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银纳米光催化4-二乙基对巯基苯胺偶联反应机理的研究
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作者 李来才 陈晓 +2 位作者 魏维 徐伯华 孙芳芳 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2018年第1期28-34,共7页
采用密度泛函理论(DFT)对4-二乙基对巯基苯胺在Ag5簇上的光诱导催化偶联反应机理进行了理论研究.在B3LYP/6-311+G(d,p)基组水平上(Ag采用赝势基组Lan L2DZ)对反应过程中所有的过渡态、中间体的几何构型进行了优化,通过能量和振动频率分... 采用密度泛函理论(DFT)对4-二乙基对巯基苯胺在Ag5簇上的光诱导催化偶联反应机理进行了理论研究.在B3LYP/6-311+G(d,p)基组水平上(Ag采用赝势基组Lan L2DZ)对反应过程中所有的过渡态、中间体的几何构型进行了优化,通过能量和振动频率分析以及内禀反应坐标(IRC)计算证实了过渡态和中间体的合理性.研究发现4-二乙基对巯基苯胺吸附在银簇上发生偶联反应生成偶氮苯的关键在氨基端两个乙基的脱去,反应过程中存在交叉点,通过"系间窜越"行为才能完成催化偶联过程. 展开更多
关键词 密度泛函理论 4-二乙基对巯基苯胺 催化偶联 反应机理
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧-)-5 8-甲氧-1 4- Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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4-二甲基对巯基苯胺吸附于银簇上的光诱导催化偶联反应机理研究
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作者 李来才 彭丹 +1 位作者 王微 白坤坤 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期556-563,共8页
采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’... 采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理进行理论研究.对比研究了暗反应条件下和光照条件下4-二甲基对巯基苯胺吸附在Ag簇上发生催化偶联生成4,4’-二巯基偶氮苯(4,4’-DMAB)的反应机理.为了了解4-二甲基对巯基苯胺中的巯基端S原子吸附在银簇上对反应的影响,比较研究了4-二甲基对巯基苯胺中的N和S原子同时吸附和仅N原子吸附在银簇上两种条件下的化学反应机理.用自然键轨道(NBO)理论和分子中的原子理论(AIM)分析了分子轨道间相互作用和成键特征.研究结果发现:该反应的关键在于氨基端两个甲基的脱去,在暗反应和光照条件下,两端吸附时第二个甲基脱去所需活化能均很高,分别为57.95、63.88 kcal/mol,表明光照在反应中没起到催化作用.暗反应条件下巯基端吸附起到助催化作用,反应为两端协同催化过程.光照条件下银簇两端协同催化过程表现得不明显. 展开更多
关键词 反应机理 催化偶联 4-基对苯胺 4 4-偶氮苯
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N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺的合成
4
作者 姬雨 李春荣 +3 位作者 郭靖茹 李发明 王广华 邓红章 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1653-1656,共4页
以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤... 以4-氯硝基苯及二乙醇胺为原料,K_2CO_3为缚酸剂,合成了N,N-二(2-羟基乙基)-4-硝基苯胺,在三乙胺的催化下,利用氯化亚砜将其转化为氮芥关键中间体N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺。在强酸介质中用氯化亚锡将氮芥中间体还原为氮芥类抗肿瘤药效体N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺,以乙酰氯为酰基化试剂,通过酰基化反应合成了芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N'-乙酰基-1,4-苯胺,并利用元素分析、IR、~1H NMR确证了新化合物的结构。 展开更多
关键词 氮芥 化反应 N N-(2-)-N'--1 4-苯胺 芳胺氮芥衍生物
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密度泛函理论研究4-巯基吡啶及其二聚体的结构与振动光谱 被引量:6
5
作者 程建波 徐蔚青 +2 位作者 赵冰 张刚 宫宝安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期854-857,共4页
利用B3LYP/6-311++G(d,p)方法对4-巯基吡啶及其二聚体的结构和振动光谱进行了计算,对形成二聚体后在结构和光谱上的变化及作用力做了初步分析,并对光谱做了指认。结果显示,4-巯基吡啶(4MPY)的稳定结构为Cs对称性,其二聚体是由SH基团中H... 利用B3LYP/6-311++G(d,p)方法对4-巯基吡啶及其二聚体的结构和振动光谱进行了计算,对形成二聚体后在结构和光谱上的变化及作用力做了初步分析,并对光谱做了指认。结果显示,4-巯基吡啶(4MPY)的稳定结构为Cs对称性,其二聚体是由SH基团中H原子与另一个环上的N原子靠分子间氢键形成的;相对于单体来说,二聚体形成后在结构与光谱上均有一定的变化。 展开更多
关键词 4-吡啶 聚体 振动光谱 DFT 分子结构
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2,4-己二炔-1,6-二乙基脲的合成及聚合反应 被引量:4
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作者 宋蕊 朱光明 +1 位作者 谢建强 牛磊 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1-4,共4页
研究了一种时间-温度指示剂2,4-己二炔-1,6-二乙基脲的合成方法,用元素分析、飞行时间质谱、傅立叶变换红外光谱、激光拉曼光谱和核磁共振对其结构进行了表征,并采用光密度计、红外光谱和紫外光谱对其聚合过程进行了初步研究。结果表明... 研究了一种时间-温度指示剂2,4-己二炔-1,6-二乙基脲的合成方法,用元素分析、飞行时间质谱、傅立叶变换红外光谱、激光拉曼光谱和核磁共振对其结构进行了表征,并采用光密度计、红外光谱和紫外光谱对其聚合过程进行了初步研究。结果表明,该化合物在紫外灯照射和加热两种条件下,均可以发生固相聚合反应,但在紫外灯照射下的聚合速率要比加热条件下快得多。随着聚合程度的增加,化合物的颜色逐渐由白色变为蓝色甚至黑色,并具有时间累积效应,可以作为时间-温度指示剂使用。 展开更多
关键词 2 4--1 6- 时间 温度指示剂 合成 聚合
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5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅的合成及其对双基推进剂的催化作用 被引量:4
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作者 宋秀铎 赵凤起 +2 位作者 王江宁 郑伟 田军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期310-312,共3页
以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索... 以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索了DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧有良好的催化作用,能显著提高双基推进剂的燃速,并能在6~10MPa范围内使推进剂产生平台燃烧,燃速为13.22mm.s-1,压强指数n为0.03,在10~14MPa范围内使推进剂产生麦撒燃烧。 展开更多
关键词 有机化学 2 4-氯苯 间氨水杨酸 5-(2 4-苯胺)-水杨酸铅 推进剂 燃烧催化剂
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2,5-二巯基-1,3,4噻二唑正极材料的合成及其电化学性能 被引量:3
8
作者 吴保安 陈白珍 +2 位作者 肖立新 胡拥军 袁艳 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期305-310,共6页
以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极... 以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极材料的充放电性能。研究结果表明,最佳反应条件为:n(二硫化碳):n(氢氧化钠):n(水合肼)=3.5:1.5:1,酸化pH值控制在0.6~1.0,此时,产率达到92%;PAn对DMcT的电催化作用明显,使其阻抗从1.28kΩ减小至270Ω;PAn/DMcT复合正极材料首次放电比容量为225mA·h/g,与DMcT的135mA·h/g相比,放电比容量有明显提高。 展开更多
关键词 2 5-.1 3 4 乳液聚合 交流阻抗 充放电性能
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4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺的合成及性能 被引量:4
9
作者 李祥高 吴安树 +1 位作者 何莉莉 王世荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期572-574,共3页
该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(... 该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。 展开更多
关键词 4-(4 4--1′ 3′-)-N N-(4-)苯胺 空穴传输材料 WITTIG反应
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
10
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-酰氨吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6--3 5-吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲-N-丙磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量:2
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作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页
合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。
关键词 三环己-2-(1 2-硫)亚甲-3--5--4-戊烯酸酯 合成 X射线衍射 结构
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2-二乙氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成 被引量:2
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作者 黄永明 吕银祥 黄月芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期171-172,共2页
The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride... The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%. 展开更多
关键词 胍硝酸盐 BTEA 合成 2--4--6甲嘧啶
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1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯的合成及其光电性能研究
13
作者 李祥高 韩国栋 +1 位作者 吴安树 王世荣 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1583-1586,共4页
以α-溴代萘和苯乙酮为主要原料合成了1-(α-萘基)-1-苯基-3-氯丙烯,该化合物与4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮经Grignard反应,脱水后得到目标产物1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯(CT),产品纯度98.86%,收率36.4%。... 以α-溴代萘和苯乙酮为主要原料合成了1-(α-萘基)-1-苯基-3-氯丙烯,该化合物与4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮经Grignard反应,脱水后得到目标产物1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯(CT),产品纯度98.86%,收率36.4%。通过质谱与核磁共振对产物的结构进行了表征,并对其进行X-射线单晶衍射分析,确定了分子构型。以Y-TiOPc为电荷产生材料,CT为空穴传输材料制备的功能分离型光导体光导性能参数为:V0=-850V,VR=-20V,Rd=17.5V,E1/2=0.60lx.s,表明CT具有优良的空穴传输特性。 展开更多
关键词 1 1-(对-)-4--)-4--1 3- 空穴传输材料 光电性能
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微波促进Aldol-缩合反应合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯的研究
14
作者 杨俊伟 薛希武 +2 位作者 安浩 朱永瑞 李侠 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第8期1118-1121,共4页
以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯... 以对叔丁基苯甲醛和对甲氧基苯乙酮为原料,Al2O3固载KF为催化剂,采用微波辐射技术,合成4-(1,1-二甲基乙基)-亚苄基-4’-甲氧基乙酰苯。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂量和溶剂量对产率的影响,结果表明,最佳反应条件:对叔丁基苯甲醛∶对甲氧基苯乙酮(摩尔比)=1∶1,微波辐射功率480 W,辐射时间70 s,催化剂的量90 g,溶剂甲醇量100 mL,收率超过95%。 展开更多
关键词 4-(1 1-)-亚苄4-甲氧酰苯 微波辐射 Aldol-缩合 正交实验
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O,O'-二乙基6-(4-甲基苯基)-1E,3E,5E-己三烯基膦酸酯的合成与晶体结构(英文)
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作者 石德清 陈茹玉 翁林红 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期199-203,共5页
通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163... 通过X-单晶衍射确定了标题化合物C17H23O3P(Mr=306.32)的结构.该单晶属于三斜晶系,P1-空间群,a=9.852(1),b=9.887(1),c=19.949(3) ,α=83.161(4),β=87.012(3),γ=66.085(3)°,V=1763.7(4) 3,Z=4,Dc=1.154g/cm3,F(000)=656,μ=0.163mm-1,最终反射点的R=0.0785,ωR=0.1854(I>2σ( )).X-单晶衍射表明标题化合物的三个碳碳双键为全反式构型. 展开更多
关键词 O O’-6-(4-)-lE 3E 5E-己三烯膦酸酯 合成 晶体结构 立体构型
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锰/钴-二氰胺-4-(1-咪唑基)苯胺三元配合物的合成与结构表征 被引量:2
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作者 郑凌玲 谭成康 童明良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1426-1430,共5页
以二氰胺钠[Na(dca)]和4-(1-咪唑基)苯胺(L)为共配体分别与锰盐和钴盐反应合成了2种新的配合物:零维[Mn(L)2(dca)2(H2O)2](1)和二维[Co(L)2(dca)](dca)0.5(ClO4)0.5·1.5H2O·MeOH(2)。通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射... 以二氰胺钠[Na(dca)]和4-(1-咪唑基)苯胺(L)为共配体分别与锰盐和钴盐反应合成了2种新的配合物:零维[Mn(L)2(dca)2(H2O)2](1)和二维[Co(L)2(dca)](dca)0.5(ClO4)0.5·1.5H2O·MeOH(2)。通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征。配合物1属于三斜晶系,P1空间群。配合物2晶体属于正交晶系,Cmcm空间群。配合物1是1个中心对称的单核结构,锰!离子与分别来自2个dca和2个L配体的4个氮原子以及2个水分子配位,形成八面体配位几何,L和dca均为单齿配位;配合物2是由混合桥dca和L组装成的二维配位聚合物网状结构,相邻的二维网以面对面方式堆积,沿c轴方向形成一维孔道,里面填充着未配位的反离子和溶剂分子。 展开更多
关键词 4-(1-咪唑)苯胺 氰胺 锰(Ⅱ) 钴(Ⅱ)
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4-(N,N-二乙基胺基)苯乙酮的制备 被引量:1
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作者 李韶辉 王占奇 +3 位作者 仲锡军 刘鑫勤 员国良 郭民生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期79-81,共3页
介绍了一种制备4 (N,N 二乙基胺基)苯乙酮的方法,该方法以N,N 二乙基苯胺为原料经Vilsmeier反应制得4 (N,N 二乙基胺基)苯甲醛,再与盐酸羟胺成肟脱水得到4 (N,N 二乙基胺基)苯甲腈,最后与氯甲烷格氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进,... 介绍了一种制备4 (N,N 二乙基胺基)苯乙酮的方法,该方法以N,N 二乙基苯胺为原料经Vilsmeier反应制得4 (N,N 二乙基胺基)苯甲醛,再与盐酸羟胺成肟脱水得到4 (N,N 二乙基胺基)苯甲腈,最后与氯甲烷格氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进,反应各步收率分别达到80%、90%、85%,合成总收率达到了60%。 展开更多
关键词 4-(N N-)苯 N N-苯胺 4-(N N-)苯甲醛 4-(N N-)苯甲腈 Vilsmeier反应 格氏反应
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1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(TBECH)对土壤中蚯蚓(Eisenia foetida)的毒性效应 被引量:2
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作者 张贞莹 温蓓 +2 位作者 杨恩泰 黄红林 彭汉勇 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期380-393,共14页
1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(1,2-dibromo-4-(1,2-dibromoethyl)cyclohexane,TBECH)作为一种新型溴代阻燃剂已在多种环境介质和生物体中被检出,但其毒性效应研究相当匮乏。笔者研究了赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)对土壤中TBECH的4... 1,2-二溴-4-(1,2-二溴乙基)环己烷(1,2-dibromo-4-(1,2-dibromoethyl)cyclohexane,TBECH)作为一种新型溴代阻燃剂已在多种环境介质和生物体中被检出,但其毒性效应研究相当匮乏。笔者研究了赤子爱胜蚓(Eisenia fetida)对土壤中TBECH的4种异构体(α-TBECH、β-TBECH、γ-TBECH和δ-TBECH)的选择性积累,考察了TBECH对赤子爱胜蚓的生长、蚯蚓体内自由基水平、丙二醛(MDA)、磷酸化组蛋白(γ-H2AX)含量以及抗氧化酶活性的影响。结果表明,蚯蚓对TBECH的富集存在异构体选择性,γ-TBECH的生物土壤富集因子(BSAF)大于其他异构体。低浓度暴露(50~200 mg·kg^(-1))时,蚯蚓平均体质量、死亡率与空白组均无显著性差异,高浓度暴露(≥400 mg·kg^(-1))时,随暴露浓度的增加,平均体质量下降,死亡率增加。TBECH暴露过程中,蚯蚓体内MDA和γ-H2AX含量显著增加。超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)以及谷胱甘肽S转移酶(GSTs)的活性在50 mg·kg^(-1)暴露下被显著诱导,在100~600 mg·kg^(-1)暴露下,随暴露时间和浓度的增加而降低。采用电子自旋共振结合二级自由基捕获技术测定了蚯蚓体内自由基水平,发现TBECH暴露能够引起蚯蚓体内大量羟基自由基的产生,且羟基自由基水平与MDA含量存在显著正相关关系,表明诱导蚯蚓体内产生大量羟基自由基从而导致的氧化损伤是TBECH对蚯蚓产生毒性的重要原因。以上研究结果揭示了赤子爱胜蚓对TBECH的富集能力以及TBECH对赤子爱胜蚓的毒性效应,为TBECH的生态健康风险评估提供了依据。 展开更多
关键词 1 2--4-(1 2-)环己烷(TBECH) 赤子爱胜蚓 生物富集 氧化损伤
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2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺
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作者 申秋 陈永杰 +2 位作者 左修源 曹爽 魏田 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第B11期335-339,共5页
目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH... 目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。 展开更多
关键词 荧烷 2--4-(N--N-异丁)氨-2’-苯酮 中间体 压热敏染料 合成 反应 TLC
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-)苯-6-[(1R)-叔丁硅氧]-青霉烯-3-羧酸 合成
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