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6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究被引量：5: 1; 作者柏一慧刘金强陈新志《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期702-706,共5页; 以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;... 展开更多; 关键词 6-氟-3 4-二氢-2 h-1-苯并吡喃-2-甲酸脱氢枞胺拆分酰胺非对映异构体; 在线阅读下载PDF 职称材料

6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成被引量：2: 2; 作者柏一慧刘金强陈新志《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期442-447,共6页; 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化... 展开更多; 关键词 6-氟-3 4-二氢-2h-1-苯并吡喃-2-甲酸合成中间体奈必洛尔; 在线阅读下载PDF 职称材料

[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究: 3; 作者郭书举李敬 +2 位作者李婷史大永韩丽君《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页; 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 展开更多; 关键词 [2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性傅克酰基化医药原料; 在线阅读下载PDF 职称材料

6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成: 4; 作者陈田杨运泉 +2 位作者刘文英王威燕周国平《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页; 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 展开更多; 关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯; 在线阅读下载PDF 职称材料

腺梗豨莶的新双色满(英文) 被引量：4: 5; 作者熊江许云龙《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2002年第2期7-8,共2页; 作者从腺梗莶的乙醚抽出物中分到一个新的双色满成分 ,基于光谱分析和应用二维核磁共振技术 ,它的化学结构已被确定为 3,3’ 双 (3,4 二氢化 6 甲氧基 2H 1 苯并吡喃 )或 3,3’ 双 (6 甲氧基色满 )。; 关键词腺梗豨莶 3 3'-双(3 4-二氢化-6-甲氧基-2h-1-苯并吡喃); 在线阅读下载PDF 职称材料

题名6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究被引量：5: 1; 作者柏一慧刘金强陈新志; 机构浙江大学材料与化工学院; 出处《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期702-706,共5页; 基金浙江省教育厅科研资助项目(20050301); 文摘以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15∶2.00∶1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%.给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%.; 关键词 6-氟-3 4-二氢-2 h-1-苯并吡喃-2-甲酸脱氢枞胺拆分酰胺非对映异构体; Keywords 6-fluoro-3,4-dihydro-2h-1-benzopyran-2-carboxylic acid dehydroabietylamine optical resolu- tion amide diastereomer; 分类号 TQ460.31 [化学工程—制药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成被引量：2: 2; 作者柏一慧刘金强陈新志; 机构浙江大学化学工程与生物工程学系; 出处《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期442-447,共6页; 文摘 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸VI,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ。以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确。; 关键词 6-氟-3 4-二氢-2h-1-苯并吡喃-2-甲酸合成中间体奈必洛尔; Keywords 6-fluoro-3,4-dihydro-2h-1-benzopyran-2-carboxylic acid synthesis intermediate Nebivolol; 分类号 O626.31 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究: 3; 作者郭书举李敬李婷史大永韩丽君; 机构中国科学院海洋研究所中国科学院研究生院; 出处《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页; 基金重大新药创制科技专项(2009ZX09103-148) 国家高技术研究发展计划(863计划)项目(2007AA09Z410)~~; 文摘为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。; 关键词 [2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性傅克酰基化医药原料; Keywords [2′-bromo-6′-（ethoxymethyl）-3′ 4′-dimethoxy-phenyl]-（2 3-dibromo-4 5-dimethoxy-phenyl）-methanone PTP1B inhibitory activity Friedel-Crafts reaction drug materials; 分类号 TQ460.31 [化学工程—制药化工] R931.77 [医药卫生—生药学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成: 4; 作者陈田杨运泉刘文英王威燕周国平; 机构湘潭大学化工学院; 出处《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页; 基金湖南省科技厅科技攻关项目(04FJ4116); 文摘以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。; 关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯; Keywords 6-（4-phenylsulfonyl-3-methyl-2-butenyl）-2,3-dimethoxy-5-methylhydroquinone-O,O′-dibenzyl ether （E）-1-phenylsulfonyl-2-methyl-4-hydroxy-2-butene heteropoly acid catalytic coupling reaction intermediate of coenzyme Q10; 分类号 TQ241.15 [化学工程—有机化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名腺梗豨莶的新双色满(英文) 被引量：4: 5; 作者熊江许云龙; 机构中国科学院昆明植物研究所; 出处《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2002年第2期7-8,共2页; 基金 ProjectSupportedbytheAppliedBasicResearchFoundationofYunnanProvince,China( 97C0 89M); 文摘作者从腺梗莶的乙醚抽出物中分到一个新的双色满成分 ,基于光谱分析和应用二维核磁共振技术 ,它的化学结构已被确定为 3,3’ 双 (3,4 二氢化 6 甲氧基 2H 1 苯并吡喃 )或 3,3’ 双 (6 甲氧基色满 )。; 关键词腺梗豨莶 3 3'-双(3 4-二氢化-6-甲氧基-2h-1-苯并吡喃); Keywords Siegesbeckia pubescens 3,3-bis(3,4-dihydro-6-methoxy-2h-1-benzopyran); 分类号 R93 [医药卫生—生药学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究	柏一慧刘金强陈新志	《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心	2008	5	在线阅读下载PDF 职称材料
2	6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成	柏一慧刘金强陈新志	《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心	2007	2	在线阅读下载PDF 职称材料
3	[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究	郭书举李敬李婷史大永韩丽君	《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心	2010	0	在线阅读下载PDF 职称材料
4	6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成	陈田杨运泉刘文英王威燕周国平	《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心	2008	0	在线阅读下载PDF 职称材料
5	腺梗豨莶的新双色满(英文)	熊江许云龙	《天然产物研究与开发》 CAS CSCD	2002	4	在线阅读下载PDF 职称材料