片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究 被引量：8

1

作者 宫本海 李德鹏 +1 位作者 陈宏博 由业诚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1209-1213,共5页

片螺素（Lamel latin）及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质，迄今为止发现有39种。所有的片螺素都具有一定的生物活性。但由于海洋生物中片螺素具有含量低，分离困难等特点，因而其合成研究是十分有意义的。

关键词 1 2 4-三甲氧基苯 2 4 5-三甲氧基-α-氯代苯乙酮 2 4 5-三甲氧基-α-溴代苯乙酮 下交实验 片螺素

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(Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮肟酯的设计与合成 被引量：8

2

作者 杨松 宋宝安 +2 位作者 李正名 廖仁安 刘刚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期259-262,共4页

合成了 8个 (Z) -2 -(1 H-咪唑 -1 -基 ) -1 -(2 ,3 ,4-三甲氧基 )苯乙酮肟脂 ( )新化合物 ,收率在 62 .1 %～84.1 %之间 .经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征了它们的结构 ,并讨论了化合物构型与光谱特征之间的关系 .

关键词 合成 立体异构体 设计 农药 (Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2 3 4-三甲氧基)苯乙酮肟酯

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2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成

3

作者 宋秀娟 覃志忠 +2 位作者 张国亮 张凤宝 戈建华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期414-417,共4页

以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1... 以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1/1.5(mol/mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO;水解、脱羧反应时间为15h;并采用1HNMR及IR对产品进行了表征。 展开更多

关键词 2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮 4-三氟甲基苯甲酸甲酯 甲氧基乙酸甲酯 交叉酯缩合 水解 脱羧

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3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成 被引量：4

4

作者 邓旭忠 黄顺 王岳群 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1240-1243,共4页

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3... 以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3)=1∶3,复合相转移催化剂(PTC)2 g,w(NaOH)=40%的水溶液21 mL,反应温度60℃,反应时间7 h的条件下,反应收率为71.7%;(2)还原反应:以0.1 mol 3,4,5-三甲氧基扁桃酸为基准,在n(3,4,5-三甲氧基扁桃酸)∶n〔(CH3)3SiCl〕∶n(NaI)∶n(Zn)=1∶1.25∶1.25∶3,反应温度80℃,"一锅法"反应5 h的条件下,反应收率91.0%。两步反应总收率为65.2%。产物结构通过IR、1HNMR进行表征。 展开更多

关键词 3 4 5-三甲氧基苯甲醛 二氯卡宾反应 还原反应 3 4 5-三甲氧基苯乙酸 “一锅法”反应 精细化工中间体

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黄烷类化合物研究(Ⅱ)——(±)-4'-羟基-5,7,3'-三甲氧基黄烷和(±)-5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄烷的全合成 被引量：9

5

作者 杨金会 李瀛 +2 位作者 薛吉军 李卫东 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期234-237,共4页

以 2 ,4 ,6-三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环和脱羰基等步骤首次完成了 (± ) 4 -羟基 -5 ,7,3 -三甲氧基黄烷和 (± ) -5 ,4 -二羟基 -7,3

关键词 黄烷 脱氧 合成 (±)-5 4′-二羟基-7 3′-二甲氧基黄烷(±)-4′-羟基-5 7 3′-三甲氧基黄烷 ′香草醛 ′2 4 6-三羟基苯乙酮

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(±)-3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮醇和(±)-3,5,7-三羟基-4′-甲氧基二氢黄酮醇的全合成 被引量：5

6

作者 张应鹏 李瀛 +2 位作者 薛吉军 牛颖辉 吴疆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期292-293,共2页

Dihydroxy-7,4′-dimethoxy-dihydroflavonol and （±）-3,5,7-trihydroxy-4′-methoxy-dihydroflavonol were found in many medicinal plants, here we describe a concise synthesis route by selective protection, aldol-cond... Dihydroxy-7,4′-dimethoxy-dihydroflavonol and （±）-3,5,7-trihydroxy-4′-methoxy-dihydroflavonol were found in many medicinal plants, here we describe a concise synthesis route by selective protection, aldol-condensation, 30% H2O2 epoxidation, cyclization and deprotection from 2,4,6-trihydroxyacetophone and anisaldehyde. 展开更多

关键词 (±)-3 5-二羟基-7 4’-二甲氧基二氢黄酮醇 (±)-3 5 7-三羟基-4’-甲氧基二氢黄酮醇 合成 生物活性 抗菌活性 抗肿瘤活性

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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成 被引量：3

7

作者 崔凯 马洁洁 +2 位作者 鲍博 于海燕 丁志远 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1751-1752,1757,共3页

以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,... 以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。 展开更多

关键词 4-三氟甲氧基苯胺 2 6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺 液溴 双氧水

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阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃 被引量：7

8

作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期379-382,共4页

以六氯环三磷腈为原料，与香兰醛发生亲核取代反应制得六（4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基）环三聚磷腈（I），I再与取代酰肼反应得到相应的六（4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基）环三磷腈类化合物（IIa—IIg），利用IR、1HNMR．13CNMR、ESI．Ms和元... 以六氯环三磷腈为原料，与香兰醛发生亲核取代反应制得六（4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基）环三聚磷腈（I），I再与取代酰肼反应得到相应的六（4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基）环三磷腈类化合物（IIa—IIg），利用IR、1HNMR．13CNMR、ESI．Ms和元素分析对化合物的结构进行了表征；并用化合物（IIa—IIg）对ABS树脂进行阻燃处理，测试了其限氧指数和UL94垂直燃烧性能。结果表明，化合物（Ⅱa～11g）对ABS树脂均具有显著地阻燃效果，化合物11e、IIf阻燃效果最好。 展开更多

关键词 六氯环三磷腈 六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈 阻燃ABS树脂 氧指数 橡塑助剂

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取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究 被引量：2

9

作者 王玉民 赵振东 +1 位作者 毕良武 李冬梅 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期23-28,共6页

合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于... 合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。 展开更多

关键词 水杨醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 5-溴-水杨醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 4-氯苯甲醛-3 4 5-三甲氧基苯甲酰腙 晶体结构

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2,4,6-三甲氧基脱氧安息香的合成新方法 被引量：1

10

作者 吴纯鑫 李阳阳 +1 位作者 陈英奇 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第6期605-607,共3页

以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法... 以1,3,5-三甲氧基苯替代间苯三酚为原料和苯乙腈反应,用甲苯替代不易回收且安全性较差的乙醚为溶剂,通过Hoesch反应制备得到2,4,6-三甲氧基脱氧安息香,产品经HNMR和MS定性.因醚键的保护作用降低了羟基的反应活性,抑制了副反应,使得方法改进后,Hoesch反应的单步收率提高到81.3%.考察了原料配比、反应时间及ZnCl2用量对反应的影响,得到了较佳的反应条件为1,3,5-三甲氧基苯与苯乙腈的摩尔配比为1.2∶1,反应时间为28 h,ZnCl2与苯乙腈的摩尔配比为0.3∶1. 展开更多

关键词 2 4 6-三甲氧基脱氧安息香 Hoesch反应 合成

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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1

11

作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多

关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成

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2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成 被引量：2

12

作者 常瑜 翟红 王秀兰 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2006年第6期615-617,共3页

在相转移催化剂存在的条件下,以1,2,4-三氮唑和2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮为原料合成2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮,分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响,确定了最佳合成工艺条件,产物收率可达82.6%。

关键词 1 2 4-三氮唑 2-氯-2’ 4’-二氟苯乙酮 相转移催化剂 合成

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3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成 被引量：3

13

作者 陈炳和 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1795-1797,共3页

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。

关键词 邻三氟甲氧基苯胺 3-溴-4-三氟甲氧基苯酚 合成

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高效液相色谱法测定固体酸催化1,4-二甲氧基苯乙酰化反应产物

14

作者 冯磊 张月成 +2 位作者 郭峰 赵继全 张松梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期921-923,929,共4页

提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1，4-二甲氧基苯乙酰化反应产物2，5-二甲氧基苯乙酮的方法。高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水（80＋20）溶液为流动相，检测波长为250nm。在此检测条件下，2，5... 提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1，4-二甲氧基苯乙酰化反应产物2，5-二甲氧基苯乙酮的方法。高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-水（80＋20）溶液为流动相，检测波长为250nm。在此检测条件下，2，5-二甲氧基苯乙酮检测量在0．277～2．777mmol·L^-1范围与其峰面积呈线性关系。该方法可迅速准确地用于固体酸催化的1，4-二甲氧基苯乙酰化反应转化率的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 2 5-二甲氧基苯乙酮 1 4-二甲氧基苯 乙酰化 固体酸

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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

15

作者 徐徐 刘兵 +1 位作者 杨杨 王石发 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期93-100,共8页

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯... 以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0%。 展开更多

关键词 3 4 5-三甲氧基苯甲酸 Hofmann重排 3 4 5-三甲氧基苯胺

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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成

16

作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页

以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多

关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚 超声波 医药 原料

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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

17

作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多

关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂

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5-[4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基]-1H-四氮唑的合成与表征

18

作者 王东杰 李惠萍 +1 位作者 牛春朋 位朋 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期325-327,共3页

氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保... 氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保、条件温和。其次通过缩合将5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑接枝到硅氧烷骨架上,获得了大单体5-(4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,同时对产物进行了IR和NMR结构表征和热分析,结果表明该大单体在200℃仍保持良好的热稳定性。 展开更多

关键词 5-(4-(3-三甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑 点击合成 表征

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5-苯基-2-（4-甲氧基）-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的光谱性质及其罗丹明衍生物对Hg2+的显色机理和细胞成像 被引量：4

19

作者 李建玲 丁国华 +5 位作者 刘艳萍 冯华杰 牛燕燕 何猛雄 史载锋 何文英 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期969-978,共10页

对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸... 对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸收光谱法研究了REMPC与15种金属离子的作用,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)-水溶液(pH=7.4,体积比1∶1)中,肉眼可观察到REMPC仅对Hg^2+有粉红色的快速显色反应,使其在相应波长处的荧光强度及紫外吸收增强,REMPC与Hg^2+的络合比为1∶2,显色机理为Hg^2+诱导REMPC中的罗丹明螺环开环。在HeLa细胞中的荧光成像实验表明:REMPC探针可成功用于生物体内的Hg^2+标记。 展开更多

关键词 5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1 2 3-三氮唑-4-羧酸乙酯 光谱性质 罗丹明B 显色机理 Hg^2+离子

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4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑的合成 被引量：2

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作者 龙江 李雪平 +2 位作者 靳苏静 庞皓 李惠萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期217-220,共4页

以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化... 以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基{-1H-1 2 3-三氮唑 叠氮取代 1 3-偶极环加成 精细化工中间体

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