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液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类 三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(AO168O)和 2,4-二叔丁基苯基(2,4DtBP) 被引量:1
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作者 卢柏灵 蔡利梅 +5 位作者 刘思 郭丽琼 彭子娟 王晓丽 宋善军 李彭辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1128-1136,共9页
本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后... 本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明,AO168O在0.8—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,相关系数R 2分别为0.9992和0.9995;方法检出限分别为0.4 ng·mL^(−1)和0.2 ng·mL^(−1);加标回收率分别为103%和95%,相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测,AO168O的检出率为33%,2,4DtBP的检出率为98%,浓度范围分别为ND(未检出)—492.33 ng·mL^(−1)和ND—21.63 ng·mL^(−1).本研究所建立的方法适用于快速测定血清中的AO168O和2,4DtBP,对进一步评估AO168O和2,4DtBP的人体暴露风险具有重要意义. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 液相萃取 (2 4-二叔丁基苯基)-磷酸酯 2 4-二叔丁基苯基 血清
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抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯的合成与表征 被引量:2
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作者 王鉴 柳荣伟 陈侠玲 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期213-215,共3页
根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ... 根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ。确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl_3):n(AlCl_3)为1:6: 2.2,反应温度为75℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h。 展开更多
关键词 抗氧剂 四(2 4-二叔丁基苯基-44-苯基)双膦酸酯 亚磷酸酯 合成
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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量:4
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作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076
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脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与抗氧化性能的关系研究 被引量:2
4
作者 李翠勤 林治宇 +3 位作者 施伟光 魏宇佳 王宝辉 王俊 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期36-41,共6页
以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗... 以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗氧化性能和耐热氧化性能的关系。结果表明,脂肪二胺桥联受阻酚在2种聚烯烃材料中均具有良好的加工性能、耐热氧化性能和抗氧化性能,且随着桥联基碳数的增加,抗氧化性能、耐热氧化性能、加工稳定性和力学性能均增强;合成的抗氧剂1098的性能略优于市售抗氧剂1098的性能;脂肪二胺桥联受阻酚在线形低密度聚乙烯(PE-LLD)中的抗氧化性能优于聚丙烯(PP)。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 受阻酚 桥联基 抗氧化性能
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抗氧抗铜剂1024的合成研究 被引量:4
5
作者 殷伟芬 寿慧钰 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期38-40,共3页
以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1~3,干燥温度100~105℃;②3,5 丙酰... 以[β (3,5 二叔丁基 4 羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜、水合肼为原料,经水解、卤置换、胺酰化和缩合反应合成1024,讨论了各步反应条件对成品收率及质量的影响。最佳反应条件:①3,5 丙酸的合成:pH值1~3,干燥温度100~105℃;②3,5 丙酰氯合成:3,5 丙酸与氯化亚砜摩尔比为1∶1.3,重结晶温度0~7℃;③3,5 丙酰肼合成:反应时间24h,反应温度为室温;④1024合成:3,5 丙酰肼和3,5 丙酰氯的摩尔比为1∶1.3。1024总收率为67.4%,熔点223~227℃。 展开更多
关键词 N N′-双[β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼 抗氧剂 抗铜剂 合成
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一种分子内复合型抗氧剂的合成与性能评价 被引量:3
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作者 王鉴 纪巍 +2 位作者 张学佳 王丽娟 柳荣伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期696-699,共4页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料,通过酯交换反应合成了一种分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。考察了催化剂及用量、反应溶剂及其他工艺条件对... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料,通过酯交换反应合成了一种分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。考察了催化剂及用量、反应溶剂及其他工艺条件对反应的影响。通过红外光谱、元素分析证明产品与设计的分子结构一致。结果表明:有机锡做催化剂(占MPC质量的1.5%),在最优反应条件下,所得产品的熔点47.7~49.2℃,收率超过75%。将产品应用于聚丙烯(PP)中测试体系氧化诱导期为41.351min是抗氧剂1076的1.3倍,熔体流动速率为1.932g/10min较好地改善了PP树脂的流动性。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基4-羟基苯基)丙酸甲酯 亚磷酸乙酯 分子内复合抗氧剂 橡塑助剂
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新型分子内复合型抗氧剂的合成及性能 被引量:17
7
作者 王鉴 纪巍 +1 位作者 张学佳 王丽娟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1114-1118,共5页
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料合成了一种新型分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。研究了催化剂种类及用量、溶剂及合成工艺条件对反应的影响。通过FTI... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(MPC)、亚磷酸二乙酯和十八碳醇为原料合成了一种新型分子内复合型抗氧剂[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酰基磷酸双十八酯。研究了催化剂种类及用量、溶剂及合成工艺条件对反应的影响。通过FTIR和元素分析证明产品与设计的分子结构一致。用有机锡做催化剂,在优化的合成条件下,产品熔点为47.7~49.2℃,收率>75%。将该产品应用于聚丙烯中,氧化诱导期、熔体流动速率、拉伸强度和断裂伸长率测试结果表明其具有良好的抗氧作用。 展开更多
关键词 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 亚磷酸乙酯 分子内复合抗氧剂
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抗氧剂1010工业废液的综合利用
8
作者 尹振晏 李燕云 李晓燕 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期290-293,共4页
以抗氧剂1010工业废液为原料,以工业酒精为溶剂,NaOH作催化剂,经过水解、中和、抽滤、烘干等步骤制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸。在NaOH质量分数为20%、工业酒精与废液质量比为1:2.5、反应时间为40 min的最佳工艺条件下,3,5-二叔丁... 以抗氧剂1010工业废液为原料,以工业酒精为溶剂,NaOH作催化剂,经过水解、中和、抽滤、烘干等步骤制得3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸。在NaOH质量分数为20%、工业酒精与废液质量比为1:2.5、反应时间为40 min的最佳工艺条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸的收率为83%。 展开更多
关键词 抗氧剂 废液 3 5-丁基-4-羟基苯基丙酸 综合利用
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新型功能复合型抗氧剂的合成及性能研究 被引量:7
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作者 李俊杰 董云 +2 位作者 赵华平 孙健 马红霞 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期116-121,共6页
以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分... 以4-羟基苯乙酰胺和六氯环三磷腈为原料合成六(4-氨基苯氧基)环三膦腈;再通过β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰氯与六(4-氨基苯氧基)环三膦腈的酰胺化缩合反应,最终合成了一种具有膦腈环结构和6个受阻酚单元的新型功能复合型枝化大分子抗氧剂六[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯基)丙酰胺苯基]环三膦腈(HACP)。通过红外吸收光谱与核磁共振谱图对HACP的结构进行了表征。以HACP或抗氧剂1010为抗氧组分成功制备聚丙烯(PP)树脂共混物,并对共混物进行了热稳定性、耐老化性能的研究。结果表明,热失重过程中PP/HACP的失重5%时的温度(T_(5%))最高,为391.9℃(空气气氛)和410.0℃(N_2气氛);同时,纯PP在老化7d后失去力学性能,而PP/HACP或PP/抗氧剂1010,即使在老化14d后依旧保持一定的力学性能,其中PP/HACP的拉伸强度由38.8 MPa下降到34.1 MPa,衰减率为11.6%;PP/抗氧剂1010则以25.1%的衰减率由38.7MPa下降到29.0MPa。 展开更多
关键词 六(4-氨基苯氧基)环三膦腈 β-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酰氯 耐老化性 热稳定性
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