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4-丙硫基-2-硝基苯胺CO选择还原合成-4-丙硫基邻苯二胺 被引量:1
1
作者 蒋景阳 缪强 +1 位作者 李大勇 金子林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期437-439,共3页
首次将Ru3(CO)9(TPP)3配合物催化剂用于4 丙硫基 2 硝基苯胺(Ⅰ)的CO选择还原反应,考察了反应条件对反应转化率和选择性的影响。PCO=5 0MPa,θ=140℃,t=20h,n(Ⅰ)/n(Ru)=300的反应条件下,转化率为83%,选择性达98%,为合成高效广谱驱虫药... 首次将Ru3(CO)9(TPP)3配合物催化剂用于4 丙硫基 2 硝基苯胺(Ⅰ)的CO选择还原反应,考察了反应条件对反应转化率和选择性的影响。PCO=5 0MPa,θ=140℃,t=20h,n(Ⅰ)/n(Ru)=300的反应条件下,转化率为83%,选择性达98%,为合成高效广谱驱虫药阿苯达唑(Albendazole)关键中间物4 丙硫基邻苯二胺提供了一条环境友好新路线。 展开更多
关键词 CO选择还原 -膦催化剂 4-丙硫基-2-硝基苯胺
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2-硝基-4'-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼肝脏中的富集及其对肝脏抗氧化指标的影响 被引量:10
2
作者 孙媛媛 于红霞 +3 位作者 沈骅 张景飞 刘红玲 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期26-30,共5页
采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)... 采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)及还原型谷胱甘肽(GSH)对HCOrangeNo.1都非常敏感,其中GST活性和GSH含量总体上被诱导增加;SOD和CAT活性基本上都是先升高后受到抑制。上述抗氧化指标可考虑作为水生生态系统中HCOrangeNo.1污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 2-硝基-4-羟基二苯胺(HC ORANGE No.1) 暴露 鲫鱼 抗氧化防御系统 生物富集
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5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅的合成及其对双基推进剂的催化作用 被引量:4
3
作者 宋秀铎 赵凤起 +2 位作者 王江宁 郑伟 田军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第4期310-312,共3页
以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索... 以2,4-二硝基氯苯、间氨基水杨酸和硝酸铅为原料,经两步反应合成了5-(2,4-二硝基苯胺基)-水杨酸铅(DNAS-Pb),总收率大于70%。中间产物和最终产物经红外光谱分析、质谱分析、元素分析和X荧光衍射分析确定其结构为设计的目标化合物。探索了DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧性能的影响,结果表明,DNBAS-Pb对双基推进剂燃烧有良好的催化作用,能显著提高双基推进剂的燃速,并能在6~10MPa范围内使推进剂产生平台燃烧,燃速为13.22mm.s-1,压强指数n为0.03,在10~14MPa范围内使推进剂产生麦撒燃烧。 展开更多
关键词 有机化学 2 4-硝基氯苯 间氨基水杨酸 5-(2 4-硝基苯胺基)-水杨酸铅 双基推进剂 燃烧催化剂
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Fenton氧化降解2-硝基-4-甲氧基苯胺的特性和动力学特征 被引量:4
4
作者 郭莹 陈鸿汉 +4 位作者 张焕祯 庞浩 王晖 王宁 常思淼 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1613-1621,共9页
为探究Fenton试剂氧化降解2-N(2-硝基-4-甲氧基苯胺)的特性,通过实验室试验系统研究了初始pH、初始c(H_2O_2)、初始c(Fe^(2+))、初始ρ(2-N)和反应温度等因素对2-N去除率的影响以及动力学特征.结果表明:Fenton试剂氧化降解2-N效果显著,... 为探究Fenton试剂氧化降解2-N(2-硝基-4-甲氧基苯胺)的特性,通过实验室试验系统研究了初始pH、初始c(H_2O_2)、初始c(Fe^(2+))、初始ρ(2-N)和反应温度等因素对2-N去除率的影响以及动力学特征.结果表明:Fenton试剂氧化降解2-N效果显著,各试验组分别在初始pH为3.0、初始c(H_2O_2)为10 mmol/L、初始c(Fe^(2+))为1 mmol/L、初始温度为50℃、ρ(2-N)为100 mg/L时2-N的去除率相对最高,其降解过程均符合二级动力学模型;2-N去除率随温度的升高而增大,基于在不同温度下的速率常数,推导出了2-N降解的阿伦纽斯(Arrhenius Equation)经验表达式,得到Fenton氧化2-N的活化能为30.23 k J/mol.研究显示,经Fenton氧化后,2-N分子断链开环,生成多种小分子酸,最终降解为二氧化碳和水. 展开更多
关键词 2-硝基-4-甲氧基苯胺 FENTON氧化 羟基自由基 反应动力学 阿伦纽斯方程
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以应激蛋白为生物标志物研究低浓度2-硝基-4’-羟基二苯胺对鲫鱼肝脏和脑组织的动态暴露的影响 被引量:4
5
作者 沈骅 孙媛媛 +1 位作者 张景飞 王晓蓉 《湖泊科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期188-192,共5页
采用实验室模拟方法,以鲫鱼(Carassiusauratus)作为实验动物,运用SDS—PAGE和WesternBlotting方法,研究了在不同暴露时期,1mg/L2-硝基-4’-羟基二苯胺对鲫鱼肝脏和脑组织应激蛋白HSF70诱导表达的情况.结果表明:应激蛋白HSP70对2-硝基-4... 采用实验室模拟方法,以鲫鱼(Carassiusauratus)作为实验动物,运用SDS—PAGE和WesternBlotting方法,研究了在不同暴露时期,1mg/L2-硝基-4’-羟基二苯胺对鲫鱼肝脏和脑组织应激蛋白HSF70诱导表达的情况.结果表明:应激蛋白HSP70对2-硝基-4’-羟基二苯胺非常敏感.在鲫鱼暴露2d后,脑组织中HSP70与对照组相比,有显著的表达(p<0.05);在鱼体暴露7d后,肝脏组织中HSPT0与对照组有显著的诱导表达(p<0.05);随着暴露天数的增加,肝脏组织和脑组织HSP70表达也显著增加,且存在着较好的时间-效应关系.可考虑将应激蛋白HSP70作为2-硝基-4’-羟基二苯胺污染在水生生态系统中的一种敏感的生物标志物. 展开更多
关键词 鲫鱼 脑组织 肝脏 应激蛋白 2-硝基-4-羟基二苯胺 污染生态学
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4-羟基-2'-硝基二苯胺对水生生物急性毒性效应的研究 被引量:3
6
作者 刘红玲 孙媛媛 +1 位作者 于红霞 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期467-470,共4页
采用静态生物急性试验的方法,研究了4-羟基-2'-硝基二苯胺对2个营养级别的水生生物(大型、斑马鱼和红鲫鱼)的急性毒性效应。结果表明,大型的幼接触不同浓度的毒性,活动会受到抑制,甚至死亡,48h的EC50为1.54mg·L-1;对斑马鱼和... 采用静态生物急性试验的方法,研究了4-羟基-2'-硝基二苯胺对2个营养级别的水生生物(大型、斑马鱼和红鲫鱼)的急性毒性效应。结果表明,大型的幼接触不同浓度的毒性,活动会受到抑制,甚至死亡,48h的EC50为1.54mg·L-1;对斑马鱼和红鲫鱼也有明显的毒性作用,其96h的LC50分别为4.04和5.37mg·L-1。在2个营养级别的受试生物中,大型对该毒物的敏感性比斑马鱼和红鲫鱼强。根据化学物质对鱼类和类的毒性评价标准,4-羟基-2'-硝基二苯胺属于中等毒性的化合物。 展开更多
关键词 4-羟基-2-硝基苯胺 水生生物 急性毒性
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2,4-二硝基苯胺的氨基N-硝化反应研究 被引量:1
7
作者 江洪 崔燕 +1 位作者 方利 陈长水 《化学与生物工程》 CAS 2007年第4期24-25,28,共3页
研究了2,4-二硝基苯胺在不同条件下的硝化情况。当以乙酰硝酸酯作硝化剂、浓硫酸作溶剂时,2,4-二硝基苯胺硝化得到的主要产物是N,2,4,6-四硝基苯胺;而以乙酰硝酸酯作硝化剂、冰醋酸作溶剂时,主要产物是N,2,4-三硝基苯胺。通过IR1、HNMR... 研究了2,4-二硝基苯胺在不同条件下的硝化情况。当以乙酰硝酸酯作硝化剂、浓硫酸作溶剂时,2,4-二硝基苯胺硝化得到的主要产物是N,2,4,6-四硝基苯胺;而以乙酰硝酸酯作硝化剂、冰醋酸作溶剂时,主要产物是N,2,4-三硝基苯胺。通过IR1、HNMR、质谱、元素分析对产物进行了表征,同时研究了反应温度对产率的影响。 展开更多
关键词 硝化 N 2 4 6-硝基苯胺 N 2 4-硝基苯胺
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5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备 被引量:1
8
作者 岳霞丽 姚晶晶 +2 位作者 蔚晓庆 廖李 刘登才 《化学与生物工程》 CAS 2008年第7期20-21,30,共3页
以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%。通过IR1、HNMR确证产物的结构。是制备目标化合物的一种简便可行的方法。
关键词 5--2-(4-氯苯氧基)-N N-二乙基-4-硝基苯胺 2 5-二氯硝基 合成
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2-硝基-4’-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼体内富集行为研究
9
作者 孙媛媛 尹颖 +3 位作者 张景飞 刘红玲 王晓蓉 于红霞 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期734-739,共6页
研究了鲫鱼暴露于 0 .9975mg/L 2_硝基_ 4’_羟基二苯胺 (HCOrangeNo .1 ) 96h后在实验室鱼水系统中的归趋 .用高效液相色谱分析了暴露鱼样和暴露水样在 6h ,1 2h ,2 4h ,3 6h ,4 8h ,60h ,72h ,96h的浓度 .鱼样的回收率为 84 .4 %~ 91... 研究了鲫鱼暴露于 0 .9975mg/L 2_硝基_ 4’_羟基二苯胺 (HCOrangeNo .1 ) 96h后在实验室鱼水系统中的归趋 .用高效液相色谱分析了暴露鱼样和暴露水样在 6h ,1 2h ,2 4h ,3 6h ,4 8h ,60h ,72h ,96h的浓度 .鱼样的回收率为 84 .4 %~ 91 .7%之间 ,相对标准偏差 (RSD)为0 .5 1 % .HCOrangeNo .1在水体中的浓度在 2 4h内下降较快 ,之后维持稳定 ;鱼体中化合物的积累在 3 6h达到最大 ,之后稍有下降 .利用BCF的快速测定方法和传统方法算出的lgBCF分别为 2 .3 5和 2 .14 . 展开更多
关键词 2-硝基-4-羟基二苯胺(HC ORANGE No.1) 高效液相色谱 生物富集 鲫鱼
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低质量浓度2-硝基-4′-羟基二苯胺暴露对鲫鱼鳃组织HSP70诱导的影响
10
作者 沈骅 孙媛媛 +1 位作者 张景飞 王晓蓉 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期87-90,共4页
采用实验室模拟的方法,以日本锦鲫(Carassiusauratus)作为实验生物,运用SDS变性胶(SDS-PAGE)蛋白电泳和免疫印迹(WesternBlotting)等分子生物学技术,研究了1mgL2-硝基-4′-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在不同暴露时期对鲫鱼鳃组织应激蛋白H... 采用实验室模拟的方法,以日本锦鲫(Carassiusauratus)作为实验生物,运用SDS变性胶(SDS-PAGE)蛋白电泳和免疫印迹(WesternBlotting)等分子生物学技术,研究了1mgL2-硝基-4′-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在不同暴露时期对鲫鱼鳃组织应激蛋白HSP70诱导表达的情况,并探讨了鲫鱼鳃组织HSP70作为该有机污染物生物标志物的可行性。结果表明:鲫鱼鳃组织HSP70在暴露2d后相对于空白对照组开始有显著的表达(P<0.05),并随着暴露天数的增加其表达量显著增加;在暴露4d后其表达量达到最大值;在暴露7d后其表达量开始下降,但可能由于长时间的有机物毒性胁迫,造成了鲫鱼鳃组织损伤和病变,HSP70在随后的暴露时间段内表达量明显下降,均显著低于空白对照组(P<0.05),因此,鲫鱼鳃组织HSP70并不适宜作为该有机污染物在自然界水生生态系统中的生物标志物。 展开更多
关键词 鲫鱼鳃 2-硝基-4-羟基二苯胺(HC ORANGE No.1) 生物标志物 HSP70 免疫印迹
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一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法 被引量:3
11
作者 梁毓学 高爽 +2 位作者 陈惠麟 郑卓 胡信全 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期58-59,共2页
介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨... 介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨水处理则可得到 2 甲基 4 硝基苯胺。收率分别是 5 9 7%和 3 1 6%。二者的产品质量分数都大于 97 0 %。 展开更多
关键词 分离 2-甲基-6-硝基苯胺 2-甲基-4-硝基苯胺 方法
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量:2
12
作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-硝基氯苯 2 4 6-硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成
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6-苯硫基-2-乙基-3-羟基-4(1H)-吡啶酮的抗氧化作用 被引量:4
13
作者 蒲含林 许实波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期313-316,共4页
目的 以正常大鼠组织匀浆、肝亚细胞及给药小鼠肝匀浆、血清等为材料研究 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮 (HDP)的抗氧化作用。方法 组织匀浆或肝亚细胞悬液与 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮共浴 ,以VitC/FeS... 目的 以正常大鼠组织匀浆、肝亚细胞及给药小鼠肝匀浆、血清等为材料研究 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮 (HDP)的抗氧化作用。方法 组织匀浆或肝亚细胞悬液与 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮共浴 ,以VitC/FeSO4 激发脂质过氧化反应 ,以丙二醛 (MDA)产生、还原型谷胱甘肽耗竭、线粒体膨胀作为评价脂质过氧化程度指标。小鼠ipHDP每天一次 ,连续 2 0d后摘眼球取血 ,分离血清 ,测定MDA含量 ,取肝制成匀浆 ,测定MDA含量。结果  6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮可抑制VitC/FeSO4 激发的MDA的产生 ;抑制肝组织匀浆还原型谷胱甘肽耗竭及线粒体膨胀 ;降低给药小鼠肝匀浆及血清中的脂质过氧化物水平。结论  6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮具有抗氧化作用。 展开更多
关键词 6-硫基-2-乙基-3-羟基-4(1H)-吡啶酮 组织匀浆 肝亚细胞 二醛抗氧化作用
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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量:1
14
作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页
以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多
关键词 3--4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基 全氟甲基乙烯基醚 合成
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四步法合成2-乙基-4-甲氧基苯胺 被引量:1
15
作者 郭翔海 司爱华 刘益群 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期605-609,共5页
以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基... 以氯霉素的副产物邻硝基乙苯为原料,经Bamberger反应、乙酰化反应、o-甲基化反应和水解反应4步合成了可作为5-甲氧基吲哚合成原料的2-乙基-4-甲氧基苯胺;对该工艺路线的关键步骤Bamberger反应进行了工艺条件优化。实验结果表明,邻硝基乙苯经4步反应后,2-乙基-4-甲氧基苯胺的总收率为55%左右;Bamberger反应的优化条件为:以硫酸溶液为介质,[H+]为4.42mol/L,Pt/C催化剂质量分数为1.84%(基于邻硝基乙苯的质量),在此条件下,Bamberger反应产物3-乙基-4-氨基苯酚的收率可达81.7%;硫酸中加入磷钼酸不利于羟基苯胺中间体的稳定存在。同时还对各步反应产物进行了红外光谱和核磁共振表征,确定了各步反应的产物结构。 展开更多
关键词 硝基乙苯 2-乙基-4-甲氧基苯胺 5-甲氧基吲哚 Bamberger反应 催化剂
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溶胶-凝胶法制备SiO_2固载酸性离子液体催化剂及其在2-甲基-4-甲氧基苯胺“一锅法”合成中的应用
16
作者 刘迎新 李喜英 +1 位作者 方艳艳 张琳 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第3期250-253,269,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了SiO2固载的酸性离子液体N-甲基咪唑丙磺酸硫酸氢盐([HSO3-pmim][HSO4])催化剂,运用FT-IR,TG-DTG和SEM等技术对催化剂进行了表征.考察了制备过程中盐酸用量和正硅酸乙酯(TEOS)用量对[HSO3-pmim][HSO4]固载牢度的影... 采用溶胶-凝胶法制备了SiO2固载的酸性离子液体N-甲基咪唑丙磺酸硫酸氢盐([HSO3-pmim][HSO4])催化剂,运用FT-IR,TG-DTG和SEM等技术对催化剂进行了表征.考察了制备过程中盐酸用量和正硅酸乙酯(TEOS)用量对[HSO3-pmim][HSO4]固载牢度的影响,将其与Pt/C组成双功能催化体系用于邻硝基甲苯加氢重排"一锅法"合成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)反应中.研究结果表明:在反应温度50℃、氢压0.04MPa条件下反应6h,邻硝基甲苯转化率为100%,MMA的选择性为45.23%,催化剂循环使用三次后仍有较高的选择性. 展开更多
关键词 离子液体 固载 硝基甲苯 2-甲基-4-甲氧基苯胺 加氢 Bamberger重排
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2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺研究 被引量:2
17
作者 祁磊 庞思平 孙成辉 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期4-6,10,共4页
研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。... 研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。结果表明,改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺产率最高为59.4%,纯度为99.68%。 展开更多
关键词 有机化学 2-甲基-6-硝基苯胺 2-甲基4-硝基苯胺 合成
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量:1
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作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5- N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-硝基苯胺 2 4-硝基苯胺 熔融缩合
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含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能 被引量:2
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作者 孙凤梅 韩琼 +3 位作者 赵潘祥 王佳 芮佳怡 徐继明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期524-531,共8页
通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1... 通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02~0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%~55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。 展开更多
关键词 3--4-吗啉基苯胺 席夫碱 1 1-二苯基-2-硝基苯肼自由基
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新型合成卡西酮类物质CMMP的检验
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作者 何思阳 邓乾亚 +5 位作者 郑水庆 倪春芳 孙文娟 曹芳琦 梁晨 龚飞君 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期550-556,共7页
目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/... 目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品用甲醇溶解后供GC-QTOF-MS和UPLC-Q/Orbitrap HRMS检测,用氘代甲醇溶解后供NMR检测。结果未知物在GC-QTOF-MS中保留时间为9.67min的组分实测主要特征离子峰有84.0808、110.9997、128.1070(基峰)和138.9947等,UPLC-Q/Orbitrap HRMS中实测质子化分子离子m/z为268.1093。对比合成卡西酮类物质2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙-1-酮[2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-one,MTMP]的质谱信息和分子结构,推测未知物为MTMP的类似物。经NMR分析确认为新型N-吗啉取代的合成卡西酮类物质,即1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基丙-1-酮[1-(4-chlorophenyl)-2-methyl-2-morpholinopropan-1-one,CMMP]。结论本研究建立的方法可用于CMMP的结构确证。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 合成卡西酮类 2-甲基-1-(4-硫基苯基)-2-吗啉基-1-酮(MTMP) 1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基-1-酮(CMMP) 高分辨质谱 N-吗啉取代
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