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6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成 被引量:2
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作者 柏一慧 刘金强 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期442-447,共6页
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化... 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸VI,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ。以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确。 展开更多
关键词 6--3 4-二氢-2h-1-苯并吡喃-2-甲酸 合成 中间体 奈必洛尔
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6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究 被引量:5
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作者 柏一慧 刘金强 陈新志 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期702-706,共5页
以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;... 以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15∶2.00∶1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%.给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%. 展开更多
关键词 6--3 4--2 h-1-苯并吡喃-2-甲酸 枞胺 拆分 酰胺 非对映异构体
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1,4-丁炔二醇选择性加氢催化剂:Pd/ZrO_(2)及其碱金属改性
3
作者 周港 谭平华 +4 位作者 吴潘 何坚 蒋炜 刘长军 梁斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期640-648,共9页
以Zr(OH)_(4)焙烧得到的ZrO_(2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型Pd/ZrO_(2)和碱金属(M)改性的催化剂(Pd/M/ZrO_(2)),通过XRD、BET、TEM及HRTEM、CO_(2)-TPD、XPS对催化剂进行了表征,并评价了其在1,4-丁炔二醇(BYD)选择性加氢制1,4... 以Zr(OH)_(4)焙烧得到的ZrO_(2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型Pd/ZrO_(2)和碱金属(M)改性的催化剂(Pd/M/ZrO_(2)),通过XRD、BET、TEM及HRTEM、CO_(2)-TPD、XPS对催化剂进行了表征,并评价了其在1,4-丁炔二醇(BYD)选择性加氢制1,4-丁烯二醇(BED)反应中的活性、选择性和稳定性,探究了反应气氛及碱金属改性对其活性和稳定性的影响。结果表明,1.0%Pd/ZrO_(2)(1.0%为Pd的质量分数)在50℃,2.40 MPa H_(2)下,能够催化BYD选择性加氢生成BED,有较高的催化活性[0.048 molBYD/(g Pd·s)],在BYD完全转化的条件下,BED的选择性为91.2%。氨的引入能够显著抑制催化剂加氢活性,提高BED的选择性。在BYD接近完全转化时,BED的选择性可达95.6%。向ZrO_(2)载体中引入少量碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs),能够提高BED的选择性,其中,Rb的影响最为显著,BED的选择性可达94.1%。 展开更多
关键词 Pd/ZrO_(2)催化剂 改性 1 4-丁炔 选择性加 1 4-丁烯
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
4
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
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作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5-氧代-5 6 7 8--4h-苯并吡喃 合成 生物活性
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吡咯并内酰胺生物碱:2- 溴-6 ,7-二氢-1H ,5H-吡咯并[2,3-C]氮杂-4 ,8-二酮的X-ray晶体结构研究(英文) 被引量:2
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作者 贺焕华 徐石海 曾向潮 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2002年第4期1-4,共4页
从中国南海海绵PhacelliafuscaSchmidt的乙醇浸提物中 ,分离得到一吡咯并内酰胺 :2 bro moaldisin。通过X 射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明 :晶体属正交晶系 ,Pbca空间群 ,a =12 .984 (7) ,b =7.4 2 9(4) ,c =18.5 8... 从中国南海海绵PhacelliafuscaSchmidt的乙醇浸提物中 ,分离得到一吡咯并内酰胺 :2 bro moaldisin。通过X 射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。结果表明 :晶体属正交晶系 ,Pbca空间群 ,a =12 .984 (7) ,b =7.4 2 9(4) ,c =18.5 80 (10 ) ,V =179.2 (16 ) 3 ,Z =8,Mr =2 4 3.0 7,Dx=1.80 2mg/cm3 ,F(0 0 0 ) =96 0 ,μ(Mo Ka) =4 .5 5 3mm-1,λ =0 .710 73 。在 2 19<θ<2 7.2 7°范围内共收集了1978个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 136 1个 (|F|2 >4σ|F|2 )。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最终偏离因子R =0 .0 5 35 ,Rw =0 .0 80 3。 展开更多
关键词 棕色扁海绵 2--6 7--1H 5h-吡咯并[2 3-C]氮杂-4 8-酮晶体结构
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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量:1
7
作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页
关键词 2-氨基-5 6 7 8--5-氧化-4-芳基-7 7-甲基-4h-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯
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二[4-羟基-5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2-酮-3-]烃的合成及生物活性的研究
8
作者 李玉新 王有名 +2 位作者 王素华 杨小平 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期281-283,共3页
采用 5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 ,4-二酮和醛进行缩合反应 ,合成了二 [4-羟基 -5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 -酮 -3 -]烃 .其结构经 1 H NMR和元素分析证实 .对反应条件 (反应温度、反应时间 )进行了探讨 ... 采用 5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 ,4-二酮和醛进行缩合反应 ,合成了二 [4-羟基 -5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 -酮 -3 -]烃 .其结构经 1 H NMR和元素分析证实 .对反应条件 (反应温度、反应时间 )进行了探讨 .生物活性初步测定表明 。 展开更多
关键词 [4-羟基-5 6--6-烷基(芳基)-2h-吡喃-2--3-]烃 合成 生物活性 5 6--6-烷基(芳基)-2h-吡喃-2 4- 缩合反应 生物活性
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含(1-芳乙酰胺基-2-叔胺基)乙烷结构的六氢-1H-1,4-二氮(艹卓)类化合物的合成与镇痛活性
9
作者 沈敬山 雷厉军 +1 位作者 李剑峰 嵇汝运 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期585-590,共6页
2-或-5-取代的六氢-1H-1,4-二氮Zhuo类化合物(1-3)经单酰化及酰化反应后,合成了16个带有(1-芳乙酰胺基-2-叔胺基)乙烷结构的六氢-1H,1-4二氮Zhuo类目标化合物(5-9,11-13,15-17,19-23),经元素分析,IR,MS... 2-或-5-取代的六氢-1H-1,4-二氮Zhuo类化合物(1-3)经单酰化及酰化反应后,合成了16个带有(1-芳乙酰胺基-2-叔胺基)乙烷结构的六氢-1H,1-4二氮Zhuo类目标化合物(5-9,11-13,15-17,19-23),经元素分析,IR,MS和^1H NMR确证了其组成和结构。对所有目标化合物都进行了豚鼠回肠试验,初步药理试验表明,16个化合物对受试标本显示不同程度的抑制作用,对抑制率较高的两个化合物和5和7测试了IC50值。对在豚鼠肠试验中显示较强激动作用的4个化合物进行了小鼠扭体法镇痛活性试验,测得了其ED50值。 展开更多
关键词 选择性kappa受体激动剂 镇痛活性 -1h-1 4-氮Zhuo (1-芳乙酰胺基-2-叔胺基)乙烷结构 镇痛药 合成
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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量:3
10
作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6-硝基-1h-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-硝基邻苯 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1h-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1h-1 2 4-三唑 3 3’-硝基-5 5’-偶氮-1H 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(1H)- 邻甲基苯磺酸铜 一锅法
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
13
作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7--2h-1 4-苯并噁嗪-3(4H)- 雷尼镍 催化加 7--6-硝基-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-
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自动吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯 被引量:4
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作者 王奕奕 徐建芬 +3 位作者 阮东德 唐访良 杜圣军 顾红波 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期61-65,共5页
将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,当进样体积为20 mL时,方法检出限为0.42~0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1%~4.2%... 将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱-质谱法进行测定.结果表明,当进样体积为20 mL时,方法检出限为0.42~0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1%~4.2%,加标回收率为80.0%~118.0%,均符合有关分析要求.该方法灵敏度高、分离效果良好,在实际样品测定特别是突发性环境污染应急事故监测中有较好的应用. 展开更多
关键词 4-甲基苯乙烯 2-甲基茚 1 4- 1-甲基萘 自动吹扫捕集 气相色谱—质谱法 地表水
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2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃的一步合成 被引量:3
15
作者 庄启亚 史达清 +1 位作者 屠树江 王香善 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1018-1020,共3页
A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The str... A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The structures of all compounds obtained were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and single crystal X ray diffractometry. X ray crystal structure analysis indicates compound 4b crystallizes in monoclinic, with space group C2/c, a = 2 422 1(6) nm , b = 0 901 6(2) nm , c = 1 700 3(5) nm , β =93 16(1)°, V = 3 707 4(15) nm 3 , Z =8, D c= 1 284 g/cm 3 , I≥2σ(I) =2 141, R = 0 043 2 , wR = 0 108 5 . Compared to other methods, this method has the advantages of simple operation and good yields. 展开更多
关键词 芳香醛 1-萘酚 一步合成法 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4h-苯并[h]苯并吡喃 结构
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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量:2
16
作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多
关键词 1 2 3 9--9-甲基-1h-咔唑-4- 环合 HMCM-41
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低价钛促进的1,2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮的合成 被引量:2
17
作者 史达清 荣良策 +3 位作者 王菊仙 王香善 屠树江 胡宏纹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2051-2053,共3页
Dihydroquinazolin-4(3H)-ones were synthesized by the reaction of o-nitrobenzamides with aromatic aldehydes or cyclones promoted by the low-valent titanium reagent(TiCl 4-Zn system). The products were characterized by ... Dihydroquinazolin-4(3H)-ones were synthesized by the reaction of o-nitrobenzamides with aromatic aldehydes or cyclones promoted by the low-valent titanium reagent(TiCl 4-Zn system). The products were characterized by elementary analysis, IR, 1H NMR and X-ray single crystal diffraction. This method possesses the advantages of easily accessible starting materials, convenient manipulation and moderate to high yields. 展开更多
关键词 低价钛 1 2-喹唑啉-4(3H)- 合成
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邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯对小鼠精母细胞JAZF1 mRNA及孤核受体TR4蛋白表达的影响 被引量:4
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作者 赵晶 郭星 +5 位作者 吴佳姿 黄松莲 袁野 成神洲 付国庆 石玉琴 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2017年第6期847-849,854,共4页
目的研究邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)对小鼠精母(GC-2 spd)细胞JAZF1 mRNA及TR4蛋白表达的影响。方法将GC-2 spd细胞置于含终浓度为0(溶剂对照)、50、100、200μmol/L DEHP的培养液培养24 h。采用Real-time PCR方法检测细胞JAZF1 ... 目的研究邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)对小鼠精母(GC-2 spd)细胞JAZF1 mRNA及TR4蛋白表达的影响。方法将GC-2 spd细胞置于含终浓度为0(溶剂对照)、50、100、200μmol/L DEHP的培养液培养24 h。采用Real-time PCR方法检测细胞JAZF1 mRNA的相对表达水平,采用Western blot检测TR4蛋白表达水平。结果与对照组比较,50、100、200μmol/L DEHP染毒组GC-2 spd细胞的JAZF1 mRNA表达升高,而200μmol/L DEHP染毒组GC-2 spd细胞的TR4蛋白表达下降,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 DEHP对生精细胞具有生殖毒性作用,可能通过JAZF1调控孤核受体TR4的表达从而影响雄性生殖功能。 展开更多
关键词 邻苯甲酸(2-乙基己基)酯 小鼠精母细胞 JAZF1 孤核受体TR4
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壳聚糖接枝磁性离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
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作者 王英磊 杜朝军 +1 位作者 刘学国 张莉 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第35期188-191,共4页
以生物相容性较好的壳聚糖作为载体,制备了壳聚糖接枝磁性离子液体催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、α,β-二羰基化合物和尿素三组分"一锅法"反应,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,产率达86%~94%。该方法反应条件... 以生物相容性较好的壳聚糖作为载体,制备了壳聚糖接枝磁性离子液体催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、α,β-二羰基化合物和尿素三组分"一锅法"反应,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,产率达86%~94%。该方法反应条件温和,对环境友好;且催化剂易于分离和循环使用。 展开更多
关键词 壳聚糖 磁性离子液体 3 4-嘧啶-2(1H)- 无溶剂 回收使用
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5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的合成 被引量:3
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作者 王娟 姚清国 +1 位作者 张文娜 周二鹏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第21期12722-12723,共2页
[目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体... [目的]探讨合成5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧-1H-茚-2-羧酸甲酯的新方法。[方法]以对氯苯乙酸为起始原料,先后经过酰化、Friedel-Crafts烷基化、氧化、酯化、Dieckmann环合、不对称氧化得到了目标化合物。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过质谱、1HNMR进行表征。[结论]该合成方法具有原材料易得、收率高、成本低等优点。 展开更多
关键词 5--2 3--2-羟基-1--1h--2-羧酸甲酯 茚虫威 合成
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