鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成 被引量：1

1

作者 邱滔 张丽 吕新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期297-300,共4页

5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制... 5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w（HNO3）=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w（HNO3）=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺（Ⅰ）;Ⅰ与NaOH以n（Ⅰ）∶n（NaOH）=1∶0.25的比例在w（CH3CH2OH）=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚（Ⅱ）;Ⅱ在25～30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n（Ⅱ）∶n（对氟苯磺酰氯）=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-（4-氟苯磺酰氧基）-2-乙酰胺基硝基苯（Ⅲ）,总收率65%（以对氨基苯酚计算）。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。 展开更多

关键词 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯 4-乙酰胺基-3-硝基苯酚 精细化工中间体

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N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

2

作者 杨建云 黄荣清 +1 位作者 肖炳坤 骆传环 《科学技术与工程》 2007年第11期2621-2624,共4页

建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲... 建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺浓度呈良好线性。在N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。 展开更多

关键词 高效液相N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1 2 4 -三氮唑-1-)乙酰胺 稳定性

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3-氟-4-硝基苯酚的合成 被引量：2

3

作者 张天永 夏文娟 +2 位作者 王昭 池立峰 卢洲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期505-507,510,共4页

研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3... 研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3-氟-6-硝基苯酚有效除去,再经乙醚萃取、饱和NaCl水溶液洗涤、饱和NaHCO3水溶液洗涤、Na2CO3水溶液中和成盐、酸化、乙醚萃取等后处理,得到质量分数99.6%的FNP,收率23%。 展开更多

关键词 3-氟4-硝基苯酚 间氟苯胺 间氟苯酚 硝化 重氮化 精细化工中间体

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MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA修饰玻碳电极测定废水中的4-硝基苯酚 被引量：1

4

作者 秦建芳 周福林 +3 位作者 姚陈忠 王柯静 王鑫 杨海英 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第6期1298-1306,共9页

构建了一种电化学传感器MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA/GCE对4-硝基苯酚(4-NP)具有良好电催化性能。用扫描电镜对自组装膜的形貌进行了表征,用循环伏安法、交流阻抗法、示差脉冲伏安法研究了4-硝基苯酚在修饰电极上的电化学行为。以此材料... 构建了一种电化学传感器MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA/GCE对4-硝基苯酚(4-NP)具有良好电催化性能。用扫描电镜对自组装膜的形貌进行了表征,用循环伏安法、交流阻抗法、示差脉冲伏安法研究了4-硝基苯酚在修饰电极上的电化学行为。以此材料修饰的玻碳电极受扩散控制,4-NP在该电极表面的反应为两电子转移过程,修饰电极的有效面积是裸电极的2.74倍,采用计时电量法计算了4-硝基苯酚的扩散系数D=5.80×10^(-3)cm^(2)·s^(-1)。修饰电极的响应电流与4-硝基苯酚(4-NP)的浓度在2.0×10^(-6)~4.0×10^(-5)mol·L^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.7μmol·L^(-1)(S/N=3)。该传感器重复性好、稳定性高、有一定的抗干扰性。对实际水样中的4-NP的含量进行了测定,加标回收率在90.7%~107.0%范围之间。 展开更多

关键词 MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA/GCE 电化学传感器 4-硝基苯酚 扩散系数

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邻-氟代硝基苯催化加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚

5

作者 潘振栋 丁云杰 +4 位作者 罗洪原 严丽 陈维苗 江大好 吕元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1644-1646,共3页

以硫化物预处理的Pt/C催化剂催化邻氟代硝基苯加氢制备4-氨基-3-氟基苯酚,发现在硫化物预处理的低铂载童催化剂上4-氨基-3-氟基苯酚的选择性明显的提高,而且具有良好的稳定性.展示出良好的实现工业化前景.

关键词 邻氟代硝基苯 催化加氢 铂催化剂 4-氨基-3-氟基苯酚

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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量：4

6

作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页

为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多

关键词 N-芳基-2-((5-((4 6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1 3 4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺 微波辅助合 成 杀菌活性

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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量：13

7

作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页

设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多

关键词 3 7-二硝亚胺基-2 4 6 8-四硝基-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 爆 轰性能

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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能（英文） 被引量：7

8

作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 6-双硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解

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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6

9

作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页

以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多

关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO

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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量：6

10

作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页

以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多

关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能

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3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱的两种合成方法 被引量：2

11

作者 杨建明 薛云娜 +2 位作者 李春迎 葛忠学 吕剑 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期527-530,共4页

分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合... 分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合物,总收率为32.4%;氧化腈二聚法经苯甲腈加成、重氮化、氧化腈二聚反应、硝化反应得到了目标产物,总收率为21.0%。DSC结果表明氧化呋咱环开裂放热峰值为280.7℃,放热量为1142J.g-1。 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 4-双(3’-硝基苯-1’-基)氧化呋咱

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3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱的性能预估 被引量：2

12

作者 毕福强 樊学忠 +4 位作者 李吉祯 王伯周 许诚 刘愆 李陶琦 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期9-12,共4页

采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成... 采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成焓、爆速、爆压和撞击感度。结果表明,该化合物的分子轨道能级差为422.45kJ/mol,理论密度为1.86g/cm3,固相生成焓为572.66kJ/mol,爆速为9 398m/s,爆压为40.71GPa,撞击感度H50为2.8cm,爆轰性能优于RDX和HMX,但其感度较高。 展开更多

关键词 量子化学 含能材料 3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱 密度泛函理论 性能预估 NAFO

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高压下晶体5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼结构转变的周期性密度泛函理论研究 被引量：1

13

作者 赵国政 范荣荣 +4 位作者 颜熹琳 唐维 唐明峰 贾建峰 武海顺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期292-298,共7页

采用周期性密度泛函理论(DFT)方法研究了静水压0~160 GPa范围内5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼(HNDP)的晶体结构、分子结构和电子结构.研究结果表明,晶体HNDP在静水压6,28和110 GPa时发生了3次结构转变:在6 GPa时,分子中阴离子和阳离子的相... 采用周期性密度泛函理论(DFT)方法研究了静水压0~160 GPa范围内5-硝胺基-3,4-二硝基吡唑肼(HNDP)的晶体结构、分子结构和电子结构.研究结果表明,晶体HNDP在静水压6,28和110 GPa时发生了3次结构转变:在6 GPa时,分子中阴离子和阳离子的相对位置发生重排,N17—H23…N13氢键断裂;在28GPa时再次形成N17—H23…N13氢键;在110 GPa时,N17—H19共价键转变为氢键,形成N20—H22…O24共价键.带隙、键布居数以及原子电荷研究结果表明,随着压强增加,晶体HNDP的金属性及离域性增强. 展开更多

关键词 密度泛函理论 5-硝胺基-3 4-二硝基吡唑肼 高压 晶体结构

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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量：4

14

作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页

本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多

关键词 晶体结构 2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚 铜配合物 锌配合物

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g-C_(3)N_(4)/Fe-Cu的制备以及对4-硝基苯酚光催化降解性能研究 被引量：1

15

作者 高飞 张文斌 +2 位作者 秦容 张潇天 邹素兰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1991-1998,共8页

采用高温缩聚尿素和原位沉淀法制备磁性复合g-C_(3)N_(4)/Fe-Cu纳米材料,通过X-射线衍射谱(XRD)、高分辨率JEM 1200EX型透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对材料表面形貌、颗粒形态和结构性质进行表征。考察g-C_(3)N_(4)与Fe-Cu不同... 采用高温缩聚尿素和原位沉淀法制备磁性复合g-C_(3)N_(4)/Fe-Cu纳米材料,通过X-射线衍射谱(XRD)、高分辨率JEM 1200EX型透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对材料表面形貌、颗粒形态和结构性质进行表征。考察g-C_(3)N_(4)与Fe-Cu不同复合比1∶10、1∶5和1∶1的g-C_(3)N_(4)/Fe-Cu对4-硝基苯酚催化降解性能的影响,分析研究催化剂磁性及循环利用性,并初步探讨了降解热力学、动力学过程和降解机理。实验结果表明,此方法合成的g-C_(3)N_(4)/Fe-Cu复合材料反应活性位点丰富且分散均匀,表现出较强的催化和可循环性能。当Fe-Cu摩尔比为1∶1,g-C_(3)N_(4)与Fe-Cu质量比为1∶5时,表现出最优的活性,对4-硝基苯酚的催化性能最佳,在120 min内降解效率超过82.3%,重复循环利用3次后,降解效率仍能保持在70%以上。降解过程符合准一级动力学模型,反应活化能Ea=17.32 kJ·mol^(-1),熵变ΔS>0,ΔG<0表明降解是个熵驱动的过程,降解反应是自发进行的。 展开更多

关键词 FE-CU g-C_(3)N_(4) 4-硝基苯酚 降解

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2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究

16

作者 徐飞 杜江燕 +1 位作者 王炳祥 陆天虹 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第4期76-78,81,共4页

用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .... 用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .当电位负于 - 0 2 5V时 ,该吡啶衍生物被还原 .但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应 . 展开更多

关键词 2 6-二甲基-4(3-硝基苯基)-3 5(二甲酸二乙酯基)-1 4-二氢吡啶 循环伏安法 表面增强拉曼光谱 电化学反应

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(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究

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作者 姚转乐 封利民 +1 位作者 姚逸伦 樊学忠 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期46-48,共3页

以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料，在一定条件下经过反应、处理，得到（顺式或反式）即（Z或E）-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件：原料摩... 以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料，在一定条件下经过反应、处理，得到（顺式或反式）即（Z或E）-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件：原料摩尔比n（2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸）：n（磺酰氯）=1：1.4，在50-55℃反应5-6h，反应完调节体系pH值为6.5±0.1，顺式、反式异构体产品分离效果达到99％以上，收率分别是24％和48％，纯度均为98％。 展开更多

关键词 2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸 (Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸 合成

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1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成

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作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页

目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮盐

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6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP)的合成、晶体结构及性能

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作者 胡勇 杨俊清 张建国 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期644-649,I0007,共7页

为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在... 为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在异丙醇中培养得到了AMNP单晶,利用X-射线单晶衍射分析仪确证了其分子结构和晶体结构,晶体属于斜方晶系,空间群Pna2_1,相对分子质量M_r=196.1 4,晶胞参数a=19.800(4) A,b=5.6660(1 0) A,c=1 4.300(3) A,V=1 604.3(5) A^3,Z=8,晶胞密度D_c=1.624 g·cm^-3;采用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG/DTG)研究了其热分解性能,结果显示其第一热分解峰温为227.39℃,第二热分解峰温为298.75℃,表明其具有良好的热稳定性;采用BAM标准方法测试了其机械感度,结果表明,撞击感度10 J,摩擦感度大于360 N。 展开更多

关键词 6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP) 表征 分子结构 热分解

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多级结构Ni@CuS复合物的合成及在提高催化还原4-硝基苯酚性能方面的应用(英文) 被引量：2

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作者 马亦然 周苇 +2 位作者 曹薇 郑金龙 郭林 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1949-1955,共7页

三种多级结构花状硫化铜通过水热法,利用纳米薄片自组装形成.加入有机分子聚乙烯吡咯烷酮或1,3,5-均苯三甲酸调控其片层密度.产物作为基板生长镍纳米颗粒.通过环境扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)等对这种复合... 三种多级结构花状硫化铜通过水热法,利用纳米薄片自组装形成.加入有机分子聚乙烯吡咯烷酮或1,3,5-均苯三甲酸调控其片层密度.产物作为基板生长镍纳米颗粒.通过环境扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)等对这种复合物的结构进行表征.利用紫外-可见吸收光谱,研究了产物作为催化剂催化还原4-硝基苯酚的性能.结果表明,长在具有最稀疏片层的样品(Ni@SUB2)上的镍纳米颗粒(Ni NPs,直径5 nm左右)具有超低负载量,为0.469%(w).Ni@SUB2在三种Ni@SUB复合物中具有最好的催化性能.还原4-硝基苯酚的反应中,4-硝基酚初始浓度为0.2 mmol L–1时Ni@SUB2在4 min中内转化率可以实现100%,而等量的纯Ni纳米颗粒转化率只有43%.增强的催化性能可以归结为镍纳米颗粒在硫化铜基板上得到良好分散,可以提供更多催化位点.同时硫化铜基板不溶于水,可以通过离心的方式回收催化剂,有利于环境保护. 展开更多

关键词 基板 硫化铜 镍 纳米催化剂 4-硝基苯酚

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