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两个基于4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的铜(Ⅱ)配合物的合成、表征与性质
1
作者 许同桃 万洪善 +2 位作者 杨甜星 高敏 王冲 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第4期684-692,共9页
以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉... 以4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶(amp)、有机多胺N-(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺(L1)、(二(3-氨基丙基)胺(L2)和铜盐为原料,采用溶剂法自组装合成两种新型铜(Ⅱ)配合物,即[Cu(amp)Lx](ClO_(4))_(2)(x=1,2)。采用元素分析、红外光谱、紫外光谱、粉末X射线衍射,以及扫描电子显微镜等手段对产物进行结构表征。利用单晶X射线衍射法首次解析了[Cu(amp)L2](ClO_(4))_(2)的晶体结构,结果表明其为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,a=1.20790(12)nm,b=1.32791(13)nm,c=1.39039(14)nm,a=90°,b=90.056(3)°,γ=90°。荧光光谱表明,配体amp发射波长为387 nm,有较强的荧光值;但与有机多胺及铜(Ⅱ)配位后,出现了显著的荧光淬灭现象,说明amp与有机多胺(L1,L2)具有潜在铜离子荧光探针功能。同时,采用琼脂平板扩散法研究了铜(Ⅱ)配合物体外抑菌活性,结果表明它们对受试微生物具有很好的抑菌作用。 展开更多
关键词 4-氨基-2.6-二甲氧基嘧啶 有机多胺 铜配合物 荧光性质 晶体结构 抑菌活性
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
2
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱合成工艺的改进及性能 被引量：11
3
作者 周群 王伯周 +3 位作者 张叶高 霍欢 李辉 马玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期16-19,共4页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,利用Caro′sacid氧化得到3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),在水介质中,用Zn粉还原得到目标化合物3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAzF),总收率为92%,纯度98.6%(HPLC)。用IR、1HNMR、13CNMR及元素分... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,利用Caro′sacid氧化得到3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),在水介质中,用Zn粉还原得到目标化合物3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAzF),总收率为92%,纯度98.6%(HPLC)。用IR、1HNMR、13CNMR及元素分析等方法对DAAzF和中间体结构进行了表征。采用卡斯特落锤法、DSC及TG-DTG对DAAzF的性能进行了研究。结果表明,其撞击感度和摩擦感度均为0,起始分解温度为281.7℃,热分解DSC曲线峰温为320.3℃。表明DAAzF具有良好的热稳定性,机械感度较低,可作为钝感炸药的候选物。 展开更多
关键词 有机化学 3 3'-二氨基-4 4'-偶氮呋咱 daf DAAzF 机械感度 热分解
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3,4-二氨基呋咱500克级合成 被引量：9
4
作者 李战雄 唐松青 +1 位作者 刘金涛 钱国兴 《含能材料》 EI CAS CSCD 2002年第2期72-73,共2页
报道了一种二步法合成 3,4 二氨基呋咱 (DAF)的 5 0 0克级合成工艺 ,合成总得率达5 1.5 %。
关键词 3 4-二氢基呋咱 合成 含能化合物 daf
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3,4-二氨基呋咱的两种催化合成新方法 被引量：7
5
作者 李春迎 马洋博 +2 位作者 薛云娜 杨建明 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期151-154,共4页
研究了胶束催化和负载型固体碱催化的3,4-二氨基乙二肟分子内脱水合成3,4-二氨基呋咱的两种新方法。负载型固体碱催化下,考察了反应温度、压力、物料配比等对反应收率的影响,较佳的反应条件为:150℃,0.7 MPa,3,4-二氨基乙二肟(DAG)与负... 研究了胶束催化和负载型固体碱催化的3,4-二氨基乙二肟分子内脱水合成3,4-二氨基呋咱的两种新方法。负载型固体碱催化下,考察了反应温度、压力、物料配比等对反应收率的影响,较佳的反应条件为:150℃,0.7 MPa,3,4-二氨基乙二肟(DAG)与负载型固体碱催化剂(cat.)和H2O的质量比为13.512.5,反应时间4 h,该条件下收率为91.2%。催化剂分离后重复使用五次以上,催化活性无明显下降。与氢氧化钾催化的反应相比,催化剂用量少,反应温度及压力低,收率高,易分离。胶束催化下,阴、阳离子表面活性剂在大于临界胶束浓度下均具有良好的催化效果,升高压力不利于反应进行。110℃,DAG与KOH、H2O及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的质量比为11.37.10.02条件下,常压反应10 h,反应收率为46.0%。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-二氨基呋咱 3 4-二氨基乙二肟 负载型固体碱 胶束催化
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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6
6
作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页
以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成
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3,4-二氨基呋咱的三种简便合成方法 被引量：17
7
作者 黄明 李洪珍 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第2期114-115,共2页
3,4-二氨基呋咱(DAF)是合成呋咱类含能材料的重要前体化合物。本文叙述了三种简便合成DAF的方法,表明由乙二醛经一步或两步胺化得到的DAG既可通过常压也可通过高压完成分子内脱水得到DAF。使用一步法以乙二醛等为原料在常压下也得到了DA... 3,4-二氨基呋咱(DAF)是合成呋咱类含能材料的重要前体化合物。本文叙述了三种简便合成DAF的方法,表明由乙二醛经一步或两步胺化得到的DAG既可通过常压也可通过高压完成分子内脱水得到DAF。使用一步法以乙二醛等为原料在常压下也得到了DAF。一步法、两步法及三步法合成DAF得率分别为43%、11%、39%。一步法合成DAF需要仔细控制反应条件且反应时间稍嫌过长。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-二氨基呋咱 合成
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含3，4-二氨基呋咱低特征信号富燃料推进剂能量性能及特征信号分析 被引量：3
8
作者 张君启 张炜 +3 位作者 赵凤起 王春华 朱慧 仪建华 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期621-624,共4页
以3,4-二氨基呋咱(DAF)部分取代高氯酸氨制备低特征信号富燃料推进剂。采用最小自由能法计算推进剂的能量性能。结果显示,推进剂的比冲随DAF含量的增加而提高,含15%DAF的推进剂比冲可达7 969.636 N.s/kg。该系列推进剂的红外和可见光信... 以3,4-二氨基呋咱(DAF)部分取代高氯酸氨制备低特征信号富燃料推进剂。采用最小自由能法计算推进剂的能量性能。结果显示,推进剂的比冲随DAF含量的增加而提高,含15%DAF的推进剂比冲可达7 969.636 N.s/kg。该系列推进剂的红外和可见光信号衰减随着DAF含量增加呈现先降低后增加的趋势,含10%DAF推进剂的红外和可见光信号衰减最小,红外和可见光透过率分别达到78.1%和70.9%。 展开更多
关键词 富燃料推进剂 能量性能 特征信号 3 4-二氨基呋咱(daf)
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6
9
作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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高纯3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺 被引量：3
10
作者 王小旭 张勇 +5 位作者 黄明 陈明龙 孟俞富 索志荣 杨海君 李鸿波 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期838-842,共5页
以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采... 以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%。在NaHCO_3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)氧化制得3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、~1H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质。考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF)∶n(NaHCO_3)∶n(KHSO_5·0.5KHSO_4·0.5K_2SO_4)=1∶6∶4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,粗品收率为84.1%,纯度98.2%。粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF。粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质,从而制得高纯DAOAF(纯度99.6%),总回收率为86.6%。 展开更多
关键词 3 4二氨基呋咱(daf) 3 3'-二氨基-4 4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 合成
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8
11
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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N,N′-双(间氯苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成 被引量：3
12
作者 王建龙 欧育湘 +2 位作者 陈博仁 刘进全 吕连营 《含能材料》 EI CAS CSCD 2003年第4期213-214,218,共3页
介绍了新型炸药N,N′ 双(2,4 二硝基苯并氧化呋咱基) 3,4 二氨基呋咱的重要中间体N,N′ 双(间氯苯基) 3,4 二氨基呋咱的合成。即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ)。化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,... 介绍了新型炸药N,N′ 双(2,4 二硝基苯并氧化呋咱基) 3,4 二氨基呋咱的重要中间体N,N′ 双(间氯苯基) 3,4 二氨基呋咱的合成。即在碱性介质中,二氯乙二肟与间氯苯胺反应,生成化合物(Ⅲ)。化合物(Ⅲ)在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物(Ⅳ)。根据红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析数据确定了它们的结构。 展开更多
关键词 N N′-双(间氯苯基)-3 4-二氨基呋咱 合成 N N'-二间氯苯二氨基乙二肟 钝感高能炸药 碱性介质
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N,N'-二(氟偕二硝基乙基)-3,4-二氨基呋咱(LLM-208)的晶体结构及热性质 被引量：4
13
作者 马卿 卢欢唱 +3 位作者 廖龙渝 黄靖伦 范桂娟 刘永刚 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期579-584,共6页
以无水甲醇为溶剂,在10~15℃下采用溶剂挥发法培养并首次获得了LLM-208的单晶,运用Hirshfeld表面理论方法研究了晶体内分子间的相互作用,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法计算LLM-208的热分解动力学参数。结果表明:LLM-... 以无水甲醇为溶剂,在10~15℃下采用溶剂挥发法培养并首次获得了LLM-208的单晶,运用Hirshfeld表面理论方法研究了晶体内分子间的相互作用,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法计算LLM-208的热分解动力学参数。结果表明:LLM-208在130 K的晶体密度为1.895 g·cm^(-3),298 K下其晶体密度为1.848 g·cm^(-3),属于单斜晶系,C2空间群,晶胞参数为a=19.225(5),b=5.5779(15),c=6.4176(17),β=108.551(5)°,V=909.4(6)~3,Z=2,μ=0.192 mm^(-1),F(000)=376。Hirshfeld表面分析LLM-208晶体内占主导的近相互作用分别为O…H、H…O作用(35.0%),O…O作用(22.3%),以及F…O、C…F、F…F作用(12.5%)。LLM-208在Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法下的活化能分别为112.28,114.49,112.49 k J·mol^(-1),Kissinger法计算得指前因子为10^(21.30)s^(-1)。 展开更多
关键词 含能材料 N N'-二(氟偕二硝基乙基)-3 4-二氨基呋咱(LLM-208) 晶体结构 热性质
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3,3’-二硝氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱羟胺盐的热行为和热安全性研究（英文） 被引量：4
14
作者 肖立柏 高红旭 +4 位作者 赵凤起 任晓宁 曲文刚 陈雪莉 王瑛 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期24-27,32,共5页
利用C500量热仪研究了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐(HNAF)的热分解特性,根据Kissinger和Ozawa方程计算了热分解的动力学参数,同时计算了热分解的热力学参数;采用Micro-DSCⅢ量热仪测定了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱... 利用C500量热仪研究了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐(HNAF)的热分解特性,根据Kissinger和Ozawa方程计算了热分解的动力学参数,同时计算了热分解的热力学参数;采用Micro-DSCⅢ量热仪测定了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐的比热容,计算获得了3,3′-二硝氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐热安全评价参数。结果表明,HNAF的活化能(E)和指前因子(A)分别为205.26 kJ/mol和1020.32 s-1;活化熵、活化焓和活化吉布斯自由能分别为140.76 J/(mol·K)、201.56 kJ/mol和200.39 kJ/mol。比热容方程与298.15 K时的摩尔比热容分别为C p=-1.560+0.016 T-2.263×10-5 T 2(J/(g·K))和446.028 J/(mol·K)。自加速分解温度、绝热分解温升、热爆炸临界温度分别为444.44 K、2382.89 K、452.86 K,绝热至爆时间为12.46~12.54 s。 展开更多
关键词 物理化学 3 3′-二硝氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱羟胺盐 热行为 热安全性
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N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP)的合成与性能 被引量：4
15
作者 李敏霞 伍波 +2 位作者 杨红伟 吕春绪 程广斌 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期130-134,共5页
以5,6-二羟基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DHFP)为原料,经氯代、胺化、N-羟甲基化反应、缩合得到N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP),产率为31%。采用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对其结构进行了表征。探讨了DNFP的合... 以5,6-二羟基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DHFP)为原料,经氯代、胺化、N-羟甲基化反应、缩合得到N,N'-二(三硝基乙基)-5,6-二氨基呋咱并[3,4-b]吡嗪(DNFP),产率为31%。采用IR、1H NMR、13C NMR、元素分析对其结构进行了表征。探讨了DNFP的合成反应机理及反应条件。采用密度泛函理论B3LYP/6-311G(d,p)方法计算了DNFP的生成焓。同时利用Kamlet-Jacobs公式预测其爆热,爆速,爆压分别为:6714 J·g-1,8.91 km·s-1,36 GPa。 展开更多
关键词 吡嗪 三硝基乙基 爆轰性能 N N'-二(三硝基乙基)-5 6-二氨基呋咱并[3 4-b]吡嗪(DNFP)
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3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的纯度测定及杂质表征 被引量：4
16
作者 何乃珍 索志荣 +2 位作者 张勇 刘如沁 郭蓉 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期793-797,共5页
建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 ... 建立了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中含有的杂质进行了表征。结果表明,优化后的色谱条件为:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)柱;流动相乙腈/水(体积比为40/60);流速0.8 m L·min^(-1);柱温25℃;UV检测波长为230 nm。进样体积10μL。在优化色谱条件下,DAOAF和其中的杂质得到有效分离。DAOAF在10.02~100.20 mg·L^(-1)质量浓度范围内,DAOAF校准曲线的线性关系良好,线性相关系数为0.9990。DAOAF中的主要杂质为二氨基乙二肟、3,4-二氨基呋咱和3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱。该方法灵敏度高,重现性好,可用于DAOAF产品中有关物质的检测分析。 展开更多
关键词 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 液相色谱/质谱(LC/MS) 杂质成分
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3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成的反应动力学模型 被引量：1
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作者 金建平 周彦水 +3 位作者 罗志龙 张志忠 周诚 陈超 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期37-41,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应活化能和频率因子,建立了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成反应的动力学模型,计算值与实验值的相对误差均小于1%,说明动力学方程及动力学参数与3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱的反应动力学行为相吻合。从反应动力学模型得出,降低反应温度、提高起始原料AAOF浓度、降低硫酸浓度、采用分批加入硫酸的间歇操作方式都可抑制副反应的发生,提高目标产物的转化速率和选择性。 展开更多
关键词 物理化学 动力学模型 3 4-二氨基呋咱基氧化呋咱 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱 CHEMCAD
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N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成 被引量：1
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作者 王艳飞 欧育湘 +2 位作者 吴相国 刘进全 孟征 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期461-463,共3页
介绍了新型炸药N,N＇-双（3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基）-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟（Ⅰ）与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N＇-二（3,5-二氯苯基）二氨基乙二肟（Ⅱ）,收率66%.（Ⅱ）在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温... 介绍了新型炸药N,N＇-双（3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基）-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟（Ⅰ）与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N＇-二（3,5-二氯苯基）二氨基乙二肟（Ⅱ）,收率66%.（Ⅱ）在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N＇-双（3,5-二氯苯基）-3,4-二氨基呋咱（Ⅲ）,收率64%.（Ⅲ）在70℃下于硝酸（w（HNO3）=85%）中硝化3 h,得到目标化合物N,N＇-双（3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基）-3,4-二氨基呋咱（Ⅳ）,熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构. 展开更多
关键词 呋咱 N N'-双(3 5-二氯-2 4 6-三硝基苯基)-3 4-二氨基呋咱 硝化反应 缩合
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3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的晶体结构(英文) 被引量：1
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期446-448,共3页
制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17... 制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17)°,γ=101.88 (2)°,V=0.23489 (12) nm3,Z=1,Dc=1.783 g·cm-3,λ(MoKα) =0.071073 nm,μ(MoKα) =0.153 mm-1,F(000) =128,T=294 (2) k,R1=0.0351 andwR2=0.0875。BADDD分子由两个氨基呋咱环和一个由两个O原子,两个N原子和两个C原子组成的六元杂环构成。分子具有中心对称性。 展开更多
关键词 物理化学 高能化合物 3 6-二(3’-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯 晶体结构
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3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱的热分解行为及热力学性质 被引量：1
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作者 何乃珍 索志荣 +2 位作者 郭蓉 张勇 刘如沁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1183-1187,共5页
采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关... 采用TG-DTG和DSC研究了3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的热分解行为,运用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAOAF的热分解动力学参数;利用DSC仪的连续比热容测定模式测定了DAOAF的比热容;根据比热容与热力学函数关系,计算了DAOAF以298.15 K为基准的热力学函数在253~373 K温区的焓、熵和吉布斯自由能函数值。结果表明,DAOAF是一种熔融分解型含能材料,DAOAF热分解的平均活化能和指前因子分别为152.23 kJ·mol^(-1)和1012.53s^(-1)。得到比热容随温度变化的关系式cp(J·g^(-1)·K^(-1))=0.00303T+0.17235(253 K<T<373 K),298.15 K时DAOAF的标准摩尔热容为228.05 J·mol^(-1)·K^(-1)。 展开更多
关键词 差示扫描量热法(DSC) 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 热分解 比热容 热力学性质 differential scanning calorimetry(DSC) 3 3′-diamino-4 4′-azoxyfurazan(DAOAF)
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