气相色谱-质谱监测1-溴-2,4-二氟苯的合成条件、贡献及纯度 被引量：2

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作者 刘剑敏 李艳霞 +1 位作者 郭平 叶发青 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期366-369,共4页

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC-MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺:四氯化碳为溶剂... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC-MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺:四氯化碳为溶剂,反应摩尔比(间二氟苯与液态溴)2∶1,5℃下反应12 h。产物纯度高于99.50% 展开更多

关键词 1-溴-2 4-二氟苯 气相色谱-质谱 正交设计 多指标综合评价

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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量：3

2

作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多

关键词 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪 1 2 3-三氮唑 有机合成 抗肿瘤活性

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1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪类衍生物的合成 被引量：1

3

作者 廖新成 荣垂林 +3 位作者 武现丽 张建臣 郁有祝 赵玉芬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期496-498,共3页

1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪是一类重要的药物中间体，随着哌嗪环4-位引入不同的取代基可以产生不同的生物活性，如治疗偏头痛药物氟桂利嗪、洛美利嗪，抗氧化剂、钙拮抗剂、癌症治疗中多种抗药性的调节剂(modulator of MDR)等；此外。

关键词 哌嗪 1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪 合成

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含1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪均三氮唑环的Mannich碱的合成及表征 被引量：1

4

作者 李清寒 王苗苗 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期186-190,共5页

微波辐射下,在冰醋酸中,3-甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮1与芳香醛经微波辐射制得相应的中间体Schiff碱2(a^j),然后中间体2与1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪于室温反应制得10个新的Mannich碱3(a^j).合成的10个目标化合物通过熔点测定和质... 微波辐射下,在冰醋酸中,3-甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮1与芳香醛经微波辐射制得相应的中间体Schiff碱2(a^j),然后中间体2与1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪于室温反应制得10个新的Mannich碱3(a^j).合成的10个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证。 展开更多

关键词 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪 1 2 4-三氮唑Schiff碱 MANNICH碱 有机合成

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4-氯-4’-氟二苯酮的合成及其氟化制备4,4’-二氟二苯酮的研究

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作者 郑土才 吕延文 +2 位作者 谷代明 陈秀秀 俞桂飞 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期129-131,137,共4页

以氟苯与对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰化反应合成了4-氯-4’-氟二苯酮(CFBP),然后对CFBP与氟化钾的氟化制备4,4’-二氟二苯酮(DFBP)进行了研究,重点探索了对相转移催化剂、强极性非质子性溶剂等对反应收率的影响。

关键词 4 4’-二氟二苯酮 4-氯-4’-氟二苯酮 聚醚醚酮 傅克酰化 氟化钾氟化 相转移催化

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4,4’-二氟苯偶酰的合成研究

6

作者 方永勤 温迎雨 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期114-117,共4页

以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对... 以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对氟苯甲醛)∶m(催化剂)∶m(三乙胺)=100∶6∶14,反应温度90℃,总收率73.3%,产品结构经1 H NMR,IR确认。 展开更多

关键词 4 4’-二氟苯偶酰 噻唑盐 安息香缩合 氧化

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3-(6-溴吡啶-2)-2-(2,6-二氟苯)-噻唑酮-4的电子结构与抗HIV活性

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作者 刘志国 《湖南城市学院学报》 2003年第6期97-99,共3页

采用AM1方法,对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2,6-二氟苯)-噻唑酮-4(BPDFTZO)进行了量子化学计算,给出了分子的几何构型、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度、原子的净电荷、键级等参数.结果表明:BPDFTZO分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环... 采用AM1方法,对3-(6-溴吡啶-2)-2-(2,6-二氟苯)-噻唑酮-4(BPDFTZO)进行了量子化学计算,给出了分子的几何构型、前沿分子轨道组成与能级、前沿轨道电子密度、原子的净电荷、键级等参数.结果表明:BPDFTZO分子的稳定构型呈蝴蝶状,噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是其与RT酶作用的活性位点. 展开更多

关键词 抗HIV活性 量子化学 3-(6-溴吡啶-2)-2-(2 6-二氟苯)-噻唑酮-4 电子结构 逆转录酶

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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的硫代酰胺的合成及生物活性

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作者 郭少鹏 罗瑞强 +1 位作者 张志豪 李清寒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期558-568,共11页

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、端炔及单质硫为原料,应用吡啶为催化剂和溶剂,在80℃反应24h以18~84%的收率制得了17个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基哌嗪官能团的硫代酰胺衍生物3(a~q)。合成的17个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱及氢(... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、端炔及单质硫为原料,应用吡啶为催化剂和溶剂,在80℃反应24h以18~84%的收率制得了17个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基哌嗪官能团的硫代酰胺衍生物3(a~q)。合成的17个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱及氢(碳)核磁共振谱分析对其结构进行确证。并进行了体外抗肿瘤及抗菌活性测试,测试结果表明所有化合物对大肠杆菌(E.coli)及金黄色葡萄球菌(S.aureus)的活性具有一定的抑制作用,其MIC可达64ug·mL^(-1),IC_(50)分别为42.74 ug·mL^(-1)和37.81 ug·mL^(-1);经体外抗肿瘤活性测试表明,在40uM的浓度下,化合物3(a~q)对白血病HL-60细胞及肺癌A-549肿瘤细胞的生长无抑制活性。本文合成方法具有反应操作简单和反应条件温和的优点。 展开更多

关键词 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪 端炔 单质硫 硫代酰胺 抗菌活性 抗肿瘤活性

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茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法 被引量：14

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作者 邢志强 李立祥 +2 位作者 邱新平 蒋其忠 徐瑞瑞 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期147-152,共6页

以2、4-二硝基氟苯为衍生试剂,以0.05mol/L乙酸钠缓冲液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺)和体积分数50%乙腈为流动相,建立了茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法。结果表明:γ-氨基丁酸与L-谷氨酸浓度在0.03～2.0mmol/L内,峰... 以2、4-二硝基氟苯为衍生试剂,以0.05mol/L乙酸钠缓冲液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺)和体积分数50%乙腈为流动相,建立了茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法。结果表明:γ-氨基丁酸与L-谷氨酸浓度在0.03～2.0mmol/L内,峰面积与浓度之间有良好的线性关系,相关系数R2均为1。各样品γ-氨基丁酸、L-谷氨酸含量RSD(%)分别为0.91%～2.01%和0.94%～1.91%,加标回收率分别为95.82%～99.33%和95.83%～99.88%。 展开更多

关键词 茶叶 Γ-氨基丁酸 L-谷氨酸 HPLC 2、4-二硝基氟苯

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亚砜还原法合成聚苯醚硫醚的结构与性能研究

10

作者 徐灵杰 顾爱群 余自力 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1285-1289,共5页

以氟苯和氯化亚砜反应合成了4,4'-二氟二苯亚砜,并将其与4,4'二羟基二苯硫醚在N-甲基吡咯烷酮溶剂中进行亲核取代反应合成了聚苯醚硫醚醚亚砜,用乙二酰氯/四丁基碘化铵还原该亚砜聚合物制备了聚苯醚硫醚。用红外光谱和核磁共振... 以氟苯和氯化亚砜反应合成了4,4'-二氟二苯亚砜,并将其与4,4'二羟基二苯硫醚在N-甲基吡咯烷酮溶剂中进行亲核取代反应合成了聚苯醚硫醚醚亚砜,用乙二酰氯/四丁基碘化铵还原该亚砜聚合物制备了聚苯醚硫醚。用红外光谱和核磁共振谱对合成单体的结构进行了确认,同时对聚合物进行了红外光谱、核磁共振、元素分析、X射线光电子能谱、X射线衍射、DSC分析、TG/DTG以及溶解性测试。结果表明聚苯醚硫醚样品具有氧醚和硫醚交替的线性结构,特性粘度为0.55 dL/g的PPSE熔点达236℃,在氮气条件下,样品起始分解温度和最大分解速率处温度分别为359℃和514℃,在700℃时的重量保留率为43.3%,且在加热条件下能溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)等极性有机溶剂中。 展开更多

关键词 亲核取代4 4’-二氟二苯亚砜聚苯醚硫醚醚亚砜聚苯醚硫醚

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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量：25

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作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根

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取代哌嗪类衍生物的波谱分析 被引量：1

12

作者 廖新成 荣垂林 +2 位作者 曹书霞 武现丽 张建臣 《武汉化工学院学报》 CAS 2005年第1期40-42,67,共4页

报道了九个1[二(4氟苯)甲基]4酰基取代哌嗪类衍生物的红外、质谱、核磁等数据,并对特征谱峰分别进行了归属.发现其多级质谱图中m/z203和m/z183碎片离子可以作为鉴定分子中是否含有二氟苯甲基结构单元的标志性离子.

关键词 哌嗪 1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-酰基取代哌嗪 波谱分析

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柱前衍生化HPLC法测定植物水解蛋白中的17种氨基酸

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作者 陈建芳 江学文 +1 位作者 梁科 王莹莹 《食品安全导刊》 2023年第11期99-104,共6页

本文建立了一种2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定植物水解蛋白(Hydrolyzed Vegetable Protein,HVP)中17种氨基酸的高效液相色谱方法。色谱柱为Diamonsil AAA,柱温为45℃,检测波长为360nm,进样体积为10μL,流速为1.0 m L·min^(-1);流动相... 本文建立了一种2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定植物水解蛋白(Hydrolyzed Vegetable Protein,HVP)中17种氨基酸的高效液相色谱方法。色谱柱为Diamonsil AAA,柱温为45℃,检测波长为360nm,进样体积为10μL,流速为1.0 m L·min^(-1);流动相A为0.02 mol·L^(-1)Na(2)HPO_(4)+0.02mol·L^(-1)NaH_(2)PO_(4)水溶液,流动相B为甲醇∶乙腈=10∶90(V∶V),梯度洗脱,17种氨基酸得到了很好的分离,衍生方法操作简单,方法精密度高、稳定性和重复性均良好,适用于植物水解蛋白中氨基酸的定量测定。HVP与酿造酱油中的氨基酸组成差异较大,主要体现在谷氨酸、天冬氨酸、精氨酸、甘氨酸以及脯氨酸,可为酿造酱油与配制酱油的鉴别提供一定依据。 展开更多

关键词 植物水解蛋白(HVP) 氨基酸 2 4-二硝基氟苯 高效液相色谱法 酿造酱油

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