4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究 被引量：3

1

作者 陈治明 吴坤 +1 位作者 陈卓 李存雄 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第6期560-563,共4页

以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在... 以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂. 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 离子液体 表征 性质

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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：6

2

作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页

【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多

关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化

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高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量 被引量：5

3

作者 范小振 张小杰 徐宝军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期237-240,共4页

采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为... 采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 萃取 高效液相色谱 测定

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2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪铜髤配合物的结构、抗菌活性及DNA作用 被引量：2

4

作者 区志镔 黄山华 +2 位作者 傅夏兵 朱丽 乐学义 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1017-1024,共8页

通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征... 通过2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪和高氯酸铜髤反应合成了一个配合物:[Cu(H2O)(PyTA)2](ClO4)2[PyTA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪]。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率和X-射线单晶衍射等方法对其进行了表征。结果表明该配合物晶体属单斜体,P21/c空间群,其晶体学参数:a=0.980 24(6)nm;b=1.248 31(7)nm,c=2.157 27(11)nm;β=108.657(3)°;Z=4,V=2.501 0(2)nm3,R1=0.054 3,wR2=0.1506。另外,应用试管二倍稀释法测定了配合物的抗菌活性,通过电子吸收光谱、荧光光谱、粘度测定及琼脂糖凝胶电泳等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,与2,4-二氨基-6-(2′-吡啶基)均三嗪相比较,该配合物具有良好的抗菌活性,以插入模式与CT-DNA作用,并且在抗坏血酸存在下通过羟基自由基·OH切割pBR322DNA。 展开更多

关键词 铜(Ⅱ)配合物 2 4-二氨基-6-(2-吡啶基)均三嗪 晶体结构 抗菌活性 DNA

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“一锅法”合成4-二甲氨基吡啶

5

作者 陈国广 赵欣 张大永 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期518-520,共3页

以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1... 以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 4-氰基吡啶 2-乙烯基吡啶 一锅法

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4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶合成工艺的优化 被引量：2

6

作者 祝宏 李博 +1 位作者 蒋轶纯 李胜松 《化学与生物工程》 CAS 2010年第1期27-29,共3页

对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶的工艺进行了改进，研究了相关因素对4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶收率的影响。结果表明，反应中水分对氟交换反应影响很大，无水条件下氟交换反应温度为100～158℃时中间... 对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶的工艺进行了改进，研究了相关因素对4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶收率的影响。结果表明，反应中水分对氟交换反应影响很大，无水条件下氟交换反应温度为100～158℃时中间体3，5-二氯-2，4，6-三氟吡啶收率超过80％；无水KF无需预先用烘箱干燥，氟化产物无需用精馏塔分离，且氨化反应无需耐高温高压设备（室温即可反应），产物总收率为70．4％。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低，具有较高的实用价值。 展开更多

关键词 4-氨基-3 5-二氯-2 6-二氟吡啶 3 5-二氯-2 4 6-三氟吡啶 五氯吡啶 合成

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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮抗兔和大鼠失血性休克效应及初步机理 被引量：2

7

作者 江其生 胡德耀 +5 位作者 肖南 杜文华 刘韧 闵家鑫 王庆松 刘良明 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期102-105,共4页

目的　研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法　以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI ... 目的　研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法　以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI 15 4对失血性休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率的影响 ;以彩色频谱多普勒观察MCI 15 4对失血性休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肝动脉、肠系膜上动脉、右肾动脉平均血流量和血流阻力指数的影响。结果　MCI 15 4组休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率分别为 17/ 2 0、15 / 2 0和13/ 2 0 ,明显高于生理盐水组的 11/ 2 0、8/ 2 0、4 / 2 0 ;MCI 15 4治疗后 2h ,能显著降低休克家兔肝、肾动脉血流阻力指数 ;治疗后 4h能明显增加休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肠系膜上动脉、肾动脉血流量 ,显著降低肝动脉血流阻力指数。结论　MCI 15 4有较满意的抗失血性休克效应 ,其机理可能与增强休克动物心脏功能和增加主要器官血流量有关。 展开更多

关键词 6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4 5-二氢-3-(2H)哒嗪酮 休克 血流速率 存活率

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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮对大鼠胸主动脉环收缩功能的影响

8

作者 江其生 胡德耀 +3 位作者 肖南 刘良明 刘韧 闵家鑫 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期17-22,共6页

目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-（4’-吡啶）氨基苯]-4，5-二氢-3（2H）哒嗪酮（MCI-154）的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1n... 目的 研究新型钙增敏强心剂6-[4-（4’-吡啶）氨基苯]-4，5-二氢-3（2H）哒嗪酮（MCI-154）的扩血管作用机制。方法 采用生物张力换能器及生理记录仪测定大鼠离体胸主动脉环和蜕膜胸主动脉环的收缩张力。结果 MCI-154可浓度依赖性抑制1nmol·L^-1-10μmol·L^-1去甲肾上腺素（pD2’为4．21±0．23）和80mmol·L^-1 KCl（IC50为7μmol·L^-1）引起的血管环收缩，提示其可通过抑制血管平滑肌细胞膜上受体操纵性和电压依赖性钙通道而减少胞外钙内流。在无Ca^2＋K-H液中，MCI-154预处理可浓度依赖性降低3μmol·L^-1苯肾上腺素（IC50为5μmol·L^-1）及20mmol·L^-1咖啡因（IC50为16μmol·L^-1）引起的血管环收缩张力，提示其可抑制血管平滑肌细胞胞内钙释放。在1μmol·L^-1 Ca^2＋溶液中，MCI-154可显著降低蜕膜血管环收缩张力（IC50为10μmol·L^-1），提示其可降低血管平滑肌对Ca^2＋的敏感性。结论 MCI-154可通过抑制血管平滑肌胞外钙内流、胞内钙释放和降低其对Ca^2＋敏感性来降低血管平滑肌收缩张力，体外具有扩血管效应． 展开更多

关键词 6-[4-(4’-吡啶)氨基苯]-4 5-二氢-3(2H)哒嗪酮 主动脉 胸 肌 平滑 血管 血管收缩 钙敏感性

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4-二甲氨基吡啶和乙醇胺催化苯并噁嗪开环聚合的研究

9

作者 朱永飞 王乐萌 +2 位作者 苏俊铭 李沛林 杨芳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1123-1132,共10页

采用差示扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和原位傅里叶变换红外光谱(in-situ FTIR)研究了4-二甲氨基吡啶(DMAP)、乙醇胺对苯酚-苯胺型苯并噁嗪(pa)开环聚合过程的影响。结果表明,DMAP、乙醇胺及其混合物可使pa开环聚合的起始... 采用差示扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和原位傅里叶变换红外光谱(in-situ FTIR)研究了4-二甲氨基吡啶(DMAP)、乙醇胺对苯酚-苯胺型苯并噁嗪(pa)开环聚合过程的影响。结果表明,DMAP、乙醇胺及其混合物可使pa开环聚合的起始、峰值温度及其活化能明显降低,其起始温度甚至可降至80℃以下;同时,这些物质的加入还改善了pa聚合放热集中的不足;但它们基本不影响pa开环聚合过程中的化学结构演变及最终固化物结构。热重分析(TGA)结果表明,DMAP、乙醇胺几乎不影响pa固化物的热稳定性。上述结果说明,DMAP、乙醇胺只催化了pa的开环聚合,而基本不影响其聚合物结构及性能,因而是一类适宜于工业化应用的苯并噁嗪开环聚合催化剂。 展开更多

关键词 苯并噁嗪 4-二甲氨基吡啶 乙醇胺 开环聚合 催化

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4-二甲氨基吡啶的合成

10

作者 刘善和 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1165-1168,共4页

4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回... 4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。 展开更多

关键词 4-二甲氨基吡啶 4-氰基吡啶 苯乙烯 二甲胺 精细化工中间体

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原位产生的SO_4^(2-)配位的二维无机钴配合物K_2[Co_3(OH)_2(SO_4)_3(H_2O)_2]的水热合成及晶体结构(英文) 被引量：1

11

作者 陈梓云 彭梦侠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2091-2096,共6页

相同的水热反应条件下4-氨基-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(abpt)、KSCN与钴盐(CoCl2.6H2O)反应合成了2种新的钴配合物:零维的单核配合物[CoSCN(abpt)](1α)和二维的无机层状配合物K2[Co3(OH)2(SO4)3(H2O)2](1β),并通过元素分析和红外光... 相同的水热反应条件下4-氨基-二(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(abpt)、KSCN与钴盐(CoCl2.6H2O)反应合成了2种新的钴配合物:零维的单核配合物[CoSCN(abpt)](1α)和二维的无机层状配合物K2[Co3(OH)2(SO4)3(H2O)2](1β),并通过元素分析和红外光谱对其进行了表征。配合物1α的晶体属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物1β晶体属于正交晶系,Cmc21空间群。在配合物1α中,abpt和SCN-配体都参与配位与Co!离子形成了2个不同的单核单元,这些单核单元又通过S原子和N原子之间的氢键作用连成了三维超分子结构;在配合物1β中,abpt配体没有参与配位,而SCN-配体则被氧化成了SO42-离子并与Co!离子配位形成了二维配位层状结构,相邻层之间进一步通过氢键作用形成了沿c轴方向有孔道的三维超分子网络,这些孔道里面填充着反离子K+。 展开更多

关键词 配位聚合物 水热原位反应 4-氨基-二(2-吡啶基)-1 2 4-三氮唑

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基于2,4,6-吡啶三羧酸配体桥连的铁(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及结构表征(英文)

12

作者 彭梦侠 陈梓云 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1055-1061,共7页

在水热反应条件下FeCl2·6H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)和NaOH反应合成了1种一维链状铁配位聚合物[Fe3(pyta)2(H2O)8](1);同样条件下Ni(OAc)2·4H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)、NaOH和4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(... 在水热反应条件下FeCl2·6H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)和NaOH反应合成了1种一维链状铁配位聚合物[Fe3(pyta)2(H2O)8](1);同样条件下Ni(OAc)2·4H2O、2,4,6-吡啶三羧酸(H3pyta)、NaOH和4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(abpt)反应合成了1种二维网状镍配合物[Ni3(pyta)2(abpt)2(H2O)3]·2H2O(2)。通过元素分析和红外光谱对这2个配位聚合物进行了表征。单晶结构表明:配合物1的晶体属于单斜晶系,Cc空间群;配合物2的晶体属于单斜晶系,P21/c空间群。在配合物1中,pyta3-配体采取μ2-和μ4-pyta3-2种桥连模式将Fe原子连成了沿c轴方向延伸的Fe-pyta链。而在配合物2中,pyta3-配体仅采取μ2-桥连模式将Ni原子连成线型三核[Ni3(pyta)2]单元,这些三核单元进一步通过abpt辅助配体桥连成二维(4,4)层状结构。 展开更多

关键词 配位聚合物 水热反应 2 4 6-吡啶三羧酸 4-氨基-二(4-吡啶基)-1 2 4-三氮唑

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基于吡啶多羧酸和N,N′-桥联混合配体的钴配合物的合成及结构分析(英文) 被引量：1

13

作者 李翠金 郭清兵 +1 位作者 尹国强 韩红梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2501-2506,共6页

将吡啶-2,4,6-三羧酸(2,4,6-pytaH3),4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4′-abpt)和CoCl2在不同的pH条件下发生水热反应,得到2个新的配位聚合物[Co(2,4,6-pytaH)(4,4′-abpt)(H2O)](1)和[Co1.5(2,4,6-pyta)(4,4′-abpt)(H2O)3].3... 将吡啶-2,4,6-三羧酸(2,4,6-pytaH3),4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4′-abpt)和CoCl2在不同的pH条件下发生水热反应,得到2个新的配位聚合物[Co(2,4,6-pytaH)(4,4′-abpt)(H2O)](1)和[Co1.5(2,4,6-pyta)(4,4′-abpt)(H2O)3].3.5H2O(2)。配合物1是在吡啶-2,4,6-三羧酸酸性环境下产生的,吡啶-2,4,6-三羧酸在水热条件下只脱去2个羧基上的质子变成2,4,6-pytaH2-,而配合物2是在NaOH碱性溶液下反应得到的,其中吡啶-2,4,6-三羧酸完全脱去3个羧基上的质子变成2,4,6-pyta3-。配合物1中包含一维Co-羧酸链,2中存在具有(4,4)拓扑网络的二维层。1和2中的一维链和二维层通过π-π堆积和丰富的氢键作用分别拓展成三维超分子网络。单晶结构分析表明,配合物1结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.961 30(10)nm,b=0.632 09(6)nm,c=3.372 9(4)nm,β=95.104(2)°,V=2.041 3(4)nm3,Z=4。而配合物2结晶于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.795 2(2)nm,b=0.729 62(8)nm,c=2.078 7(2)nm,β=112.323(2)°,V=2.518 6(5)nm3,Z=4。 展开更多

关键词 水热反应 钴配合物 吡啶-2 4 6-三羧酸 4-氨基-3 5-二(4-吡啶基)-1 2 4-三氮唑

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DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究

14

作者 吴庆安 吴红卫 柏挺 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期850-854,共5页

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)... 以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。 展开更多

关键词 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚 17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮 硅醚化 4-二甲氨基吡啶

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一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

15

作者 付迎波 胡一晗 黄学石 《化学与生物工程》 CAS 2012年第7期40-41,共2页

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。

关键词 1 2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N N N′ N′-四乙酸(BAPTA) 衍生物 酰化 碳化双(环己基亚胺)(DCC) 4-二甲基氨基吡啶(DMAP)

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3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖的合成与表征

16

作者 周勇 刘冰 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1804-1805,1807,共3页

以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。... 以N,N-二甲基-4-氨基吡啶为催化剂,用3R,3S-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖和苯甲酰氯反应,合成了药物Gemcitabine的关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖,用元素分析、IR与1H NMR对其结构进行了表征。用异丙醇作溶剂进行重结晶,分离出非对映异构体产物。讨论了不同催化剂、反应温度和反应物比对反应的影响。 展开更多

关键词 3 5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2 2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖 N N-二甲基-4-氨基吡啶 合成 重结晶

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DMAP催化合成α-呋喃丙烯酸 被引量：5

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作者 于辉 宁正祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期145-147,共3页

糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡... 糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。 展开更多

关键词 Α-呋喃丙烯酸 PERKIN反应 4-二甲氨基吡啶

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免疫亲和柱-高效液相色谱法同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素含量 被引量：2

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作者 李惠婧 刘秋 +1 位作者 于一芒 李军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期190-193,共4页

建立了免疫亲和柱净化-柱前化学衍生-高效液相色谱荧光检测器同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素的方法。样品经溶剂[V（甲醇）∶V（水）=80∶20]提取,通过免疫亲和柱净化（IAC）,以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶（DMAP... 建立了免疫亲和柱净化-柱前化学衍生-高效液相色谱荧光检测器同时检测谷物中T-2毒素和HT-2毒素的方法。样品经溶剂[V（甲醇）∶V（水）=80∶20]提取,通过免疫亲和柱净化（IAC）,以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶（DMAP）为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB苯基柱为分离柱,乙腈-水为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在0.005~0.5μg/g内呈良好线性,检出限为0.005μg/g,添加回收率为82.0%~108.0%,RSD〈15.5%。 展开更多

关键词 T-2&HT-2毒素 免疫亲和柱 衍生化反应 HPLC 氰酸蒽(1-AN) 4-二甲基氨基吡啶(DMAP)

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对乙酰氨基酚琥珀酸酯的合成及其表征分析 被引量：1

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作者 金超 靳晓优 +2 位作者 唐文 周涛 符华林 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2012年第3期220-223,共4页

本研究以对乙酰氨基酚(APAP)和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,丙酮作溶剂,经一步反应合成对乙酰氨基酚琥珀酸酯(AP-S);以AP-S产率为指标,采用正交试验设计考察了原料配比、溶媒用量、反应温度、反应时间等因素的影响;分... 本研究以对乙酰氨基酚(APAP)和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,丙酮作溶剂,经一步反应合成对乙酰氨基酚琥珀酸酯(AP-S);以AP-S产率为指标,采用正交试验设计考察了原料配比、溶媒用量、反应温度、反应时间等因素的影响;分别采用化学鉴定法、熔点测定法、pH测定法、紫外扫描法(UV)、红外扫描法(IR)和高效液相法(HPLC)对AP-S进行鉴定。结果表明,产物表征符合AP-S特征,AP-S最佳合成条件为:琥珀酸酐与APAP摩尔比2∶1,催化剂0.15g,丙酮30mL,反应温度60℃,反应时间6h。在优化条件下,AP-S收率可达81.7%。 展开更多

关键词 对乙酰氨基酚琥珀酸酯 4-二甲氨基吡啶 合成工艺 表征

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SO_3H-功能化离子液体的合成及用于催化酯化反应的研究 被引量：7

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作者 杨雨林 肖明 王跃川 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1055-1059,共5页

采用两步法制备了一种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的SO3H-功能化Brnsted酸性离子液体,并将其应用于催化1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应。DMAP与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应生成单一的两性离子化合物,收率接近100%。该离子液体对1,4-丁二醇与... 采用两步法制备了一种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的SO3H-功能化Brnsted酸性离子液体,并将其应用于催化1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应。DMAP与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应生成单一的两性离子化合物,收率接近100%。该离子液体对1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应催化活性较高,在温度为40℃时酯化率可达88.1%,选择性为100%,催化剂易与产物分离,且可以循环使用。 展开更多

关键词 离子液体 4-二甲氨基吡啶 1 4-丁二醇 酯化

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