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3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物的合成与表征 被引量:8
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作者 阳世清 徐松林 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第6期362-364,共3页
以3,6对(3,5二甲基吡唑)1,2,4,5四嗪(BT)为起始物,经取代反应合成了3,6二氨基1,2,4,5四嗪(DATZ),产率95.3%,再经过氧蚁酸氧化得到四嗪类高氮低感度炸药———3,6二氨基1,2,4,5四嗪1,4二氧化物(DATZO2),产率60.2%;利用IR、NMR、MS、元素... 以3,6对(3,5二甲基吡唑)1,2,4,5四嗪(BT)为起始物,经取代反应合成了3,6二氨基1,2,4,5四嗪(DATZ),产率95.3%,再经过氧蚁酸氧化得到四嗪类高氮低感度炸药———3,6二氨基1,2,4,5四嗪1,4二氧化物(DATZO2),产率60.2%;利用IR、NMR、MS、元素分析和DSC等对其结构进行了表征和确认,并对合成反应条件进行了初步探讨,认为最佳反应条件为DATZ1.12g(0.01mol),甲酸20ml,双氧水4ml,25℃反应1h。 展开更多
关键词 有机化学 3 6-二氨基-1 2 4 5-四嗪-1 4-二氧化物(datzo2) 合成 表征 高氮含能化合物
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高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量 被引量:2
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作者 吕志强 丁锐 +3 位作者 杨建云 肖炳坤 甄蓓 黄荣清 《科学技术与工程》 北大核心 2013年第12期3377-3380,共4页
建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁... 建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12~42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。 展开更多
关键词 3-丁酰氨基-1 2 4-苯并三嗪-1 4-二氧化物 含量测定 高效液相色谱法
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苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺 被引量:1
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作者 魏文杰 郑春梅 +6 位作者 王天易 张涛 胥立文 夏成波 王风云 雷武 夏明珠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期69-73,共5页
以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1... 以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO)。用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比(n(BTDO)∶n(NO-3))与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9%;硝硫混酸体系、n(BTDO)∶n(HNO3)=1∶3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1%;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO)∶n(HNO3)=1∶8、温度95℃,DNBTDO产率可达90%。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-NBTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少。 展开更多
关键词 苯并1 2 3 4-四嗪-1 3-二氧化物(BTDO) 正交实验 硝化工艺
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血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析 被引量:1
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作者 刘宏飞 林森 +2 位作者 杨建云 肖炳坤 黄荣清 《科学技术与工程》 北大核心 2014年第17期167-169,共3页
建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物(SR—N)。AgilentEclipseC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸=20:80:0.5,流速1.0mL·min^-1,柱温25℃,检测波长277nm。... 建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物(SR—N)。AgilentEclipseC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸=20:80:0.5,流速1.0mL·min^-1,柱温25℃,检测波长277nm。在选定的液相色谱条件下,SR-N血浆标准曲线在0.75~120μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9994)。检测限和定量限分别为0.25、0.75μg·mL^-1。 展开更多
关键词 HPLC 3-烟酰胺基-1 2 4-苯并三嗪-1 4-二氧化物 肿瘤乏氧
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