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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量:7
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作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-双(5--3-硝基-1 2 4-三唑-1-)-5-硝基(dantnp) 合成 18-冠石一醚
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6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP)的合成、晶体结构及性能
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作者 胡勇 杨俊清 张建国 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期644-649,I0007,共7页
为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在... 为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在异丙醇中培养得到了AMNP单晶,利用X-射线单晶衍射分析仪确证了其分子结构和晶体结构,晶体属于斜方晶系,空间群Pna2_1,相对分子质量M_r=196.1 4,晶胞参数a=19.800(4) A,b=5.6660(1 0) A,c=1 4.300(3) A,V=1 604.3(5) A^3,Z=8,晶胞密度D_c=1.624 g·cm^-3;采用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG/DTG)研究了其热分解性能,结果显示其第一热分解峰温为227.39℃,第二热分解峰温为298.75℃,表明其具有良好的热稳定性;采用BAM标准方法测试了其机械感度,结果表明,撞击感度10 J,摩擦感度大于360 N。 展开更多
关键词 6--2-叠氮-5-硝基--4(3H)-酮(AMNP) 表征 分子结构 热分解
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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量:4
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作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页
为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多
关键词 N--2-((5-((4 6-二甲-2-)硫甲)-1 3 4-噻二唑-2-)硫)乙酰胺 微波辅助合 杀菌活性
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1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-嘧啶基硫基)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物的合成及生物活性 被引量:4
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作者 刘莹 任军 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期12-16,共5页
合成了未见文献报道的含硫醚键的吡唑肟醚(酯)类化合物18个,所有新化合物的结构经元 素分析、1H NMR、IR和MS确认。部分化合物经生物活性初筛表现出抗菌活性与除草活 性。
关键词 1-(甲)-3--5(4 6-二甲-2-)-4-吡唑甲醛肟醚(酯)类化合物 合成 生物活性
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5-[(4-氨基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮的合成
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作者 王高飞 杨百勤 +3 位作者 王莉贤 马歆 张莹 刘春琪 《化学世界》 CAS CSCD 2020年第1期33-37,共5页
以对硝基苯胺和巴比妥酸为原料,通过重氮化及偶合反应合成了5-[(4-硝基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(A),化合物A经硫化物还原,得到单偶氮化合物5-[(4-氨基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(B),该化合物可作为重氮... 以对硝基苯胺和巴比妥酸为原料,通过重氮化及偶合反应合成了5-[(4-硝基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(A),化合物A经硫化物还原,得到单偶氮化合物5-[(4-氨基苯基)二氮烯基]嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(B),该化合物可作为重氮组分与一些具有活泼氢的偶合组分反应,从而制备出酰胺键多、对称性高及稳定性强的双偶氮化合物。考察了还原剂用量、反应时间及反应温度对化合物B收率的影响,结果表明:投料比n(A)∶n(Na2S)=1∶1.7,105℃下回流48h,化合物B的收率为84.6%。利用1H NMR、FT-IR及元素分析对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 5-[(4-)二氮烯]-2 4 6(1H 3H 5H)-三酮 双偶氮化合物 硫化钠
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新型1,2,4-三唑啉酮类化合物的合成及生物活性 被引量:7
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作者 王雷 唐蜜 +3 位作者 李文明 李永红 王素华 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1371-1375,共5页
以碳酸二甲酯为起始原料,设计并合成了一系列新颖的1,2,4-三唑啉酮类化合物.通过1H NMR,MS和元素分析确证了其结构.初步生物活性测定结果表明,部分化合物具有一定的除草活性.
关键词 1 2 4-三唑啉酮 苯磺酰 除草活性
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