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1,1,1-三[4'-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2'-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征 被引量:1
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作者 台夕市 刘正步 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期103-104,共2页
由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,... 由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少[6],为此,我们合成了三脚架配体1,1,1-三[4′-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2′-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物,并对配体及配合物的谱学性质进行了表征. 展开更多
关键词 1 1 1-三[4-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰-2’-氧杂丁]丙烷 稀土苦味酸配合物 合成 表征 配位化学
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-氨基-3 5-吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-甲基-N-磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
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作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多
关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己)吡啶-3-)-6-(2 6-氟苯)-5-吡啶酰胺 6-(2 6-氟苯)-5-吡啶甲酸 5-吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联
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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量:63
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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页
目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多
关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-氨基-2 3--1 4-双(邻氨基苯巯)丁烯(U0126) 4-(4-氟苯)-2-(4-甲基亚磺酰)-5-(4-吡啶)-1H-咪唑(SB203580)
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以萘为π-中心的双芪类衍生物的电致发光特性研究 被引量:1
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作者 王春波 蒋宛莉 +3 位作者 林剑 王筱梅 张唯舟 黄维 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1408-1410,共3页
以自制的"D-π-D"对称型有机绿色发光分子1,4-双(4-’N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(简称BMABN)为发光层,在结构为ITO/NPB/BMABN/BCP/Mg∶Ag的器件中,研究了空穴阻挡层厚度对器件发光性能的影响。结果表明,空穴阻挡层的增厚使得... 以自制的"D-π-D"对称型有机绿色发光分子1,4-双(4-’N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(简称BMABN)为发光层,在结构为ITO/NPB/BMABN/BCP/Mg∶Ag的器件中,研究了空穴阻挡层厚度对器件发光性能的影响。结果表明,空穴阻挡层的增厚使得器件的起亮电压有所增加,但器件的亮度、电流效率和稳定性显著增加。该器件在5V开启,18V电压下亮度和效率分别为2000cd/m2和0.4lm/W。 展开更多
关键词 有机电致发光 能带匹配 1 4-双(4-N N-甲基氨基苯乙烯)萘
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
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作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰联苯 侧链改性 3 5-苯甲酸 4--4-联苯 4-甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 环己酰亚胺 氨基苯醚 间苯 4 4-苯醚四羧酸 3 3’ 4 4-联苯四羧酸 N-甲基吡咯烷酮
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有机非线性光学晶体DAST的生长、形貌及透过光谱 被引量:7
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作者 李寅 张建秀 +1 位作者 傅佩珍 吴以成 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期7-11,16,共6页
采用自发结晶法和籽晶法制备了4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,所得晶体尺寸为10 mm×10 mm×1-2 mm。研究了不同生长位置对生长习性和晶体形貌的影响,在溶液中部或顶部生长时DAST晶体倾向于沿... 采用自发结晶法和籽晶法制备了4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,所得晶体尺寸为10 mm×10 mm×1-2 mm。研究了不同生长位置对生长习性和晶体形貌的影响,在溶液中部或顶部生长时DAST晶体倾向于沿a轴方向生长,晶体呈片状;在溶液底部时DAST晶体c轴方向生长加快,晶体呈块状。测试了DAST晶体(001)面X射线衍射摇摆曲线,对比分析了不同生长方法对晶体质量的影响。另外,对所制备的DAST晶体的透过光谱及吸收系数进行了研究。 展开更多
关键词 4-(4-甲基氨基苯乙烯)甲基吡啶对甲基苯磺酸 DAST 晶体生长 摇摆曲线 太赫兹(THz) 非线性光学
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