.3%... 研究了Yb(OTF)3催化剂对2,4-二氨基甲苯与碳酸二甲酯反应合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯的催化活性,采用L16(44)正交实验方案对反应温度、反应时间、原料比、催化剂用量4个因素进行了考察,得到了最优反应条件.在此条件下,TDC收率可达25.3%.初步研究了Yb(OTF)3催化DMC和TDA合成TDC的反应机理.对Yb(OTF)3催化剂的寿命进行了考察,发现催化剂无明显失活,可重复使用. 展开更多
关键词 2 4-二氨基甲苯 碳酸二甲酯 2 4-甲苯二氨基甲酸甲酯 Yb(OTF)3 甲氧羰基化
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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯褪色光度法测定牛血清蛋白
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作者 尚永辉 古元梓 +1 位作者 李华 孙家娟 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期17-19,共3页
在pH2.4的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,5-（5-氯-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Cl-PADAT）与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强... 在pH2.4的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,5-（5-氯-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-Cl-PADAT）与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值（ΔA）与牛血清蛋白的浓度（c）成正比。在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c＋0.0041（r=0.9996）,线性范围为1.071×10^-9-5.902×10^-9mol/L,检出限为5.36×10^-10mol/L,该方法的回收率为96.9%-107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%-2.3%（n=6）。 展开更多
关键词 5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 牛血清蛋白 褪色光度法
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碳酸酯法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯反应的溶剂效应 被引量：3
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作者 张雨蒙 王桂荣 +2 位作者 贾晓强 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期973-978,共6页
考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲... 考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),较好的催化剂为Pb_3O_4。适宜的反应条件为:n(Pb_3O_4)∶n(TDA)=0.25,n(DPC)∶n(TDA)=4,反应温度120℃,反应时间8 h,此时TDA转化率为87.6%、TDC收率为75.3%;采用N,N-二甲基乙酰胺与NMP体积比为1∶2的混合溶剂时,TDC收率可达83.5%,TDC选择性为99.1%。 展开更多
关键词 碳酸酯法 2 4-甲苯二胺 甲苯-2 4-二氨基甲酸苯酯 四氧化三铅 N-甲基吡咯烷酮
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基于TMC路径尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的热力学计算和路径考察
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作者 李群 王盟 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1093-1099,共7页
以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选... 以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选出活性较高的碱式碳酸铜催化剂,确定了适宜的反应条件。结果表明,由TDA、尿素和甲醇经TMC合成TDC的反应在热力学上可行。在TDA与碱式碳酸铜、尿素和甲醇的摩尔比为1∶0.07∶5∶80,反应温度463.15K,反应压力3.0 MPa,反应时间6h条件下,TDA的转化率为97.3%,TDC的收率和选择性分别为48.0%和49.3%。 展开更多
关键词 尿素 2 4-二氨基甲苯(tda) 甲醇 3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC) 甲苯-2 4-二氨基甲酸甲酯(TDC)
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气相色谱-电子捕获检测法测定食品包装材料中2,4-二氨基甲苯 被引量：6
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作者 胡建 汪仕韬 +4 位作者 王敏 邵卫卫 薛娜娜 周敏 吴东雷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期883-885,共3页
建立了食品包装复合材料中2,4-二氨基甲苯的气相色谱-电子捕获检测（GCECD）方法。分析条件为：HP-5毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）;载气流速0.8mL/min;进样口温度为260℃,分流比为5∶1;ECD检测器温度：300℃;柱温：... 建立了食品包装复合材料中2,4-二氨基甲苯的气相色谱-电子捕获检测（GCECD）方法。分析条件为：HP-5毛细管气相色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）;载气流速0.8mL/min;进样口温度为260℃,分流比为5∶1;ECD检测器温度：300℃;柱温：170℃;进样量：1μL。2,4-二氨基甲苯浓度在0.02~1mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数为0.9991,方法检出限（S/N=3）为0.001mg/L。 展开更多
关键词 复合食品包装材料 2 4-二氨基甲苯 GC-ECD
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