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4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷引发的甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合 被引量:1
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作者 张娟 江龙 +1 位作者 潘凯 淡宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期68-71,共4页
以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发... 以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发MMA聚合而得。聚合转化率和聚合物分子量及其分布测定结果表明,分别采用具有长链烷基的4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶(dN bpy)和N,N,N',N',N″-五甲基二乙基三胺(PM DETA)为配体,所得聚合物的数均分子量与转化率之间的线性关系比较好,分子量分布较窄(M-w/M-n分别为1.27和1.30);而采用2,2'-联吡啶(bpy)为配体,所得聚合物数均分子量随转化率变化关系远远偏离理论分子量随转化率变化关系,且分子量分布相对较宽(M-w/M-n为1.41)。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 双官能团引发剂 4-(甲基)苯基甲氧基 甲基丙烯酸甲酯
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
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作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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5-[4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基]-1H-四氮唑的合成与表征
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作者 王东杰 李惠萍 +1 位作者 牛春朋 位朋 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期325-327,共3页
氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保... 氮杂环类分子由于氮原子和共轭环的存在,具备质子传导性和良好的电化学稳定性,可用于制备质子交换膜。本文以对羟基苯甲腈和叠氮钠为原料,水为溶剂,通过点击化学法合成了有代表性的5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑,收率达82%,该工艺清洁环保、条件温和。其次通过缩合将5-(4-羟基苯基)-1H-四氮唑接枝到硅氧烷骨架上,获得了大单体5-(4-(3-三甲氧基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,同时对产物进行了IR和NMR结构表征和热分析,结果表明该大单体在200℃仍保持良好的热稳定性。 展开更多
关键词 5-(4-(3-甲氧基甲基基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑 点击合成 表征
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格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究 被引量:1
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作者 邱元元 胡晓丹 +2 位作者 张伟 张晓红 张海黔 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第12期127-132,共6页
以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷... 以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。 展开更多
关键词 一步法 高活性 甲氧基苯基溴化镁 (4-甲氧基苯基) 四(4-甲氧基苯基)
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二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征 被引量:2
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作者 庞青涛 昝丽娜 +1 位作者 邵水源 王启强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期180-182,185,共4页
利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产... 利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。 展开更多
关键词 甲基氧基 苯基氧基 γ-(2 3-环氧丙氧)丙基甲氧基
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含氨基的甲基苯基硅树脂的合成与表征 被引量:7
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作者 张顺 吴宁晶 李美江 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期27-30,共4页
以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷(Si-602)为原料,在盐酸作催化剂的条件下,通过水解缩聚制备了含有氨基的甲基苯基有机硅树脂。实验结果表明,当PTMS与Si-602的配比为9∶1、反应温度为50℃、催化剂... 以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷(Si-602)为原料,在盐酸作催化剂的条件下,通过水解缩聚制备了含有氨基的甲基苯基有机硅树脂。实验结果表明,当PTMS与Si-602的配比为9∶1、反应温度为50℃、催化剂含量为15%(质量分数,下同)、反应时间为4h时,产物产率为91.0%。并用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)对产物结构进行了表征。热重(TG)分析结果表明,当PTMS与Si-602原料配比的摩尔比为9∶1,甲基苯基硅树脂热稳定较好,900℃时残炭量高达56.59%。 展开更多
关键词 苯基甲氧基 N--氨乙基)-γ-氨丙基甲基-甲氧基 有机树脂
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苯基MTQ硅树脂的制备及性能 被引量:9
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作者 张宝华 伍川 +2 位作者 董红 程大海 杨科芳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期137-142,共6页
通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si-O链节(M链节)、三官能度Si-O链节(T链节)和四官能度Si-O链节(Q链节)构成且有不同M∶T∶Q链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.3... 通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si-O链节(M链节)、三官能度Si-O链节(T链节)和四官能度Si-O链节(Q链节)构成且有不同M∶T∶Q链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.39时,树脂折射率达到1.5117。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对树脂进行了表征,计算得到M∶T∶Q比值;采用热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及热重红外联用仪(TGA-IR)对惰性气氛中硅树脂的热稳定性、热降解过程及热降解产物结构进行了研究,MTQ硅树脂降解过程分为3个阶段,随苯基含量增加,热稳定性提高;经高温处理后,MTQ硅树脂完全转变为无定型的SiO2。 展开更多
关键词 MTQ树脂 1 1 3 3-甲基-1 3-二乙烯基二 苯基甲氧基 性能 热重红外连用
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反应性聚硅氧烷微乳液的合成研究 被引量:1
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作者 董建朋 吴明华 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第12期1738-1741,1745,共5页
采用微乳液聚合法,以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,合成半透明的反应性聚硅氧烷微乳液,研究了聚合工艺因素对单体转化率、乳液透射率、粒径及乳液稳定性的影响。结果表明,当D4用量... 采用微乳液聚合法,以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,合成半透明的反应性聚硅氧烷微乳液,研究了聚合工艺因素对单体转化率、乳液透射率、粒径及乳液稳定性的影响。结果表明,当D4用量为10%,DBSA用量为12%(占D4),KH-570用量为6%(占D4),乳化剂SDS、AEO-7、AEO-9按质量比4:2:1复合,用量为6%,助乳化剂tT醇用量为0.5%,温度为80—85℃,反应时间为5h时,所制备的反应性聚硅氧烷微乳液单体转化率可达85.63%,外观半透明,无漂油,粒径在40-50nm。 展开更多
关键词 甲基环四(D4) γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲氧基(KH-570) 微乳液
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