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题名N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪的合成
被引量：3
- 1
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作者
蔡留青
崔建兰
李丽荣
李长多
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机构
中北大学化工与环境学院
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出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2008年第11期1359-1361,1367,共4页
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文摘
以甲醇钠为催化剂合成出N,N’-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪,考察了原料的物质的量比、反应时间、溶剂用量和相转移催化剂用量4种因素对反应收率的影响,较佳工艺条件为:N,N’-1,4-二对甲苯磺酰乙二胺0.02 mol时,N,N’-二对甲苯磺酰乙二胺和1,3-二溴丙烷的投料物质的量比1∶1.25,反应时间13 h,溶剂二甲基甲酰胺用量60 mL,苄基三乙基溴化铵用量0.6 g,总收率达65.65%。
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关键词
N
N'-1
4-二对甲苯磺酰高哌嗪
乙二胺
对甲基苯磺酰氯
环合
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Keywords
N,N＇-1,4-bis（4-methylphenyl） sulfonyl-homopiperzine
ethylenediamine
p-methylbenzene sulfonic chloride
eyclization
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分类号
O626.4
[理学—有机化学]
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题名N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成研究
- 2
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作者
马杰祎
徐广泽
付龙洋
章亚东
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机构
郑州大学化工学院
郑州大学济源研究院
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出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第2期409-414,共6页
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基金
河南省自然科学基金(162300410253)。
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文摘
以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NaOH为缚酸剂,1,3-二氯丙烷为环合试剂,合成N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪,探究反应时间、反应物物料比、反应温度和NaOH用量对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪产率的影响。结果表明,各因素影响顺序为:碱量>温度>反应物物料比,在5 mmol N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺,7.969 mmol 1,3-二氯丙烷,0.548 g NaOH的条件下,123℃反应40 min,N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪收率可达81.93%。利用二级反应机理,在115,125,135℃三个温度下,对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成反应进行动力学分析,得到反应的活化能为76.233 kJ/mol。
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关键词
N
N′-1
4-二对甲苯磺酰高哌嗪
N-甲基吡咯烷酮
响应面法
活化能
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Keywords
N,N′-1,4-bis(4-methylphenyl)sulfonyl-homopiperzine
N-methylpyrrolidone
response surface methodology
activation energy
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分类号
TQ255
[化学工程—有机化工]
TQ463.55
[化学工程—制药化工]
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题名高哌嗪合成新工艺的研究
被引量：2
- 3
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作者
岳涛
魏凤
李培培
陈琦
周倜
冯维春
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机构
山东省化工研究院
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出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期1413-1416,共4页
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基金
山东省“泰山学者”建设工程基金项目(TS20130918)资助
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文摘
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐,脱溴化氢五步反应合成高哌嗪,并采用催化量的醋酸和苯酚进行脱TOS反应,并用水蒸气蒸馏的方式提纯高哌嗪。高哌嗪产品的收率达到86%以上,纯度经GC检测,达到了99%以上,该新工艺路线可行,操作安全简便,三废少,适于工业化生产。且产品得到了国内外用户的认可,质量达到了国外进口产品的质量指标。
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关键词
高哌嗪
对甲苯磺酰氯
乙二胺
氢氧化钠
N
N’-二对甲苯磺酰基高哌嗪
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Keywords
homopiperazine
p-toluenesulfonyl chloride
ethylenediamine
sodium hydroxide
N,N-bis（4-methylphenyl）sulfonyl-homopiperzine
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分类号
O624.6
[理学—有机化学]
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